專利名稱：一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐及操作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于多晶硅生產技術領域，特別是西門子法生產多晶硅的一種節(jié)能大型多晶硅還原爐；涉及一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐及操作方法。背景介紹多晶硅在電子領域及太陽能領域有著廣發(fā)的應用，目前國內外多晶硅生產企業(yè)主要采用“改良西門子法”。該方法的生產流程是利用氯氣和氫氣合成氯化氫(或外購氯化氫)，氯化氫和硅粉在一定溫度下反應生成三氯氫硅，然后對三氯氫硅進行精餾分離提純， 提純后的高純三氯氫硅與氫氣按比例混合后，在一定的溫度和壓力下通入多晶硅還原爐內，在通電高溫硅芯上進行沉積反應生成多晶硅，反應溫度控制在1080°C 1150°C，最終生成棒狀多晶硅產品，同時生成四氯化硅、二氯二氫硅、氯化氫等副產物。其中多晶硅還原爐內三氯氫硅和氫氣需要在1080°C 1150°C的高溫下進行反應，高溫硅芯棒通過輻射向還原爐內壁傳熱，使得內壁溫度升高，當內壁溫度高于575°C時， 爐壁上開始沉積無定型硅，為此需要引入冷卻介質對壁面進行冷卻。由于冷卻介質帶走的大量熱量來自通電的硅棒，從而造成了還原爐的能量損失，因此很多廠家采用內壁拋光來降低輻射傳熱，希望減少爐體內部的能量損失以實現節(jié)能的目的。由于還原爐內的化學反應會產生氯化氫及高氯硅烷產物，同時在爐體內壁面上會沉積無定形硅，將會降低爐體內壁拋光面的鏡面效果，降低了內壁面對硅棒輻射的反射效果，導致還原爐能耗增加，因此需要定期對爐體內壁面進行拋光和維護，但直接對爐體內壁面拋光的操作困難，拋光的鏡面效果差，造成爐體厚度減薄且不利于安全生產。同時多晶硅還原爐倒棒是多晶硅生產過程中常常遇到的問題，傳統的多晶硅還原爐如果發(fā)生倒棒，那么高溫硅棒會倒向還原爐內壁甚至可能將內壁面燒穿，那么還原爐夾套中的冷卻水將進入還原爐體內，將會帶來嚴重的安全問題。再者，傳統的多晶硅還原爐的進氣方式一般都是底盤進氣，底盤出氣，這種設計方式很不合理，容易導致進料混合氣走短路直接從尾氣出口排出，降低了多晶硅的轉化率； 由于進料氣體在進氣口速度較大、溫度較低，使得還原爐在豎直方向上必定產生一個濃度梯度與溫度梯度，導致了多晶硅在電極根部的沉積反應速率偏低，同時由于氣體的向上流動也有帶動電極表面的多晶硅向上運動的趨勢，兩者共同作用的結果使得形成硅芯下部生長速率較慢，導致硅芯上部較粗，根部較細，不利于多晶硅安全、穩(wěn)定的生產；這種結構導致還原爐的進口氣速高，而還原爐頂部氣速低，造成了還原爐頂部存在回流死區(qū)，降低了多晶硅的產量。因此，目前多晶硅還原爐的設計要實現其大型化，且底盤的電極排布更均勻、更密集，進氣口、出氣口分布更合理，而又能夠充分利用現有電氣系統，以保證還原爐能夠長期、 安全、穩(wěn)定、高效的生產。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供了一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，解決了傳統多晶硅還原爐進氣口、出氣口設計不合理的問題以及倒棒帶來的安全問題。本發(fā)明的技術方案如下在多晶硅還原爐內安裝保溫內桶，保溫內桶為圓柱狀，桶頂在與底盤通氣口對應的位置開有小孔，保溫內桶的材料為碳-碳復合材料，不銹鋼或者石墨，保溫內桶的外徑較還原爐內壁直徑小10-30cm，保溫內桶高度較硅棒高度高約10-50cm，內桶的壁厚為5-lOcm，通過螺栓固定在底盤上。保溫內桶的外壁連接有不銹鋼板或者石墨板，不銹鋼(石墨)板沿保溫內桶外壁從保溫內桶底部盤旋至保溫內桶頂部呈螺旋狀，螺距為 500cm-1500cm，不銹鋼(石墨)板的寬為5cm-30cm，不銹鋼(石墨)板的厚度為5_20mm。還原爐底盤上保溫內桶內的區(qū)域開有通氣口，同時保溫內桶與鐘罩間的環(huán)形區(qū)域也開有通氣口，通氣口不僅與進氣管道連接而且也同出氣管道連接，并通過控制閥來控制底盤上兩個區(qū)域內通氣口的進氣與出氣狀況，以實現進氣出氣更替進行的周期性操作方式。本發(fā)明的裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，爐體固定到還原爐底盤上并密封，硅芯通過石墨夾套與底盤電極相連接并密封，底盤電極固定到還原爐底盤且密封，并與供電系統相連接，底盤進氣控制閥與底盤進氣管和底盤通氣口相連接，底盤尾氣出氣控制閥與底盤尾氣出氣管和底盤通氣口相連接；環(huán)隙進氣控制閥與環(huán)隙進氣管和底盤環(huán)隙通氣口連接，環(huán)隙尾氣出氣控制閥與環(huán)隙尾氣出氣管和底盤環(huán)隙通氣口連接；還原爐底盤、鐘罩分別通過底盤冷卻水進口、鐘罩冷卻水入口通入冷卻水，且底盤冷卻水出口、爐體冷卻水出口分別與需熱系統相連接。本發(fā)明具有的優(yōu)點是首先與傳統多晶硅還原爐相比，由于保溫內桶本身具有隔熱的作用，以及環(huán)隙氣體與保溫內桶內的氣體形成對流傳熱有利于氣體對熱量的吸收，使得鐘罩內壁的溫度低于 575°C，有利于壁面的保護。同時解決了傳統還原爐中倒棒帶來的安全問題。再次與傳統多晶硅還原爐相比，一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐提供了一種進氣出氣周期交替的操作方式，這種周期性切換的操作方式可以保證整個還原爐內的流場更加均勻，避免了爐內混合氣走短路，增加混合氣在還原爐內的停留時間，提高混合氣的轉化率。這種周期性切換的操作方式還可以消除還原爐內的死區(qū)，充分利用還原爐的空間生產多晶硅，而且更好地保證了整根硅芯有相同的生長速率，解決了傳統還原爐因硅芯底部和頂部生長速率不同造成的硅芯粗細部均勻的問題，保證了多晶硅還原爐穩(wěn)定和安全的生產。再者這種進氣出氣周期交替的操作方式可以通過控制進氣的流量來調節(jié)混合氣在還原爐內的停留時間，進一步實現還原爐尾氣溫度的控制。為此我們提出一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，防止無定型硅在爐體內壁面上沉積以及降低倒棒帶來的危害，同時進氣出氣周期交替操作可以提高硅棒的生長速率以及對原料氣更為有效地利用，從而進一步減少還原爐的能量損失。


圖1為本發(fā)明專利一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐主視圖；圖2為本發(fā)明專利一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐的保溫內桶及環(huán)隙通氣口分布示意圖；圖3為本發(fā)明專利一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐的保溫內桶示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明提供的一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐作進一步詳細說明。如圖1所示多晶硅還原爐，包括1-還原爐鐘罩，2-保溫內桶，3-硅芯，4-底盤， 5-底盤通氣口，6-底盤環(huán)隙通氣口，7-電極，8-石墨夾套，9-爐體冷卻水進口，10-爐體冷卻水出口，11-底盤進氣控制閥，12-底盤尾氣排氣控制閥，13-底盤環(huán)隙進氣控制閥，14-底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥，15-底盤進氣管，16-底盤尾氣排氣管，17-底盤環(huán)隙進氣管，18-底盤環(huán)隙尾氣排氣管。如圖2所示，本發(fā)明涉及的多晶硅還原爐底盤的環(huán)隙通氣口分布以及保溫內桶位置示意圖，它包括環(huán)隙通氣口 6，還原爐底盤1，保溫內桶2。如圖1所示，還原爐鐘罩1固定到還原爐底盤4上并密封，硅芯3通過石墨夾套8 與底盤電極7相連接并密封，底盤電極7固定到還原爐底盤4且密封，并與供電系統相連接；底盤進氣控制閥11與底盤進氣管15和底盤通氣口 5相連接，底盤尾氣排氣控制閥12 與底盤尾氣排氣管16和底盤通氣口 5相連接。底盤環(huán)隙進氣控制閥13與底盤環(huán)隙進氣管 17和底盤環(huán)隙通氣口 6相連接，底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14與底盤環(huán)隙尾氣排氣管18和底盤環(huán)隙通氣口 6相連接。還原爐底盤4、還原爐鐘罩1分別通過底盤冷卻水進口和爐體冷卻水入口通入冷卻水，且底盤冷卻水出口和爐體冷卻水出口分別與需熱系統相連接。實施例1 新型多晶硅還原爐的操作流程1 :(1)首先關閉底盤進氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14，開啟底盤尾氣排氣控制閥12、開啟底盤環(huán)隙進氣控制閥13 ；(2)其次在還原爐的爐體、還原爐底盤同時通入冷卻水；(3)再將提純的SiHCl3與H2按一定比例混合，然后將混合氣從環(huán)隙通氣口通入多晶硅還原爐；(4)啟動還原爐的供電系統對硅芯加熱，并保持硅芯的溫度在1150°C，還原爐內壓力為0. 8Mpa，保溫內桶材質采用不銹鋼，保溫內桶的直徑較還原爐內壁直徑小10cm，保溫內桶上不銹鋼板的螺距為500cm，不銹鋼板的寬為5cm，不銹鋼板的厚度為5mm ；(5)當硅芯表面的溫度達到SiHCl3與H2反應的條件時，混合氣開始發(fā)生還原反應， 并且反應后的硅將沉積到硅芯上；(6)反應后的尾氣經底盤進氣口排出，尾氣的溫度控制在550°C 士20 ；(7)經60分鐘反應，關閉底盤環(huán)隙進氣控制閥13、關閉底盤尾氣排氣控制閥12，開啟底盤進氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14 ；(8)反應后的尾氣經底盤環(huán)隙通氣口 6、底盤環(huán)隙尾氣排氣管18排出，尾氣的溫度控制在550°C ±20 ；(9)重復(1) ⑶步驟，直到硅芯的直徑生長到200mm以上時，停止供電，并等到硅芯冷卻后，取出硅芯；
實施例2 新型多晶硅還原爐的操作流程2 (1)首先關閉底盤進氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14，開啟底盤尾氣排氣控制閥12、開啟底盤環(huán)隙進氣控制閥13 ；(2)其次在還原爐的爐體、還原爐底盤同時通入冷卻水；(3)再將提純的SiHCl3與H2按一定比例混合，然后將混合氣從環(huán)隙通氣口通入多晶硅還原爐；(4)啟動還原爐的供電系統對硅芯加熱，并保持硅芯的溫度在1150°C，還原爐內壓力為0. 8Mpa，保溫內桶材質采用不銹鋼，保溫內桶的直徑較還原爐內壁直徑小10cm，保溫內桶上不銹鋼板的螺距為1000cm，不銹鋼板的寬為10cm，不銹鋼板的厚度為IOmm;(5)當硅芯表面的溫度達到SiHCl3與H2反應的條件時，混合氣開始發(fā)生還原反應， 并且反應后的硅將沉積到硅芯上；(6)反應后的尾氣經底盤進氣口排出，尾氣的溫度控制在550°C 士20 ；(7)經180分鐘反應，關閉底盤環(huán)隙進氣控制閥13、關閉底盤尾氣排氣控制閥12， 開啟底盤進氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14 ；(8)反應后的尾氣經底盤環(huán)隙通氣口 6、底盤環(huán)隙尾氣排氣管18排出，尾氣的溫度控制在550°C ±20 ；(9)重復(1) ⑶步驟，直到硅芯的直徑生長到200mm以上時，停止供電，并等到硅芯冷卻后，取出硅芯；實施例3 新型多晶硅還原爐的操作流程3 (1)首先關閉底盤進氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14，開啟底盤尾氣排氣控制閥12、開啟底盤環(huán)隙進氣控制閥13 ；(2)其次在還原爐的爐體、還原爐底盤同時通入冷卻水；(3)再將提純的SiHCl3與H2按一定比例混合，然后將混合氣從環(huán)隙通氣口通入多晶硅還原爐；(4)啟動還原爐的供電系統對硅芯加熱，并保持硅芯的溫度在1080°C，還原爐內壓力為l.OMpa，保溫內桶材質采用不銹鋼，保溫內桶的直徑較還原爐內壁直徑小30cm，保溫內桶上不銹鋼板的螺距為1500cm，不銹鋼板的寬為30cm，不銹鋼板的厚度為20mm ；(5)當硅芯表面的溫度達到SiHCl3與H2反應的條件時，混合氣開始發(fā)生還原反應， 并且反應后的硅將沉積到硅芯上；(6)反應后的尾氣經底盤進氣口排出，尾氣的溫度控制在450°C 士20 ；(7)經360分鐘反應，關閉底盤環(huán)隙進氣控制閥13、關閉底盤尾氣排氣控制閥12， 開啟底盤進氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14 ；(8)反應后的尾氣經底盤環(huán)隙通氣口 6、底盤環(huán)隙尾氣排氣管18排出，尾氣的溫度控制在450°C ±20 ；(9)重復(1) ⑶步驟，直到硅芯的直徑生長到200mm以上時，停止供電，并等到硅芯冷卻后，取出硅芯；以上所述實例僅是充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實施例，本發(fā)明的保護范圍不限于此。本技術領域的技術人員在本發(fā)明基礎上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護范圍之內。本發(fā)明的保護范圍以權力要求書為準。
權利要求
1.一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，其特征是保溫內桶為圓桶狀， 保溫內桶的材料為碳-碳復合材料，不銹鋼或者石墨，保溫內桶的外徑較還原爐內壁直徑小10-30cm，保溫內桶的高度較硅棒的高度高約10-50cm，內桶的壁厚為5-lOcm，通過螺栓固定在底盤上。
2.如權利要求1所述的多晶硅還原爐，其特征是保溫內桶的頂部開有均勻的圓孔，位置與硅棒位置相對應。
3.如權利要求1所述的多晶硅還原爐，其特征是在保溫內桶的外壁連接有不銹鋼板或者石墨板，不銹鋼或石墨板沿保溫內桶外壁從保溫內桶底部盤旋至保溫內桶頂部呈螺旋狀，螺距為500cm-1500cm，不銹鋼或石墨板的寬為5cm_30cm，厚度為5_20mm。
4.如權利要求1所述的多晶硅還原爐，其特征是底盤在保溫內桶和鐘罩之間的區(qū)域上開有通氣口，通氣口的直徑為20-80mm。
5.權利要求1 4的任意一項權利要求的多晶硅還原爐的操作方法，其特征是該多晶硅還原爐進氣出氣采取周期更替的操作方式，周期為30 360min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，在還原爐內安裝保溫內桶，保溫內桶為圓柱狀，桶頂在與底盤通氣口對應的位置開有小孔，保溫內桶的材料為碳-碳復合材料，不銹鋼或者石墨，保溫內桶的外徑較還原爐內壁直徑小10-30cm，保溫內桶高度較硅棒高度高約10-50cm，內桶的壁厚為5-10cm，通過螺栓固定在底盤上。保溫內桶的外壁連接有不銹鋼板或者石墨板，不銹鋼或石墨板沿保溫內桶外壁從保溫內桶底部盤旋至保溫內桶頂部呈螺旋狀，螺距為500cm-1500cm，不銹鋼或石墨板的寬為5cm-30cm，不銹鋼或石墨板的厚度為5-20mm。保溫內桶本身具有隔熱的作用，以及環(huán)隙氣體與保溫內桶內的氣體形成對流傳熱有利于氣體對熱量的吸收，使得鐘罩內壁的溫度低于575℃，有利于壁面的保護。
文檔編號C01B33/035GK102515167SQ20111038841
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月29日 優(yōu)先權日2011年11月29日
發(fā)明者劉春江, 周陽, 段連, 王曉靜, 黃哲慶 申請人:天津大學