專利名稱：一種氧化鋅微米球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體氧化物納米材料的制備方法，具體涉及一種氧化鋅微米球的制
備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅(ZnO)是一種新型II-VI族寬禁帶半導(dǎo)體材料，無毒性，原料廉價(jià)易得，具有優(yōu)異的光電、壓電及介電特性；納米ZnO可廣泛用作氣敏材料、催化材料、抗菌材料以及光電材料等，因此成為國(guó)際上近十年來納米領(lǐng)域的熱門研究材料，納米ZnO用作氣敏、光催化材料時(shí)，要求其具有盡可能大的比表面積，以增加SiO與介質(zhì)的接觸面積，從而提高氣敏元件的靈敏度或增強(qiáng)光催化效果，厚度約數(shù)十納米的ZnO納米片是一種具有大比表面積的納米結(jié)構(gòu)，然而在使用中由于納米片自身間的疊加而降低ZnO與介質(zhì)的有效接觸面積， 若能將納米片自主裝為一種球狀結(jié)構(gòu)，則可以保持各納米片之間的獨(dú)立性，且可以有效克服球與球之間的團(tuán)聚，將是一種理想的大比表面積納米結(jié)構(gòu)，可用于氣敏、光催化及染料敏化太陽能電池等領(lǐng)域，有關(guān)納米片構(gòu)建ZnO微米球的制備只有少量報(bào)道，例如中國(guó)專利 (CN 101249979 B)報(bào)道了一種刺球狀氧化鋅的常壓水浴制備方法，該水浴合成法需超聲活化預(yù)處理，溶液需加水稀釋(效率低)，水浴溫度要達(dá)到沸點(diǎn)且需攪拌，另文獻(xiàn)(Journal of Crystal Growth 282 (2005) 165 - 172)報(bào)道了類似的ZnO納米結(jié)構(gòu)，其制備方法采用以無水乙醇為媒介的溶劑熱法，溶劑溫度高達(dá)190°C。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米片構(gòu)建ZnO微米球的低溫水浴制備方法，無需超聲活化、攪拌，該方法能耗小、設(shè)備簡(jiǎn)單、無需溶劑、產(chǎn)率高、重復(fù)性好、易于工業(yè)化生產(chǎn)。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案中，采用低溫水浴法制備納米片構(gòu)建ZnO微米球。上述的一種納米片構(gòu)建ZnO微米球的制備方法，具體步驟為
1、混合溶液的配制將一定量鋅鹽、堿和NH4F分別溶于蒸餾水，將上述溶液混合、攪拌， 制得混合液；
2、水浴保溫將制得的混合液在60°C 100°C的水浴中靜置保溫1014小時(shí)；
3、清洗干燥將經(jīng)水浴保溫的溶液過濾，清洗過濾物，在30°C 60°C溫度下干燥。上述制備方法中，步驟1中鋅鹽為Si (NO3) 2、Si (CH3COO) 2、ZnSO4, ZnCl2中的一種； 堿為NaOH、KOH中的一種。上述制備方法中，步驟1中鋅鹽與堿的摩爾比為0. Γ0. 3，NH4F與堿的摩爾比為 0. 5 0. 75。與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
無需超聲活化處理；以NH4F調(diào)節(jié)溶液ρΗ值并控制產(chǎn)物形貌，溶液無需稀釋，可最大限度地提高產(chǎn)率；水浴保溫過程中溶液無需攪拌，保溫溫度可遠(yuǎn)低于水的沸點(diǎn)，便于大規(guī)模工
3業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為實(shí)施例1制備的納米片構(gòu)建ZnO微米球的掃描電子顯微鏡圖； 圖2為實(shí)施例1制備的納米片構(gòu)建ZnO微米球的EDS能譜分析圖3為實(shí)施例2制備的納米片構(gòu)建ZnO微米球的掃描電子顯微鏡圖； 圖4為實(shí)施例3制備的納米片構(gòu)建ZnO微米球的掃描電子顯微鏡圖； 圖5為實(shí)施例4制備的納米片構(gòu)建ZnO微米球的掃描電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1:
按摩爾比1 :0. 1 0. 75稱取一定量的NaOH、Zn (NO3)2、NH4F分別溶于蒸餾水中；將上述溶液混合、攪拌，制得混合液；將制得的混合液在70°C的水浴中靜置保溫10小時(shí)；將經(jīng)水浴保溫的溶液過濾，清洗過濾物，在40°C的溫度下干燥可獲得納米片構(gòu)建ZnO微米球；由圖1 所示，納米片片厚約20 nm,構(gòu)建成的氧化鋅微米球的球徑廣4 Mm，圖2為該樣品的EDS能譜分析，未檢測(cè)出雜質(zhì)元素，表明所制備的納米片構(gòu)建ZnO微米球具有很高的純度。實(shí)施例2:
按摩爾比1 :0. 15 :0. 6稱取一定量的Na0H、ZnS04、NH4F分別溶于蒸餾水中；將上述溶液混合、攪拌，制得混合液；將制得的混合液在80°C的水浴中靜置保溫15小時(shí)；將經(jīng)水浴保溫的溶液過濾，清洗過濾物，在50°C的溫度下干燥可獲得納米片構(gòu)建的ZnO微米球；如圖3所示，納米片厚約20 nm，微米球的球徑約1.5、Mm。實(shí)施例3:
按摩爾比1 :0. 15 0. 6稱取一定量的KOH、ZnCl2, NH4F分別溶于蒸餾水中；將上述溶液混合、攪拌，制得混合液；將制得的混合液在90°C的水浴中靜置保溫10小時(shí)；將經(jīng)水浴保溫的溶液過濾，清洗過濾物，在40°C的溫度下干燥可獲得納米片構(gòu)建ZnO微米球；如圖4所示，納米片片厚約20 nm，微米球的球徑約1. 5^4 Mm。實(shí)施例4
按摩爾比1 :0. 2 0. 5稱取一定量的NaOH、Zn (CH3COO)2、NH4F分別溶于蒸餾水中；將上述溶液混合、攪拌，制得混合液；將制得的混合液在60°C的水浴中靜置保溫M小時(shí)；將經(jīng)水浴保溫的溶液過濾，清洗過濾物，在60°C的溫度下干燥可獲得納米片構(gòu)建ZnO微米球；如圖 5所示，納米片片片厚約20 nm，球徑約廣2 Mm。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋅微米球的制備方法，所述氧化鋅微米球由納米片構(gòu)建而成，其特征在于包括如下步驟(1)混合溶液的配制將鋅鹽、堿和NH4F分別溶于蒸餾水，將上述溶液混合、攪拌，制得混合液，鋅鹽與堿的摩爾比為0. Γ0. 3，NH4F與堿的摩爾比為0. 5^0. 75 ；(2)水浴保溫將制得的混合液在60°C 100°C的水浴中靜置保溫1014小時(shí)；(3)清洗干燥將經(jīng)水浴保溫的溶液過濾，清洗過濾物，在30°C 60°C溫度下干燥得到氧化鋅微米球。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅微米球的制備方法，其特征在于步驟(1)中鋅鹽為 Zn (NO3) 2 > Zn (CH3COO) 2、ZnSO4 或 ZnCl2 ；堿為 NaOH 或 Κ0Η。
全文摘要
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體氧化物納米材料的制備方法，具體涉及一種氧化鋅微米球的制備方法。本發(fā)明無需超聲活化處理；以NH4F調(diào)節(jié)溶液pH值并控制產(chǎn)物形貌，溶液無需稀釋，可最大限度地提高產(chǎn)率；水浴保溫過程中溶液無需攪拌，保溫溫度可遠(yuǎn)低于水的沸點(diǎn)，便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G9/02GK102249286SQ20111016087
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月16日
發(fā)明者唐麗永, 宋娟, 王明松 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)