專利名稱：用于有機錫頂空固相微萃取的自動氫化物發(fā)生系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種氫化物發(fā)生系統(tǒng)，尤其是一種用于有機錫頂空固相微萃取的 自動氫化物發(fā)生系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
有機錫化合物是錫和碳元素直接結(jié)合所形成的金屬有機化合物，包括4種類型 四烴基錫化合物(R4Sn)、三烴基錫化合物(R3SnX)、二烴基錫化合物(R2SnX2)和一烴基錫化 合物(RSnX3),上述通式中R為烷基或芳基等，X為無機或有機酸根、氧或鹵族元素等。有機 錫是一種對人體和生物都有巨大毒性的物質(zhì)，在海洋領(lǐng)域，有機錫主要用于海洋船體的防 污涂料中，是人為因素引入海洋環(huán)境的最毒的化學(xué)品之一，其中主要是氯化三丁基錫(TBT) 和氯化三苯基錫(TPT)。為了控制有機錫的危害，需要實時監(jiān)測海水中有機錫的含量，由于海水基體非常 復(fù)雜，有機錫的含量甚微，采用常規(guī)手段無法測定有機錫的含量，現(xiàn)常利用有機錫與氫化 試劑反應(yīng)生成具有揮發(fā)性氫化物的特性，將有機錫轉(zhuǎn)化為氫化物，再采用頂空固相微萃取 (HS-SPME)技術(shù)，萃取揮發(fā)性的有機錫氫化物，達(dá)到分離和富集目的，然后定量測定揮發(fā)性 有機錫氫化物的含量。但目前的生成氫化物的前處理過程均采用手動方式進行，比如加液、清洗、排液等 均靠人工完成，其過程繁瑣，費時、費力，而且測試結(jié)果的重現(xiàn)性差，不滿足實時、在線分析 的條件；而現(xiàn)有的氫化物發(fā)生器，如申請?zhí)枮?00820109646. 3的中國專利公開的《氫化物 發(fā)生器》和申請?zhí)枮?00720103197. 7的中國專利公開的《用于原子熒光光譜儀的水樣中超 痕量貢測量裝置》，適用于與原子吸收分光光度計或者原子熒光光譜儀連接，不適合與頂空 固相微萃取裝置相連接。

實用新型內(nèi)容本實用新型要解決的技術(shù)問題是提供一種測試結(jié)果重現(xiàn)性高、滿足在線分析條件 的用于有機錫頂空固相微萃取的自動氫化物發(fā)生系統(tǒng)。為解決上述技術(shù)問題，本實用新型所采取的技術(shù)方案是包括控制單元、氫化物發(fā) 生瓶、第一微量計量泵、第二微量計量泵、第一蠕動泵、第二蠕動泵和第三蠕動泵；所述控制 單元的相應(yīng)輸出端分別接第一微量計量泵、第二微量計量泵、第一蠕動泵、第二蠕動泵和第 三蠕動泵的控制端；所述第一微量計量泵、第二微量計量泵、第一蠕動泵和第二蠕動泵的進 口分別通過管路與緩沖溶液瓶、氫化試劑瓶、待測樣品瓶和純水瓶連通，所述第一微量計量 泵、第二微量計量泵、第一蠕動泵和第二蠕動泵的出口分別通過管路與所述氫化物發(fā)生瓶 的4個連接口連通；所述第三蠕動泵的進口和出口分別通過管路與氫化物發(fā)生瓶的連接口 和排液瓶連通。還包括設(shè)置在氫化物發(fā)生瓶下部的電磁攪拌儀；所述控制單元的相應(yīng)輸出端接電 磁攪拌儀的控制端。
3[0008]所述氫化物發(fā)生瓶的瓶口設(shè)有橡膠塞，所述橡膠塞上設(shè)有用于扎萃取針的通孔。本實用新型通過控制單元控制第一微量計量泵、第二微量計量泵和第一蠕動泵以 精確控制緩沖溶液、氫化試劑和樣品的加入量；并通過控制單元控制各種溶液的加入步驟、 氫化物的反應(yīng)時間以及清洗、排液和攪拌等。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本實用新型自動完成加液、反應(yīng)、清洗 和排液等功能，無需人工進行干預(yù)，實現(xiàn)了氫化處理的自動化，不僅省事、省力，使有機錫的 實時、在線測試成為可能；本實用新型的測試結(jié)果重現(xiàn)性高。
以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本實用新型作進一步詳細(xì)的說明。


圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本實用新型的程序控制流程圖。
具體實施方式
本實用新型包括控制單元1、氫化物發(fā)生瓶6、第一微量計量泵3、第二微量計量泵 2、第一蠕動泵12、第二蠕動泵13和第三蠕動泵9 ；所述控制單元1的相應(yīng)輸出端分別接第 一微量計量泵3、第二微量計量泵2、第一蠕動泵12、第二蠕動泵13和第三蠕動泵9的控制 端；所述第一微量計量泵3、第二微量計量泵2、第一蠕動泵12和第二蠕動泵13的進口分別 通過管路與緩沖溶液瓶4、氫化試劑瓶5、待測樣品瓶11和純水瓶10連通，所述第一微量計 量泵3、第二微量計量泵2、第一蠕動泵12和第二蠕動泵13的出口分別通過管路與所述氫 化物發(fā)生瓶6的4個連接口連通；所述第三蠕動泵9的進口和出口分別通過管路與氫化物 發(fā)生瓶6底部的連接口和排液瓶8連通。本實用新型還包括設(shè)置在氫化物發(fā)生瓶6底部的電磁攪拌儀7 ；所述控制單元1 的相應(yīng)輸出端接電磁攪拌儀7的控制端。所述氫化物發(fā)生瓶的瓶口設(shè)有橡膠塞，所述橡膠塞上設(shè)有用于扎萃取針14的通 孔。下面以海水中有機錫的測定為例說明本實用新型的工作過程，參看圖2。①系統(tǒng)收到啟動指令后，通過控制第一蠕動泵12向氫化物發(fā)生瓶6內(nèi)注入IOOOmL 的海水，設(shè)置第一蠕動泵12的流速為5. 5微升每毫秒，進樣時間為182秒；在海水進樣60 秒后，控制單元1控制電磁攪拌儀7啟動電磁攪拌；當(dāng)進液182秒后，控制第三蠕動泵9從 氫化物發(fā)生瓶6內(nèi)排液，設(shè)置第三蠕動泵9的流速為5. 5微升每毫秒，當(dāng)排液120秒后停止 電磁攪拌，同時繼續(xù)排液70秒，完成潤洗操作。②控制單元再控制第一蠕動泵12以5. 5微升每毫秒的流速向氫化物發(fā)生瓶6內(nèi) 進海水，進樣時間為182秒，然后啟動電磁攪拌儀7 ；再控制第一微量計量泵3以1. 1微升 每毫秒流速加入pH為6. 0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液至氫化物發(fā)生瓶6，91秒后，控制第二 微量計量泵2以52微升每秒流速加入重量濃度為3% NaBH4氫化試劑，進樣時間為58秒； 然后通過氫化物發(fā)生瓶6的橡膠塞上的通孔將萃取針14扎入，萃取10分鐘后，停止電磁攪 拌；將氫化物發(fā)生瓶6內(nèi)的溶液通過第三蠕動泵9排出，設(shè)置第三蠕動泵9的流速為5. 5微 升每毫秒，201秒后，完成氫化物萃取和排液的操作。[0020]③通過控制單元控制第二蠕動泵13向氫化物發(fā)生瓶6內(nèi)以6. 5微升每毫秒流速 注入純水，60秒后啟動電磁攪拌儀7，繼續(xù)進液117秒后進液量達(dá)到設(shè)定量，控制單元控制 第三蠕動泵9以5. 5微升每毫秒流速時開始排液，當(dāng)排液140秒后，控制電磁攪拌儀7停止 攪拌，繼續(xù)排液70秒后停止第三蠕動泵9，完成清洗動作，系統(tǒng)待機。綜上，采用本實用新型能夠使海水有機錫的氫化物發(fā)生完全自動化，解決了手動 操作重現(xiàn)性差，且費時、費力的問題；能夠與氣相色譜儀配合進行船載使用，對海水有機錫 可以達(dá)到原位、實時、在線的分析測定，能夠滿足各種海監(jiān)部門進行航海監(jiān)測的需要。
權(quán)利要求一種用于有機錫頂空固相微萃取的自動氫化物發(fā)生系統(tǒng)，其特征在于，包括控制單元(1)、氫化物發(fā)生瓶(6)、第一微量計量泵(3)、第二微量計量泵(2)、第一蠕動泵(12)、第二蠕動泵(13)和第三蠕動泵(9)；所述控制單元(1)的相應(yīng)輸出端分別接第一微量計量泵(3)、第二微量計量泵(2)、第一蠕動泵(12)、第二蠕動泵(13)和第三蠕動泵(9)的控制端；所述第一微量計量泵(3)、第二微量計量泵(2)、第一蠕動泵(12)和第二蠕動泵(13)的進口分別通過管路與緩沖溶液瓶(4)、氫化試劑瓶(5)、待測樣品瓶(11)和純水瓶(10)連通，所述第一微量計量泵(3)、第二微量計量泵(2)、第一蠕動泵(12)和第二蠕動泵(13)的出口分別通過管路與所述氫化物發(fā)生瓶(6)的4個連接口連通；所述第三蠕動泵(9)的進口和出口分別通過管路與氫化物發(fā)生瓶(6)底部的連接口和排液瓶(8)連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于有機錫頂空固相微萃取的自動氫化物發(fā)生系統(tǒng)，其特征 在于還包括設(shè)置在氫化物發(fā)生瓶(6)下部的電磁攪拌儀(7)；所述控制單元(1)的相應(yīng)輸 出端接電磁攪拌儀(7)的控制端。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于有機錫頂空固相微萃取的自動氫化物發(fā)生系統(tǒng)，其特征 在于所述氫化物發(fā)生瓶(6)的瓶口設(shè)有橡膠塞，所述橡膠塞上設(shè)有用于扎萃取針(14)的通 孔。專利摘要本實用新型公開了一種用于有機錫頂空固相微萃取的自動氫化物發(fā)生系統(tǒng)，包括控制單元、氫化物發(fā)生瓶、第一微量計量泵、第二微量計量泵、第一蠕動泵、第二蠕動泵和第三蠕動泵；所述控制單元的相應(yīng)輸出端分別接第一微量計量泵、第二微量計量泵、第一蠕動泵、第二蠕動泵和第三蠕動泵的控制端；所述氫化物發(fā)生瓶分別通過裝有第一微量計量泵、第二微量計量泵、第一蠕動泵、第二蠕動泵和第三蠕動泵的管路與緩沖溶液瓶、氫化試劑瓶、待測樣品瓶、純水瓶和排液瓶連通。采用本實用新型自動完成加液、反應(yīng)、清洗和排液等功能，無需人工進行干預(yù)，實現(xiàn)了氫化處理的自動化。
文檔編號C01B6/06GK201753260SQ201020273320
公開日2011年3月2日 申請日期2010年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月28日
發(fā)明者仇計清, 劉魁, 周長杰, 李景印, 李朝陽, 王未肖 申請人:河北科技大學(xué)