專利名稱：一種硅片切割廢砂漿中回收聚乙二醇和碳化硅顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開(kāi)了一種從單、多晶硅切割加工硅晶片產(chǎn)生的廢砂漿中提取聚乙二醇切割液和高純碳化硅顆粒的工藝方法。
背景技術(shù)：
目前，單、多晶硅切割加工硅晶片產(chǎn)生的廢砂漿也進(jìn)行回收處理，但主要是回收聚乙二醇和碳化硅粉，回收碳化硅粉時(shí)，需進(jìn)行酸堿洗處理環(huán)節(jié)，大大增大了水等輔材的消

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種可以減少水等輔材的消耗、回收效率高的硅片切割廢砂漿中回收聚乙二醇和碳化硅顆粒的方法。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，所述硅片切割廢砂漿中回收聚乙二醇和碳化硅顆粒的方法包括如下步驟a、在硅片切割廢砂漿中廢砂漿加入純水并攪拌均勻，廢砂漿與純水的重量比為 1 2 4，攪拌均勻后進(jìn)行固液分離獲得液相部份和固相部份；b、將液相部份添加純水后進(jìn)行過(guò)濾處理，純水的添加量為液相部份重量的1/1 1/5，得到濾液；C、將濾液通過(guò)活性炭濾罐進(jìn)行過(guò)濾脫色處理，得到脫色濾液；d、將脫色濾液通過(guò)20萬(wàn)分子量截留量的微孔濾膜進(jìn)行精濾，得到精濾液，精濾液通過(guò)10萬(wàn)分子量截留量的微孔濾膜進(jìn)行超精濾，得到超精濾液；e、超精濾液先使用陽(yáng)離子型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行陽(yáng)離子交換，陽(yáng)離子交換后將超精濾液使用陰離子型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行陰離子交換，超精濾液與陽(yáng)離子型離子交換樹(shù)脂的體積比為1 6 8，超精濾液與陰離子型離子交換樹(shù)脂的體積比為1 6 8;f、將陰離子交換后的超精濾液在80 120°C的溫度下進(jìn)行精餾脫水處理，使得精餾脫水處理后的超精濾液含水率小于或者等于0. 5%，得到聚乙二醇；g、將步驟a分離后的固相部份加入水中并攪拌，形成混合砂漿，水的重量為固相部份重量的5 18倍；h、將混合砂漿通過(guò)多級(jí)旋流分離器進(jìn)行旋流處理，得到粒度分布符合要求初級(jí)碳化硅顆粒；i、將初級(jí)碳化硅顆粒加水?dāng)嚢杈鶆?，得到初?jí)碳化硅砂漿，水的重量為碳化硅顆粒重量的1 2倍，將水與初級(jí)碳化硅顆粒一起加入到酸反應(yīng)罐內(nèi)進(jìn)行混合酸酸處理，初級(jí)碳化硅砂漿與氫氟酸的體積比為4 5 1，酸反應(yīng)罐內(nèi)加入重量百分含量為 32% 的氫氟酸和重量百分含量為 32%的硝酸，氫氟酸與硝酸的體積比為1 1，混合酸酸處理后得到，得到初始碳化硅顆粒；j、將初始碳化硅顆粒干燥后得到碳化硅顆粒成品。
本發(fā)明的方法具有回收效率高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，還可以減少水等輔材的消耗。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1第一批硅片切割廢砂漿重量為1噸，硅片切割廢砂漿比重為1. 64克/cm3，如此可以推算出硅片切割廢砂漿中乙二醇和碳化硅顆粒的重量比為1 0.92 0.93，具體回收方法如下a、在硅片切割廢砂漿中廢砂漿加入2噸純水并攪拌均勻，廢砂漿與純水的重量比為1 2，攪拌均勻后進(jìn)行固液分離獲得液相部份和固相部份；b、將液相部份添加純水后進(jìn)行過(guò)濾處理，純水的添加量為液相部份重量的1/5，得到濾液；C、將濾液通過(guò)活性炭濾罐進(jìn)行過(guò)濾脫色處理，得到脫色濾液；d、將脫色濾液通過(guò)20萬(wàn)分子量截留量的微孔濾膜進(jìn)行精濾，得到精濾液，精濾液通過(guò)10萬(wàn)分子量截留量的微孔濾膜進(jìn)行超精濾，得到超精濾液；e、超精濾液先使用型號(hào)為SQD67的陽(yáng)離子型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行陽(yáng)離子交換，陽(yáng)離子交換后將超精濾液使用型號(hào)為D201、D301或者D318的陰離子型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行陰離子交換，超精濾液與陽(yáng)離子型離子交換樹(shù)脂的體積比為1 6，超精濾液與陰離子型離子交換樹(shù)脂的體積比為1 6;f、將陰離子交換后的超精濾液在80 120°C的溫度下進(jìn)行精餾脫水處理，使得精餾脫水處理后的超精濾液含水率小于或者等于0. 5%，得到350千克的聚乙二醇；g、將步驟a分離后的固相部份加入水中并攪拌，形成混合砂漿，水的重量為固相部份重量的5倍；h、將混合砂漿通過(guò)多級(jí)旋流分離器進(jìn)行旋流處理，得到粒度分布符合要求初級(jí)碳化硅顆粒；i、將初級(jí)碳化硅顆粒加水?dāng)嚢杈鶆颍玫匠跫?jí)碳化硅砂漿，水的重量為碳化硅顆粒重量的1倍，將水與初級(jí)碳化硅顆粒一起加入到酸反應(yīng)罐內(nèi)進(jìn)行混合酸酸處理，初級(jí)碳化硅砂漿與氫氟酸的體積比為4 1，酸反應(yīng)罐內(nèi)加入重量百分含量為的氫氟酸和重量百分含量為的硝酸，氫氟酸與硝酸的體積比為1 1，混合酸酸處理后得到，得到初始碳化硅顆粒；j、將初始碳化硅顆粒干燥后得到300千克碳化硅顆粒成品。從該實(shí)施例可以看出，第一批硅片切割廢砂漿重量的65%都被回收了。實(shí)施例2第二批硅片切割廢砂漿重量為1噸，硅片切割廢砂漿比重為1. 65克/cm3，如此可以推算出硅片切割廢砂漿中乙二醇和碳化硅顆粒的重量比為1 0.94 0.95，具體回收方法如下a、在硅片切割廢砂漿中廢砂漿加入3噸純水并攪拌均勻，廢砂漿與純水的重量比為1 3，攪拌均勻后進(jìn)行固液分離獲得液相部份和固相部份；b、將液相部份添加純水后進(jìn)行過(guò)濾處理，純水的添加量為液相部份重量的3/5，得到濾液；C、將濾液通過(guò)活性炭濾罐進(jìn)行過(guò)濾脫色處理，得到脫色濾液；d、將脫色濾液通過(guò)20萬(wàn)分子量截留量的微孔濾膜進(jìn)行精濾，得到精濾液，精濾液通過(guò)10萬(wàn)分子量截留量的微孔濾膜進(jìn)行超精濾，得到超精濾液；e、超精濾液先使用型號(hào)為SQD67的陽(yáng)離子型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行陽(yáng)離子交換，陽(yáng)離子交換后將超精濾液使用型號(hào)為D201、D301或者D318的陰離子型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行陰離子交換，超精濾液與陽(yáng)離子型離子交換樹(shù)脂的體積比為1 7，超精濾液與陰離子型離子交換樹(shù)脂的體積比為1 7;f、將陰離子交換后的超精濾液在100°C的溫度下進(jìn)行精餾脫水處理，使得精餾脫水處理后的超精濾液含水率小于或者等于0. 5%，得到380千克的聚乙二醇；g、將步驟a分離后的固相部份加入水中并攪拌，形成混合砂漿，水的重量為固相部份重量的10倍；h、將混合砂漿通過(guò)多級(jí)旋流分離器進(jìn)行旋流處理，得到粒度分布符合要求初級(jí)碳化硅顆粒；i、將初級(jí)碳化硅顆粒加水?dāng)嚢杈鶆?，得到初?jí)碳化硅砂漿，水的重量為碳化硅顆粒重量的1. 5倍，將水與初級(jí)碳化硅顆粒一起加入到酸反應(yīng)罐內(nèi)進(jìn)行混合酸酸處理，初級(jí)碳化硅砂漿與氫氟酸的體積比為4. 5 1，酸反應(yīng)罐內(nèi)加入重量百分含量為30%的氫氟酸和重量百分含量為30%的硝酸，氫氟酸與硝酸的體積比為1 1，混合酸酸處理后得到，得到初始碳化硅顆粒；j、將初始碳化硅顆粒干燥后得到320千克的碳化硅顆粒成品。從該實(shí)施例可以看出，第一批硅片切割廢砂漿重量的70%都被回收了。實(shí)施例3第三批硅片切割廢砂漿重量為1噸，硅片切割廢砂漿比重為1. 66克/cm3，如此可以推算出硅片切割廢砂漿中乙二醇和碳化硅粉的重量比為1 0.95 0.96，具體回收方法如下a、在硅片切割廢砂漿中廢砂漿加入4噸純水并攪拌均勻，廢砂漿與純水的重量比為1 4，攪拌均勻后進(jìn)行固液分離獲得液相部份和固相部份；b、將液相部份添加純水后進(jìn)行過(guò)濾處理，純水的添加量和液相部份重量相同，得到濾液；C、將濾液通過(guò)活性炭濾罐進(jìn)行過(guò)濾脫色處理，得到脫色濾液；d、將脫色濾液通過(guò)20萬(wàn)分子量截留量的微孔濾膜進(jìn)行精濾，得到精濾液，精濾液通過(guò)10萬(wàn)分子量截留量的微孔濾膜進(jìn)行超精濾，得到超精濾液；e、超精濾液先使用型號(hào)為SQD67的陽(yáng)離子型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行陽(yáng)離子交換，陽(yáng)離子交換后將超精濾液使用型號(hào)為D201、D301或者D318的陰離子型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行陰離子交換，超精濾液與陽(yáng)離子型離子交換樹(shù)脂的體積比為1 8，超精濾液與陰離子型離子交換樹(shù)脂的體積比為1 8;f、將陰離子交換后的超精濾液在120°C的溫度下進(jìn)行精餾脫水處理，使得精餾脫水處理后的超精濾液含水率小于或者等于0. 5%，得到400千克的聚乙二醇；g、將步驟a分離后的固相部份加入水中并攪拌，形成混合砂漿，水的重量為固相部份重量的18倍；h、將混合砂漿通過(guò)多級(jí)旋流分離器進(jìn)行旋流處理，得到粒度分布符合要求初級(jí)碳化硅顆粒；i、將初級(jí)碳化硅顆粒加水?dāng)嚢杈鶆?，得到初?jí)碳化硅砂漿，水的重量為碳化硅顆粒重量的2倍，將水與初級(jí)碳化硅顆粒一起加入到酸反應(yīng)罐內(nèi)進(jìn)行混合酸酸處理，初級(jí)碳化硅砂漿與氫氟酸的體積比為5 1，酸反應(yīng)罐內(nèi)加入重量百分含量為32%的氫氟酸和重量百分含量為32%的硝酸，氫氟酸與硝酸的體積比為1 1，混合酸酸處理后得到，得到初始碳化硅顆粒；j、將初始碳化硅顆粒干燥后得到350千克的碳化硅顆粒成品。從該實(shí)施例可以看出，第一批硅片切割廢砂漿重量的75%都被回收了。從以上實(shí)施例可以看出，本發(fā)明的方法使得硅片切割廢砂漿重量的65% 75% 都被回收了。
權(quán)利要求
1. 一種硅片切割廢砂漿中回收聚乙二醇和碳化硅顆粒的方法，其特征在于該回收包括如下步驟a、在硅片切割廢砂漿中廢砂漿加入純水并攪拌均勻，廢砂漿與純水的重量比為 1 2 4，攪拌均勻后進(jìn)行固液分離獲得液相部份和固相部份；b、將液相部份添加純水后進(jìn)行過(guò)濾處理，純水的添加量為液相部份重量的1/1 1/5， 得到濾液；c、將濾液通過(guò)活性炭濾罐進(jìn)行過(guò)濾脫色處理，得到脫色濾液；d、將脫色濾液通過(guò)20萬(wàn)分子量截留量的微孔濾膜進(jìn)行精濾，得到精濾液，精濾液通過(guò) 10萬(wàn)分子量截留量的微孔濾膜進(jìn)行超精濾，得到超精濾液；e、超精濾液先使用陽(yáng)離子型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行陽(yáng)離子交換，陽(yáng)離子交換后將超精濾液使用陰離子型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行陰離子交換，超精濾液與陽(yáng)離子型離子交換樹(shù)脂的體積比為1 6 8，超精濾液與陰離子型離子交換樹(shù)脂的體積比為1 6 8 ；f、將陰離子交換后的超精濾液在80 120°C的溫度下進(jìn)行精餾脫水處理，使得精餾脫水處理后的超精濾液含水率小于或者等于0. 5%，得到聚乙二醇；g、將步驟a分離后的固相部份加入水中并攪拌，形成混合砂漿，水的重量為固相部份重量的5 18倍；h、將混合砂漿通過(guò)多級(jí)旋流分離器進(jìn)行旋流處理，得到粒度分布符合要求初級(jí)碳化硅顆粒；i、將初級(jí)碳化硅顆粒加水?dāng)嚢杈鶆?，得到初?jí)碳化硅砂漿，水的重量為碳化硅顆粒重量的1 2倍，將水與初級(jí)碳化硅顆粒一起加入到酸反應(yīng)罐內(nèi)進(jìn)行混合酸酸處理，初級(jí)碳化硅砂漿與氫氟酸的體積比為4 5 1，酸反應(yīng)罐內(nèi)加入重量百分含量為 32%的氫氟酸和重量百分含量為觀％ 32%的硝酸，氫氟酸與硝酸的體積比為1 1，混合酸酸處理后得到，得到初始碳化硅顆粒；j、將初始碳化硅顆粒干燥后得到碳化硅顆粒成品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從單、多晶硅切割加工硅晶片產(chǎn)生的廢砂漿中提取聚乙二醇切割液和高純碳化硅粉的工藝方法，該方法包括廢砂漿加水?dāng)嚢璺蛛x，液相添加乙醇、活性炭脫色處理、微孔濾膜進(jìn)行精濾與超精濾、陽(yáng)、陰離子樹(shù)脂交換、精餾脫水處理，得到聚乙二醇；固相加水?dāng)嚢?、旋流處理、混合酸酸處理、干燥，得到碳化硅顆粒成品。本發(fā)明的方法具有回收效率高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，還可以減少水等輔材的消耗。
文檔編號(hào)C01B31/36GK102352281SQ20111025878
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月2日
發(fā)明者任耀琪, 杜麗華, 楊宏偉 申請(qǐng)人:江蘇靈宏機(jī)電工程有限公司