專(zhuān)利名稱(chēng)：高純度綠碳化硅微粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于硅晶片切割的綠碳化硅微粉的制備方法，尤其涉及一種高純度綠碳化硅微粉的制備方法。
背景技術(shù)：
綠碳化硅是以石油焦和優(yōu)質(zhì)硅石為主要原料，添加食鹽作為凈化劑，通過(guò)電阻爐高溫冶煉而成。其硬度介于剛玉和金剛石之間。綠化硅微粉主要用于磨料行業(yè)，優(yōu)質(zhì)綠碳化硅微粉用于單晶硅、多晶硅、砷化鉀、石英晶體的線(xiàn)切割，是太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)、半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)、壓電晶體產(chǎn)業(yè)的工程性加工材料。常用微粉號(hào)類(lèi)有JIS#800、JIS#1000、JIS1200、 JSS#1500、JIS#2000、JIS#2500等型號(hào)，滿(mǎn)足不同線(xiàn)切割設(shè)備、不同線(xiàn)切割材質(zhì)，不同線(xiàn)切割材料直徑、不同線(xiàn)切割線(xiàn)徑的個(gè)性化要求(現(xiàn)在主流市場(chǎng)需求為#1500、#1200)。綠碳化硅微粉的質(zhì)量指標(biāo)主要包括純度、粒度范圍以及集中度、雜質(zhì)含量、圓形度、清潔度、Ph值等， 其中以碳化硅純度、粒度、圓形度最為重要，如何在生產(chǎn)過(guò)程中提高純度、粒度集中度也就成為生產(chǎn)的難關(guān)?，F(xiàn)有的綠碳化硅微粉均為礦石冶煉爐中冶煉的人造碳化硅，其加工工藝為綠碳化硅塊冶煉一破碎機(jī)破碎一雷蒙磨磨粉一化學(xué)提純一水力分級(jí)一成品池沉降一精篩一包裝等工序。經(jīng)過(guò)粉碎研磨后，制成的綠碳化硅微粉原料中會(huì)含有Fe、C、少量Al和少量硅酸鹽雜質(zhì)，微分中雜質(zhì)含量多，會(huì)降低碳化硅中硅的含量，從而使其硬度降低，影響后續(xù)使用時(shí)的切割效果。為了解決這一問(wèn)題，現(xiàn)有的生產(chǎn)廠(chǎng)家均采用硫酸對(duì)綠碳化硅微粉原料進(jìn)行酸洗，去除Fe和少量Al，然后經(jīng)過(guò)溢流出C，但是原料中的少量硅酸鹽雜質(zhì)仍不能去除，從而影響最終的純度。另外，現(xiàn)有的水分級(jí)是按#2500--#2000--#1500--#1200--#1000—#800 依次連續(xù)
進(jìn)行，這種連續(xù)分級(jí)方式每個(gè)號(hào)類(lèi)產(chǎn)品比例大致對(duì)等，使得產(chǎn)品的集中度低，離散系數(shù)偏高 (28%左右)。這種工藝有以下缺點(diǎn)①不利于應(yīng)對(duì)市場(chǎng)變化目前市場(chǎng)需求以#1500、#1200 為主，這種方式主產(chǎn)品占有率只有不到60%，而其他號(hào)類(lèi)副產(chǎn)品比率太大，嚴(yán)重降低了公司的核心競(jìng)爭(zhēng)力。②號(hào)類(lèi)粒度分布寬、離散系數(shù)高由于是連續(xù)水力分級(jí)，缺少粒度控制點(diǎn)造成粒度分布寬，顆粒分布峰值的概率分布降低，嚴(yán)重影響了線(xiàn)切割的切割效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種能去除原料中硅酸鹽雜質(zhì)，提高產(chǎn)品純度、且提高了主號(hào)段產(chǎn)品收率，各號(hào)的離散系數(shù)小的綠碳化硅微粉的制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的
一種高純度綠碳化硅微粉的制備方法，所述方法包 括如下步驟 步驟1、化學(xué)提純
按照綠碳化硅磨粉水硫酸氫氟酸=200 180-220 7-10 0. 5-2的配比，在配漿池中依次按照比例加入，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)8-10h，離心機(jī)脫酸，離心砂漿轉(zhuǎn)移至漂洗池漂酸，廢酸作為母液回收應(yīng)用到配漿池使用，多余的酸液排放到中和池，添加片堿和氧化鈣處理，然后排放到環(huán)境中；
步驟2、水 力分級(jí)
將漂洗至中性的綠碳化硅微粉輸送至水力溢流缸，并加入泡花堿充分分散，然后加入2#浮選油，去除綠碳化硅微粉原料中含有的C，然后通過(guò)進(jìn)行溢流，控制進(jìn)水流量計(jì)的流量在300L/小時(shí)以下，去除5 μ m以下的細(xì)粉，控制進(jìn)水流量計(jì)的流量在300-1000L/h， 按#1800一#1500一#1200順序進(jìn)行溢流水力分級(jí)；在#1200產(chǎn)品后期截?cái)?，關(guān)閉進(jìn)水，排出上層清水，然后把相同進(jìn)度的溢流缸合并，重新水分級(jí)主產(chǎn)品#1500—#1200，后再按 #1000—#800 分級(jí)。所述硫酸用市售98%濃硫酸，氫氟酸用市售47%氫氟酸。所述水的溫度為50_70°C，以60°C為佳與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明采用硫酸+氫氟酸固定比例酸洗除雜，有效去除產(chǎn)品中的硅酸鹽雜質(zhì)等雜質(zhì)， 可使95%左右的原料達(dá)到99%以上的純度，超出常規(guī)方式0. 5個(gè)百分點(diǎn)。廢酸部分作為母液回收應(yīng)用，可降低生產(chǎn)成本，另外對(duì)多余的酸液進(jìn)行綜合處理， 無(wú)環(huán)境污染。本發(fā)明采用水力分級(jí)截?cái)嗪喜⒕o貼市場(chǎng)變化，采用截?cái)嗪喜⒌姆绞教岣咧鳟a(chǎn)品 (#1500成品料和#1200成品料)的占有率，常規(guī)連續(xù)工藝主產(chǎn)品的占有率約占65%左右，采取截?cái)嗪喜⒐に嚳商岣咧鳟a(chǎn)品的占有率達(dá)到85%，有效提高了公司的核心競(jìng)爭(zhēng)力。本發(fā)明制得的產(chǎn)品的離散系數(shù)小，集中度高原料經(jīng)過(guò)化學(xué)提純、水力截?cái)嗪喜⒌裙に?，有效提高了產(chǎn)品的粒度分布集中度，離散系數(shù)控制在23%以下，比常規(guī)方式(28%)提高5個(gè)百分點(diǎn)，有效提高了綠碳化硅微粉的切割效率。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明涉及的一種高純度綠碳化硅微粉的制備方法，所述方法包括如下步驟 步驟1、化學(xué)提純
按照綠碳化硅磨粉水硫酸氫氟酸=200 180-220 7-10 0. 5-2的配比，在配漿池中依次按照比例加入，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)8-10h，離心機(jī)脫酸，離心砂漿轉(zhuǎn)移至漂洗池漂酸，廢酸作為母液回收應(yīng)用到配漿池使用，多余的酸液排放到中和池，添加片堿和氧化鈣處理，然后排放到環(huán)境中；
所述硫酸用市售98%濃硫酸，氫氟酸用市售47%氫氟酸。所述水的溫度為50_70°C，以60°C為最佳。步驟2、水力分級(jí)
將漂洗至中性的綠碳化硅微粉輸送至水力溢流缸，并加入泡花堿充分分散，然后加入2#浮選油，去除綠碳化硅微粉原料中含有的C，然后通過(guò)進(jìn)行溢流，控制進(jìn)水流量計(jì)的流量在300L/小時(shí)以下，去除5μπι以下的細(xì)粉，細(xì)粉除盡后，控制進(jìn)水流量計(jì)的流量在 300-1000L/h，按#1800—#1500—#1200順序進(jìn)行溢流水力分級(jí)；在#1200產(chǎn)品后期截?cái)啵P(guān)閉進(jìn)水，排出上層清水，然后把相同進(jìn)度的溢流缸合并，重新水分級(jí)主產(chǎn)品#1500—#1200， 后再按#1000—#800分級(jí)。
步驟3、后處理
分級(jí)后的綠碳化硅微粉經(jīng)成品池沉降一精篩一包裝工序，制得成品。本發(fā)明采用截?cái)嗪喜⒐に囍频玫奶蓟栉⒎叟c常規(guī)連續(xù)工藝對(duì)比結(jié)果見(jiàn)下表:
權(quán)利要求
1.一種高純度綠碳化硅微粉的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟步驟1、化學(xué)提純按照綠碳化硅磨粉水硫酸氫氟酸=200 180-220 7-10 0. 5-2的配比，在配漿池中依次按照比例加入，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)8-10h，離心機(jī)脫酸，離心砂漿轉(zhuǎn)移至漂洗池漂酸；步驟2、水力分級(jí)將漂洗至中性的綠碳化硅微粉輸送至水力溢流缸，并加入泡花堿充分分散，然后加入2#浮選油，去除綠碳化硅微粉原料中含有的C，然后通過(guò)進(jìn)行溢流，控制進(jìn)水流量計(jì)的流量在300L/小時(shí)以下，去除5μπι以下的細(xì)粉，控制進(jìn)水流量計(jì)的流量在300-1000L/h， 按#1800一#1500一#1200順序進(jìn)行溢流水力分級(jí)；在#1200產(chǎn)品后期截?cái)啵P(guān)閉進(jìn)水，排出上層清水，然后把相同進(jìn)度的溢流缸合并，重新水分級(jí)主產(chǎn)品#1500—#1200，后再按 #1000—#800 分級(jí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度綠碳化硅微粉的制備方法，其特征在于所述硫酸用市售98%濃硫酸，氫氟酸用市售47%氫氟酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度綠碳化硅微粉的制備方法，其特征在于所述水的溫度為50-70°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高純度綠碳化硅微粉的制備方法，其特征在于所述水的溫度為60°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度綠碳化硅微粉的制備方法，其特征在于所述步驟1中離心分離后的廢酸作為母液回收應(yīng)用到配漿池使用，多余的酸液排放到中和池，添加片堿和氧化鈣處理。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度綠碳化硅微粉的制備方法。其特征在于所述方法包括如下步驟步驟1、化學(xué)提純，按照綠碳化硅磨粉水硫酸氫氟酸=200180-2207-100.5-2的配比，在配漿池中依次按照比例加入，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)8-10h，離心機(jī)脫酸，離心砂漿轉(zhuǎn)移至漂洗池漂酸；步驟2、水力分級(jí)采用截?cái)嗪喜⒐に?，?1200產(chǎn)品后期截?cái)?，然后把相同進(jìn)度的溢流缸合并，重新水分級(jí)主產(chǎn)品#1500--#1200，后再按#1000--#800分級(jí)。本發(fā)明能去除原料中硅酸鹽雜質(zhì)，提高產(chǎn)品純度、且提高了主號(hào)段產(chǎn)品收率，各號(hào)的離散系數(shù)小。
文檔編號(hào)C01B31/36GK102311115SQ20111024585
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月24日
發(fā)明者趙永明 申請(qǐng)人:江陰巨能微粉科技有限公司