專利名稱：單分散片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料化學(xué)、化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種氫氧化鎂的制備工藝，特別涉及一種以可溶性鎂鹽為原料制備超細(xì)高分散氫氧化鎂阻燃劑的方法。
背景技術(shù)：
氫氧化鎂作為鎂的一種重要無機鹽化合物，用途十分廣泛，可作為阻燃劑、酸性廢水中和劑、重金屬廢水沉淀劑、煙氣脫硫劑、化妝品和食品添加劑等，同時它還是生產(chǎn)氧化鎂的重要原料。尤其作為無機阻燃劑時，其分解溫度高、抑煙能力強、阻燃效果佳、分解后不產(chǎn)生有毒有腐蝕性的物質(zhì)，受到越來越多的重視。氫氧化鎂作為無極阻燃劑添加到聚合物中，其粒徑分布、形貌及純度對聚合物的性能有很大的影響。在實際工業(yè)化生產(chǎn)中，采用最為廣泛的方法為直接沉淀法和水熱法，如果要生產(chǎn)高質(zhì)量及特殊形貌的氫氧化鎂產(chǎn)品，往往需要這兩種方法結(jié)合應(yīng)用，才能起到很好的效果。其中水熱處理的主要作用主要是為了進(jìn)一步完善所得產(chǎn)物的晶形，得到形貌規(guī)則且粒度分布均勻的產(chǎn)品，從目前報道的所有技術(shù)來看，為得到形貌較為規(guī)則的產(chǎn)品往往是把普通氫氧化鎂與一些特定的表面活性劑、礦化劑或強堿溶液配成一定濃度的料漿再進(jìn)行水熱處理，這就要求用于水熱反應(yīng)的設(shè)備要有很強的耐酸和耐堿性能，有的企業(yè)為了達(dá)到防腐的目的，往往選擇成本較高的鈦材作為水熱反應(yīng)設(shè)備的材料，這就大大增加了產(chǎn)品生產(chǎn)的成本。為了在水熱反應(yīng)時得到理想的產(chǎn)品，而又無需在強堿、高溫等苛刻條件下進(jìn)行反應(yīng)，同時對設(shè)備材質(zhì)要求也不太高，這些一直是科研及工業(yè)化生產(chǎn)中所要達(dá)到的最終目的，所以改善原有加工工藝就成為當(dāng)前亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)制備的氫氧化鎂形貌不規(guī)則、過濾困難且在水熱處理時對設(shè)備要求較高的難題，提供一種生產(chǎn)成本低、工藝簡單、易于操作的制備單分散形貌規(guī)則的氫氧化鎂阻燃劑的方法。本發(fā)明這種單分散片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法。其特征在于，包括如下步驟(1)將可溶性鎂鹽配制成溶液，鎂離子濃度在4mol/l 0. 5mol/l之間；(2)配制堿溶液，氫氧根離子濃度在8mol/l 0. 5mol/l之間；(3)在常壓、反應(yīng)溫度25 60°C、攪拌速率為1500 4000rpm條件下，將摩爾數(shù) 2倍于鎂離子的氫氧根離子的溶液緩慢勻速加入到鎂鹽溶液中；(4)將料漿轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，水溫度為100 200°C，反應(yīng)時間 1 6h，攪拌速率為300 700rpm ；(5)過濾、洗滌，把洗滌后的產(chǎn)品在100 160°C干燥4 他即得到形貌為六角片狀或圓片狀，粒徑在200 500nm的氫氧化鎂阻燃劑。以上所述的可溶性鎂鹽是氯化鎂、硫酸鎂或硝酸鎂中的一種或多種；堿溶液由氫
3氧化鈉或氨水溶液配制。常壓反應(yīng)后料漿濃度過高時，用水稀釋至氫氧化鎂濃度質(zhì)量百分比不高于10%。堿溶液加入到鎂鹽溶液的速度視各自溶液濃度大小在10ml/min-50ml/min為宜。將氫氧根離子的溶液加入到鎂鹽溶液后繼續(xù)攪拌10 60min。較佳的鎂離子濃度是3. 45mol/l 0. 5mol/l之間；氫氧根離子濃度是6. 90mol/ 1 0. 5mol/l 之間。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)，工藝簡單，操作方便，流程短，生產(chǎn)成本低，對設(shè)備材質(zhì)要求較低，反應(yīng)過程中無需加入分散劑、絮凝劑、改性劑或強堿等就可以生產(chǎn)出單分散形貌規(guī)則的氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品。


圖1為本發(fā)明實施圖2為本發(fā)明實施圖3為本發(fā)明實施圖4為本發(fā)明實施圖5為本發(fā)明實施圖6為本發(fā)明實施
Jl產(chǎn)品的電鏡掃描圖； Jl產(chǎn)品的X射線衍射譜圖； J2產(chǎn)品的電鏡掃描圖； J2產(chǎn)品的X射線衍射譜圖； J3產(chǎn)品的電鏡掃描圖； J 3產(chǎn)品的X射線衍射譜圖。
具體實施例方式下面將用實施例結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實施例11、將水氯鎂石用去離子水溶解，過濾除去不溶性雜質(zhì)，EDTA法標(biāo)定鎂離子濃度 4. OOmol/Ι，得到氯化鎂溶液，待用；2、取8. 00mol/l的氫氧化鈉溶液300ml加入到IPC-3A智能化反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為 2500rpm，待氫氧化鈉溶液升溫至60°C后，以lOml/min的流量加入鎂離子濃度為4. OOmol/1 的上述氯化鎂溶液300ml ；3、待氯化鎂溶液加完后繼續(xù)在恒溫60°C和轉(zhuǎn)速2500rpm條件下反應(yīng)60min后，用去離子水稀釋反應(yīng)后的料漿至氫氧化鎂濃度質(zhì)量百分比為10% ；4、取稀釋后的料漿400ml放入到2L高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行在200°C轉(zhuǎn)速為700rpm下水熱反應(yīng)Ih ；5、把經(jīng)過濾、洗滌的產(chǎn)品在100°C干燥6h，即得所需產(chǎn)品。用MASTERSUE-2000激光粒度儀測試結(jié)果如表1所示。表1粒度測試結(jié)果
D(0.1)/um (0.5)/μηι (0.8)/μιη-----—---—-
_0.168_0.317_0.822_實施例21、將水氯鎂石用去離子水溶解，過濾除去不溶性雜質(zhì)，EDTA法標(biāo)定鎂離子濃度 3. 45mol/l，得到氯化鎂溶液，待用；
4
2、取6. 90mol/l的氫氧化鈉溶液300ml加入到IPC-3A智能化反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為 2500rpm，待氫氧化鈉溶液升溫至60°C后，以lOml/min的流量加入鎂離子濃度為3. 45mol/l 的上述氯化鎂溶液300ml ；3、待氯化鎂溶液加完后繼續(xù)在恒溫60°C和轉(zhuǎn)速2500rpm條件下反應(yīng)60min后，用去離子水稀釋反應(yīng)后的料漿至氫氧化鎂濃度質(zhì)量百分比為10% ；4、取稀釋后的料漿400ml放入到2L高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行在120°C轉(zhuǎn)速為400rpm下水熱反應(yīng)4h ；5、把經(jīng)過濾、洗滌的產(chǎn)品在120°C干燥6h，即得所需產(chǎn)品。用MASTERSUE-2000激光粒度儀測試結(jié)果如表2所示。表2粒度測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種單分散片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將可溶性鎂鹽配制成溶液，鎂離子濃度在4mol/l 0.5mol/l之間；(2)配制堿溶液，氫氧根離子濃度在8mol/l 0.5mol/l之間；(3)在常壓、反應(yīng)溫度25 60°C、攪拌速率為1500 4000rpm條件下，將摩爾數(shù)2倍于鎂離子的氫氧根離子的溶液緩慢勻速加入到鎂鹽溶液中；(4)將料漿轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，水溫度為100 200°C，反應(yīng)時間1 6h，攪拌速率為300 700rpm ；(5)過濾、洗滌，把洗滌后的產(chǎn)品在100 160°C干燥4 他即得到形貌為六角片狀或圓片狀，粒徑在200 500nm的氫氧化鎂阻燃劑。
2.如權(quán)利要求1所述氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎂鹽是氯化鎂、硫酸鎂或硝酸鎂中的一種或多種。
3.如權(quán)利要求1所述氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的堿溶液由氫氧化鈉或氨水溶液配制。
4.如權(quán)利要求1所述氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的常壓反應(yīng)后料漿用水稀釋至氫氧化鎂濃度質(zhì)量百分比不高于10%。
5.如權(quán)利要求1所述氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于堿溶液加入到鎂鹽溶液的速度在 10ml/min-50ml/min。
6.如權(quán)利要求1所述氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于將氫氧根離子的溶液加入到鎂鹽溶液后繼續(xù)攪拌10 60min。
7.如權(quán)利要求1所述氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的鎂離子濃度是 3. 45mol/l 0. 5mol/l 之間。
8.如權(quán)利要求1所述氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的氫氧根離子濃度是 6. 90mol/l 0. 5mol/l 之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種單分散片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法。該方法是將可溶性鎂鹽配成鎂離子濃度＞0.5mol/l的溶液，在溫度25～60℃，攪拌速率在1500～4000rpm的常壓下以恒定的流速加入氫氧根離子濃度＞0.5mol/l的氫氧化鈉或氨水溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)，使得反應(yīng)終點鎂離子與氫氧根離子摩爾比為1∶2，再把反應(yīng)后的料漿轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)，水熱反應(yīng)溫度為100～200℃，反應(yīng)時間1～6h，攪拌速率為300～700rpm，然后過濾、洗滌后的產(chǎn)品在100～160℃干燥4～6h即得到形貌為六角片狀或圓片狀，粒徑在200～500nm分散性良好的氫氧化鎂阻燃劑。本發(fā)明解決了納米級氫氧化鎂而需在較高溫度下的強堿體系中進(jìn)行水熱反應(yīng)，并且對設(shè)備材質(zhì)要求較高的難題。
文檔編號C01F5/22GK102205980SQ20111009166
公開日2011年10月5日 申請日期2011年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月7日
發(fā)明者劉志啟, 張波, 曾忠民, 李麗娟, 聶峰 申請人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所