專利名稱：一種光譜純二氧化鋯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，尤其是一種光譜純二氧化鋯的制備方法。
背景技術(shù)：
光譜純二氧化鋯應(yīng)用非常廣泛，特別是在高純分析試劑、高純鋯鹽涂料、制造高壓、高頻陶瓷、化學(xué)玻璃和二氧化鋯纖維及紅外光譜儀的光源及X射線照相。目前的制備方法是氫氧化鋯用鹽酸或甲醇重結(jié)晶，經(jīng)高溫煅燒，得到成品。這種方法生產(chǎn)出的二氧化鋯純度低、雜質(zhì)含量高，不能滿足高純?cè)噭┖铣伞⒐鈱W(xué)儀器以及合成高端產(chǎn)品的應(yīng)用、電子工業(yè)研磨拋光材料、半導(dǎo)體基本的研磨拋光的應(yīng)用及需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種雜質(zhì)含量低、純度高、工藝步驟簡單、生產(chǎn)效率較高的光譜純二氧化鋯。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種光譜純二氧化鋯的制備方法，該制備方法的具體步驟是(1)水解制得氧氯化鋯將四氯化鋯放入容器中，加蒸餾水使其溶解，靜置過夜，過濾，得到氧氯化鋯溶液 A；(2)酸析、提純制得二氯氧鋯向步驟(1)得到的氧氯化鋯溶液A中加入鹽酸進(jìn)行酸析，使氧氯化鋯析出，將氧氯化鋯抽干后，用蒸餾水將其溶解，溶液中再次加入鹽酸，析出二氯氧鋯，再將其抽干，得到 B ；(3)制備光譜純二氧化鋯將步驟⑵得到的B進(jìn)行煅燒，升溫至300-400°C，恒溫1_1. 5h ；繼續(xù)升溫至 500-600°C，恒溫1. 2-1. 5h ；最后升溫至750_800°C，恒溫5_6h，取出后冷卻，得到光譜純二
氧化鋯。而且，所述步驟(1)中四氯化鋯與蒸餾水的重量比為1 2.5。而且，所述步驟(1)中容器為白搪瓷缸；過濾時(shí)使用布氏漏斗過濾。而且，所述步驟(1)中四氯化鋯為化學(xué)純。而且，所述步驟O)中使用布氏漏斗將氧氯化鋯抽干。而且，所述步驟O)中鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%。而且，所述步驟O)中氧氯化鋯鹽酸蒸餾水的重量比為1 4 0. 3。而且，所述步驟O)中先將B移入石英容器中，再放入馬福爐進(jìn)行煅燒。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為1、本光譜純二氧化鋯的制備方法采用將四氯化鋯用鹽酸進(jìn)行兩次酸析、兩次提純制得，這種制備方法成本低、方法簡單而且操作易于控制。2/2頁2、本發(fā)明制備的光譜純二氧化鋯純度高、雜質(zhì)含量低，能夠滿足電子工業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè)、高純?cè)噭┖铣?、光學(xué)儀器、高端產(chǎn)品的應(yīng)用及需求。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種光譜純二氧化鋯的制備方法，該制備方法的具體步驟如下(1)水解制得氧氯化鋯將純度為化學(xué)純的試劑四氯化鋯2kg放入白搪瓷缸中，加蒸餾水^g，不斷攪拌下使其溶解，靜置過夜，再用布氏漏斗過濾，得到氧氯化鋯溶液A ；(2)酸析、提純制得二氯氧鋯將步驟(1)得到的氧氯化鋯溶液A加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的鹽酸4kg進(jìn)行酸析，使氧氯化鋯析出，用布氏漏斗將氧氯化鋯抽干，將抽干的氧氯化鋯用0. 8kg蒸餾水進(jìn)行溶解， 溶液中再次加入鹽酸(含量35% Ukg，析出二氯氧鋯，用布氏漏斗抽干，得到B;(3)制得光譜純二氧化鋯將步驟( 得到的B，移入石英容器中，再放入馬福爐進(jìn)行灼燒，升溫至300°C，恒溫1. 5h，繼續(xù)升溫至600°C，恒溫1. 2h ；再升溫至800°C，恒溫5h，取出后冷卻，得到光譜純二氧化鋯。實(shí)施例2一種光譜純二氧化鋯的制備方法，該制備方法的具體步驟如下(1)水解制得氧氯化鋯將純度為化學(xué)純的試劑四氯化鋯3kg，放入白搪瓷缸中，加蒸餾水7. ^g，不斷攪拌下溶解，靜置過夜，用布氏漏斗過濾，得到氧氯化鋯溶液A ；(2)酸析、提純制得二氯氧鋯將步驟(1)得到的氧氯化鋯溶液A加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的鹽酸6kg進(jìn)行酸析，使氧氯化鋯析出，用布氏漏斗將氧氯化鋯抽干，將抽干的氧氯化鋯用Ikg蒸餾水進(jìn)行溶解，溶液中再次加入鹽酸(含量35% )3kg，析出二氯氧鋯，用布氏漏斗抽干，得到B;(3)制得光譜純二氧化鋯將步驟( 得到的B，移入石英容器中，再放入馬福爐進(jìn)行灼燒，升溫至400°C，恒溫lh，繼續(xù)升溫至500°C，恒溫1. 5h ；再升溫至750°C，恒溫6h，取出后冷卻，得到光譜純二
氧化鋯。
權(quán)利要求
1.一種光譜純二氧化鋯的制備方法，其特征在于該制備方法的具體步驟是(1)水解制得氧氯化鋯將四氯化鋯放入容器中，加蒸餾水使其溶解，靜置過夜，過濾，得到氧氯化鋯溶液A ；(2)酸析、提純制得二氯氧鋯向步驟(1)得到的氧氯化鋯溶液A中加入鹽酸進(jìn)行酸析，使氧氯化鋯析出，將氧氯化鋯抽干后，用蒸餾水將其溶解，溶液中再次加入鹽酸，析出二氯氧鋯，再將其抽干，得到B ；(3)制備光譜純二氧化鋯將步驟⑵得到的B進(jìn)行煅燒，升溫至300-400°C，恒溫1-1. ;繼續(xù)升溫至 500-600°C，恒溫1. 2-1. 5h ；最后升溫至750_800°C，恒溫5_乩，取出后冷卻，得到光譜純二氧化鋯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純二氧化鋯的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中四氯化鋯與蒸餾水的重量比為1 2.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純二氧化鋯的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中容器為白搪瓷缸；過濾時(shí)使用布氏漏斗過濾。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純二氧化鋯的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中四氯化鋯為化學(xué)純。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純二氧化鋯的制備方法，其特征在于所述步驟O)中使用布氏漏斗將氧氯化鋯抽干。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純二氧化鋯的制備方法，其特征在于所述步驟O)中鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純二氧化鋯的制備方法，其特征在于所述步驟O)中氧氯化鋯鹽酸蒸餾水的重量比為1 4 0. 3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純二氧化鋯的制備方法，其特征在于所述步驟O)中先將B移入石英容器中，再放入馬福爐進(jìn)行煅燒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光譜純二氧化鋯的制備方法，具體步驟是將四氯化鋯放入容器中，加蒸餾水使其溶解，靜置過夜，過濾，得到氧氯化鋯溶液A；然后向氧氯化鋯溶液A中加入鹽酸進(jìn)行酸析，使氧氯化鋯析出，將氧氯化鋯抽干后，用蒸餾水將其溶解，溶液中再次加入鹽酸，析出二氯氧鋯，再將其抽干，得到B；再將B進(jìn)行煅燒，升溫至300-400℃，恒溫1-1.5h；繼續(xù)升溫至500-600℃，恒溫1.2-1.5h；最后升溫至750-800℃，恒溫5-6h，取出后冷卻，得到光譜純二氧化鋯。本光譜純二氧化鋯的制備方法采用將四氯化鋯用鹽酸進(jìn)行兩次酸析、兩次提純制得，這種制備方法成本低、方法簡單而且操作易于控制。
文檔編號(hào)C01G25/02GK102424419SQ20111025445
公開日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2011年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月31日
發(fā)明者胡建華 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所