專利名稱：一種金屬四氧化三物/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬四氧化三物/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，屬于納米功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，納米材料是材料領(lǐng)域的研究的一大熱點，尤其是2004年，英國曼徹斯特大學的兩位科學家安德烈 杰姆和克斯特亞 諾沃消洛夫制備出世界上最薄的二維平面材料石墨烯以來，石墨烯的出現(xiàn)在科學界激起了巨大的波瀾，人們發(fā)現(xiàn)，石墨烯具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能、導(dǎo)熱性能，超高的強度和極好的透光性。
在復(fù)合材料領(lǐng)域，石墨烯由于極大的比表面積，不但有利于第二種材料以石墨烯的表面作為基底，進行生長；而且便于第二種材料的均勻分散，以獲得高比表面積的復(fù)合材料，比如以石墨烯為基底生長碳納米管的石墨烯/碳納米管納米復(fù)合材料，以石墨烯為基底生長金屬氧化物顆粒的石墨烯/金屬氧化物復(fù)合材料等。這些以石墨烯為基底的復(fù)合材料，已經(jīng)在能源，傳感器，催化劑等領(lǐng)域顯示出了其強大的應(yīng)用前景，成為了當前研究的一^^ ；^^ ο發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種簡單且通用的制備金屬四氧化三物/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明的金屬四氧化三物/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟1)超聲振蕩下，將氧化石墨溶于水中，配制質(zhì)量濃度為ο.19Γ0. 2%的氧化石墨水溶液， 于90°C恒溫，不斷攪拌；2)將可溶性二價M鹽溶于水中，配制濃度為0.Γ0. 3mol/L的M鹽水溶液，待M鹽充分溶解后，滴加氨水，氨水與M鹽的摩爾比是6 1，得到混合溶液，將該混合溶液與步驟1)的氧化石墨水溶液混合后，在90°C恒溫8小時，然后用蒸餾水反復(fù)洗滌，80°C下烘干，得到金屬四氧化三物/石墨烯納米復(fù)合材料。
上述的可溶性二價M 鹽可以為 Mn (NO3) 2、Mn(Cl)2, (CH3COO)2Mru MnSO4, Fe (NO3)2^ Fe (Cl)2, (CH3COO) 2Fe JeSCV Co (NO3) 2、Co (Cl) 2、(CH3COO) 2Co 或 CoSO4。
本發(fā)明的M3O4/石墨烯納米復(fù)合材料就是以石墨烯為基底，在石墨烯表面生長M3O4 納米顆粒從而得到M3O4/石墨烯納米復(fù)合材料。其原理是由于靜電力的作用，M2+被吸附在帶有負電的氧化石墨官能團附近，然后M2+被氧化石墨氧化為M3O4，并且依附氧化石墨表面進行生長，最終形成M3O4納米顆粒，在這個過程中，氧化石墨也同時被還原成為石墨烯，最終獲得M3O4/石墨烯納米復(fù)合材料。
本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明的M3O4/石墨烯納米復(fù)合材料，首先以石墨烯作為基底，其導(dǎo)電性能好；其次石墨烯比表面積大，便于大量的M3O4納米顆粒均勻分散在其表面?；谏鲜鎏攸c，其在鋰電池，超級電容器，傳感器，催化劑等領(lǐng)域具有應(yīng)用前景。
本發(fā)明制作工藝簡單，使用的設(shè)備簡單，原材料價格低廉，生產(chǎn)周期短，比表面積大，顆粒尺寸小且分布均勻。


圖1是金屬四氧化三物/石墨烯納米復(fù)合材料的SEM掃描照片，其中a為Mn3O4/ 石墨烯納米復(fù)合材料；b為！^e3O4/石墨烯納米復(fù)合材料；c為Co3O4/石墨烯納米復(fù)合材料。
具體實施方式
實施例1:稱取200mg氧化石墨，倒入盛有150ml蒸餾水的燒杯中進行超聲處理1小時，使其均勻分散在水溶液中，然后倒入三口燒瓶，用加熱套對其進行加熱到90°C，并且不斷攪拌。稱取 1. 225g (CH3COOH) 2Μη·4Η20 (0. 005mol)，倒入盛有50ml蒸餾水的燒杯中，攪拌使其溶解，倒入IOmlMVH2O (質(zhì)量濃度25%)，然后將混合溶液倒入到上述三口燒瓶中在90°C恒溫處理8 個小時，并且不斷攪拌。最后將所得溶液進行大量的水洗，真空烘干最后得到Mn3O4/石墨烯納米復(fù)合材料，其SEM掃描照片見圖la。
實施例2:稱取200mg氧化石墨，倒入盛有150ml蒸餾水的燒杯中進行超聲處理1小時，使其均勻分散在水溶液中，然后倒入三口燒瓶，用加熱套對其進行加熱到90°C，并且不斷攪拌。 稱取4. 17g FeSO4-7H20 (0. 15mol)倒入盛有50ml蒸餾水的燒杯中，攪拌使其溶解，倒入 IOmlNH3-H2O(濃度25%)，然后將混合溶液倒入到上述三口燒瓶中在90°C恒溫處理8個小時， 并且不斷攪拌。最后將所得溶液進行大量的水洗，真空烘干最后得到!^e3O4/石墨烯納米復(fù)合材料。其SEM掃描照片見圖lb。
實施例3:稱取200mg氧化石墨，倒入盛有150ml蒸餾水的燒杯中進行超聲處理1小時，使其均勻分散在水溶液中，然后倒入三口燒瓶，用加熱套對其進行加熱到90°C，并且不斷攪拌。稱取2. 91g Co (NO3)2·6Η20 (0. Olmol)倒入盛有50ml蒸餾水的燒杯中，攪拌使其溶解，倒入 IOmlNH3-H2O(濃度25%)，然后將混合溶液倒入到上述三口燒瓶中在90°C恒溫處理8個小時， 并且不斷攪拌。最后將所得溶液進行大量的水洗，真空烘干最后得到Co3O4/石墨烯納米復(fù)合材料，其SEM掃描照片見圖lc。權(quán)利要求
1.一種金屬四氧化三物/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征是包括以下步驟1)超聲振蕩下，將氧化石墨溶于水中，配制質(zhì)量濃度為ο.19Γ0. 2%的氧化石墨水溶液， 于90°C恒溫，不斷攪拌；2)將可溶性二價M鹽溶于水中，配制濃度為0.Γ0. 3mol/L的M鹽水溶液，待M鹽充分溶解后，滴加氨水，氨水與M鹽的摩爾比是6 1，得到混合溶液，將該混合溶液與步驟1)的氧化石墨水溶液混合后，在90°C恒溫8小時，然后用蒸餾水反復(fù)洗滌，80°C下烘干，得到金屬四氧化三物/石墨烯納米復(fù)合材料。
2.按權(quán)利1要求所述的金屬四氧化三物/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征是所述的可溶性二價 M 鹽為 Mn (NO3) 2、Mn(Cl)2, (CH3COO)2Mru MnSO4, Fe (NO3) 2、Fe (Cl)2, (CH3COO)2Fe、FeSO4, Co (NO3)2、Co (Cl)2, (CH3COO)2Co 或 CoS04。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種金屬四氧化三物/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下1)超聲振蕩下，將氧化石墨溶于水中，配制氧化石墨水溶液，于90℃恒溫，不斷攪拌；2)將可溶性二價M鹽溶于水中，配制M鹽水溶液，待M鹽充分溶解后滴加氨水，得到混合溶液，將該混合溶液與上步的氧化石墨水溶液混合后，在90℃恒溫8小時，然后用蒸餾水反復(fù)洗滌，烘干。本發(fā)明制作工藝簡單，使用的設(shè)備簡單，原材料價格低廉，生產(chǎn)周期短，比表面積大，顆粒尺寸小且分布均勻。在鋰電池，超級電容器，傳感器，催化劑等領(lǐng)域具有應(yīng)用前景。
文檔編號C01G49/08GK102515147SQ20111037428
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者張偉豐, 張孝彬, 張立 申請人:浙江大學