專利名稱：一種綠碳化硅微粉提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種生產(chǎn)綠碳化硅微粉進(jìn)行水洗、堿洗、酸洗除雜的提純方法。
背景技術(shù)：
高純度綠碳化硅微粉主要用于太陽能等級光電轉(zhuǎn)換、碳化硅陶瓷材料、碳化硅晶體信息材料、碳化硅密封件，由于具有硬度高、耐高溫、高熱導(dǎo)、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的特點，被廣泛應(yīng)用于國防、航空、航天、電子、石油勘探、光存儲等重要領(lǐng)域。綠碳化硅在冶煉過程中，由于原材料含量和工藝技術(shù)執(zhí)行效果的影響，會帶入一定量的雜質(zhì)，其次碳化硅在粉碎和加工過程中不可避免混入雜質(zhì)，要提高碳化硅SiC(純度)必須進(jìn)行水洗、堿洗、酸洗等工藝。水洗工藝可除去F. C和石墨，堿洗的目的能除去微粉顆粒表面的游離硅、二氧化硅，也可除掉部份氧化鋁、酸洗的目的是除去金屬鐵和氧化鐵， 也可除掉一部份氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁等雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述工藝過程中不可避免混入雜質(zhì)的問題，而提出了一種綠碳化硅微粉提純濃度高，雜質(zhì)少的綠碳化硅微粉SiC提純方法。針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明設(shè)計的綠碳化硅微粉提純方法，包括如下步驟(1)水洗把已攪拌均勻的料漿投入到提純?nèi)萜鲀?nèi)，按料漿濃度加入0. 35kg捕捉劑和0. 4kg 硅酸鈉分散劑，再加入壓縮空氣，使料漿發(fā)泡把游離碳浮起，通過旋轉(zhuǎn)水流把游離碳帶走；(2)堿洗把水洗過的料漿投入到堿洗容器內(nèi)，按料水NaOH塊的質(zhì)量比= 1:5: 0.015，通過蒸汽加溫70°C 80°C，保溫攪拌4小時，然后進(jìn)行間歇清洗，每次換水后應(yīng)靜置4小時，再洗至中性；(3)酸洗把堿洗完的料漿投放到洗滌罐中，加入含量98%硫酸，使洗液中的硫酸濃度保持 10%,通過蒸汽加熱到2小時 2. 5小時，水溫保持在70°C 80°C，然后進(jìn)行攪拌清洗5 6 次，每次換水靜止4小時，洗至中性，PH值達(dá)到6 7，再加濃度40%的氫氟酸15kg 20kg 并進(jìn)行加溫，開始攪拌，溫度達(dá)到70°C 80°C，保溫2小時，加水漂洗5 6次，每次換水后靜置4小時，在放水使料中PH值達(dá)到中性，PH值達(dá)到6 7 ；⑷分級將洗好的料漿泵入溢流罐，加入分散劑經(jīng)檢查分散后，用大流量把料漿液面頂至溢流孔20cm時，調(diào)整流量，利用水的浮力分級出成品料，烘干，直至結(jié)束。關(guān)于所述的分級步驟4中的烘干，可以采用熱風(fēng)爐烘干，烘干溫度150°C 180°C， 時間8小時。所述的酸洗步驟3中，在酸洗的基礎(chǔ)上可以再進(jìn)行調(diào)整酸度過量酸洗按比例加入氫氟酸IOkg加入濃度為86%的硝酸Mkg，加入硫酸30kg，攪拌8小時后，靜置6 8 小時，加水漂洗，使料漿達(dá)到中性。所述的再調(diào)整酸度后，也就是第二次酸洗后可進(jìn)行重度酸洗，加入濃鹽酸20kg和硝酸Mkg，進(jìn)行攪拌酸浸8小時后，靜置6小時，加離子水?dāng)嚢柘礈?，重?fù)6次，漂洗至中性。所述的分級步驟中的用水經(jīng)過正常凈化、軟化外，使水的電導(dǎo)率由 256us/cm 降至 87us/cm,總硬度由 37. 2mg/l 降至 24. lmg/1。有益效果通過上述的技術(shù)方案中的水洗、堿洗、稀酸浸洗，調(diào)整酸度，重度酸浸洗，再調(diào)整酸度攪拌洗滌至中性、放料、分級烘干等加工步驟，通過水洗步驟除去了 F. C(游離碳)和石墨，通過堿洗除去微粉顆粒表面的游離硅、二氧化硅，也可除掉部分氧化鋁，通過酸洗除去金屬鐵和氧化鐵，也可除掉一部份氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁等雜質(zhì)。最終使綠碳化硅微粉的純度達(dá)到99. 9%以上。


下面結(jié)合

及具體實施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。圖1為本發(fā)明的工藝流程圖
具體實施例方式實施例1該方法主要通過水洗、堿洗、稀酸浸洗、調(diào)整酸度，過量酸洗，再調(diào)整酸度到PH值 6 7之間過濾洗滌、脫水、烘干包括以下步驟1、水洗把已攪拌均勻的碳化硅微粉段料漿投入提純?nèi)萜鲀?nèi)，按料漿濃度加入 0. 35kg捕捉劑和0. 4kg硅酸鈉分散劑，捕捉劑可以包括松醇油，再加入壓縮空氣，使料漿發(fā)泡把游離碳浮起，通過旋轉(zhuǎn)水流把游離碳帶出。2、堿洗把已排完碳的料漿投入到堿洗容器內(nèi)，按料水NaOH = 1:5: 0.015(質(zhì)量比)通過蒸汽加熱到70°C 80°C保溫攪拌4小時，然后進(jìn)行間歇清洗，每次換水靜置4小時，洗到中性。3、酸洗(1)稀酸浸洗把堿洗完的料漿投入到洗滌罐中加入含量98%硫酸，使洗液中硫酸濃度保持10%，通過蒸氣加熱2 2. 5小時，水溫保持在70°C 80°C，然后時行攪拌清洗 5 6次，每次換水靜止4小時，洗至中性(PH值達(dá)到6 7)，再加氫氟酸(40% ) 15kg 20kg并進(jìn)行加溫，開始攪拌，溫度達(dá)到70°C 80°C，保溫2小時，加水漂洗5 6次每次換水后靜置4小時在放水使料漿中PH值達(dá)到中性(PH值6 7)取料漿化驗。4、分級將洗好的料漿泵入溢流罐，用大流量把料漿液面頂至距溢流孔20cm時，調(diào)整流量利用水的浮力分級出#1000、#1200、#1500等同不規(guī)格成品料。檢測報告1單位％
F. CFe203FeSiSio2A1203CaOMgOSiC
權(quán)利要求
1.一種綠碳化硅微粉提純方法，其特征在于包括如下步驟(1)水洗把已攪拌均勻的料漿投入到提純?nèi)萜鲀?nèi)，按料漿濃度加入0. 35kg捕捉劑和0. 4kg硅酸鈉分散劑，再加入壓縮空氣，使料漿發(fā)泡把游離碳浮起，通過旋轉(zhuǎn)水流把游離碳帶走；(2)堿洗把水洗過的料漿投入到堿洗容器內(nèi)，按料水NaOH塊的質(zhì)量比=1 5 0.015，通過蒸汽加溫70°C 80°C，保溫攪拌4小時，然后進(jìn)行間歇清洗，每次換水后應(yīng)靜置4小時， 再洗至中性；(3)酸洗把堿洗完的料漿投放到洗滌罐中，加入含量98%硫酸，使洗液中的硫酸濃度保持 10%,通過蒸汽加熱到2 2. 5小時，水溫保持在70°C 80°C，然后進(jìn)行攪拌清洗5 6次， 每次換水靜止4小時，洗至中性，PH值達(dá)到6 7，再加濃度40%的氫氟酸15kg 20kg并進(jìn)行加溫，開始攪拌，溫度達(dá)到70°C 80°C，保溫2小時，加水漂洗5 6次，每次換水后靜置4小時，在放水使料中PH值達(dá)到中性，PH值達(dá)到6 7 ；(4)分級將洗好的料漿泵入溢流罐，加入分散劑經(jīng)檢查分散后，用大流量把料漿液面頂至溢流孔20cm時，調(diào)整流量，利用水的浮力分級出成品料，烘干，直至結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綠碳化硅微粉提純方法，其特征在于，所述的分級步驟中的烘干，可以采用熱風(fēng)爐烘干，烘干溫度150°C 180°C，時間8小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綠碳化硅微粉提純方法，其特征在于，所述的酸洗步驟中，可以進(jìn)行調(diào)整酸度過量酸洗按比例加入氫氟酸IOkg加入濃度為86%的硝酸Mkg，加入硫酸30kg，攪拌8小時后，靜置6 8小時，加水漂洗，使料漿達(dá)到中性。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種綠碳化硅微粉提純方法，其特征在于，所述的再調(diào)整酸度后，可進(jìn)行重度酸洗，加入濃鹽酸20kg和硝酸Mkg，進(jìn)行攪拌酸浸6小時后，靜置8小時， 加離子水?dāng)嚢柘礈欤貜?fù)4 5次，漂洗至中性。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綠碳化硅微粉提純方法，其特征在于，所述的分級步驟中的用水經(jīng)過正常凈化、軟化，使水的電導(dǎo)率由256us/cm降至87us/cm，總硬度由37. 2mg/l 降至 24. lmg/1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種綠碳化硅微粉提純方法，屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，包括水洗、堿洗、稀酸浸洗，調(diào)整酸度，重度酸浸洗，再調(diào)整酸度攪拌洗滌至中性、放料、分級烘干等加工步驟，通過水洗步驟除去了游離碳和石墨，通過堿洗除去微粉顆粒表面的游離硅、二氧化硅，也可除掉部分氧化鋁，通過酸洗除去金屬鐵和氧化鐵，也可除掉一部份氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁等雜質(zhì)。最終使綠碳化硅微粉的純度達(dá)到99.9％以上。
文檔編號C01B31/36GK102320602SQ20111023778
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月18日
發(fā)明者尹志強(qiáng), 葛長利 申請人:白山峰泰源研磨材有限公司