專利名稱：一種用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉含砷廢水的綜合利用和處理技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種用硫化砷廢渣
制備三氧化二砷的方法。
背景技術(shù)：
長期以來，含砷廢渣大多采用囤積儲(chǔ)存的方法處理，隨著高濃度含砷廢物堆積越 來越多，含砷廢渣造成了土壤，河流污染，危害人們生活健康的現(xiàn)象越來越嚴(yán)重。為防止二 次污染，必需對硫化砷廢渣進(jìn)行處理。尤其，經(jīng)歷多年的開采，砷礦資源已經(jīng)極有限。由于砷在農(nóng)業(yè)、電子、醫(yī)藥、冶金、化 工等領(lǐng)域的特殊用途、可用于制取除草劑、木材防腐劑、玻璃澄清脫色劑、有色金屬合金、陶 瓷等，尤其是光電子和微電子領(lǐng)域?qū)ι榈男枨螅虼?，從含砷廢渣中回收砷不僅是環(huán)境保護(hù) 的需求，也是國民經(jīng)濟(jì)持續(xù)發(fā)展的需要。

發(fā)明內(nèi)容
為此，本申請人提供了一種用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法，該方法操作簡 單，設(shè)備投資少，砷回收利用率高，值得推廣應(yīng)用。硫化砷廢渣中，所含的砷主要是三硫化二砷，其難溶于水水，也不溶于無機(jī)酸，可 溶于堿金屬氫氧化物、碳酸鹽和硫化物中。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法，包括如下具 體步驟
步驟A 取硫化砷含量為5-20%的硫化砷廢渣，與水混合，用水量按100-150ml/100g 硫化砷廢渣計(jì)，混合均勻后，加入氫氧化鈉溶液浸提硫化砷，其中氫氧化鈉的用量按 2. 0-3. 5g/g硫化砷計(jì)，浸提0. 5-2小時(shí)后，過濾，得濾液一和濾渣一；將濾液一用濃硫酸中 和其中的堿，使溶液PH值為9-11，再過濾，得到濾液二和濾渣二 ；濾液二再用濃硫酸繼續(xù)中 和值PH1-3. 5，加入硫化鈉使pH為2-4，然后過濾，得到濾渣三和濾液三；濾渣經(jīng)洗滌干燥 后，得到提純的硫化砷；
步驟B:按照1.5-6L硫酸/kg硫化砷的比例，將步驟A所得的提純的硫化砷與濃度為 98%以上的硫酸混合，加熱至40-280°C，攪拌下反應(yīng)0. 5-2小時(shí)，冷卻至170°C，結(jié)晶、過濾， 得到三氧化二砷濾餅和濾液；
步驟C 向步驟B所得三氧化二砷濾餅經(jīng)干燥，得到三氧化二砷產(chǎn)品。本發(fā)明所述用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法，硫化砷廢渣中所含的硫化砷經(jīng) 堿液氫氧化鈉浸提提純后，與濃度為98%以上的硫酸在高溫下反應(yīng)，得到As2O3., 3S03和單質(zhì) 硫，冷卻至170°C，As2O3 ,, 3S0s與水反應(yīng)，得到三氧化二砷沉淀和硫酸溶液，經(jīng)過濾，得到三 氧化二砷濾餅，干燥粉碎后即為三氧化二砷產(chǎn)品。本發(fā)明所述用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法，其化學(xué)反應(yīng)原理為 As2S3+4 H2SO4As2O3 ,3S0s+4S+4 H2
As2O3 μ 3S03+3H20 冷 λρ ι 4 λ As2O3 +3 H2SO4
本發(fā)明所述用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法，工藝流程短，砷回收率高、無二次污 染物產(chǎn)生，設(shè)備簡單、大大降低了砷回收的成本，是一個(gè)值得推廣應(yīng)用的方法。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
一種用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法，包括如下具體步驟 步驟A 取硫化砷含量為5%的硫化砷廢渣，與水混合，用水量按100ml/100g硫化砷廢 渣計(jì)，混合均勻后，加入氫氧化鈉溶液浸提硫化砷，其中氫氧化鈉的用量按2. Og/g硫化砷 計(jì)，浸提0. 5小時(shí)后，過濾，得濾液一和濾渣一；將濾液一用濃硫酸中和其中的堿，使溶液pH 值為9，再過濾，得到濾液二和濾渣二 ；濾液二再用濃硫酸繼續(xù)中和值PH1，加入硫化鈉使pH 為2，然后過濾，得到濾渣三和濾液三；濾渣經(jīng)洗滌干燥后，得到提純的硫化砷；
步驟B:按照6L硫酸/kg硫化砷的比例，將步驟A所得的提純的硫化砷與濃度為98% 以上的硫酸混合，加熱至240°C，攪拌下反應(yīng)2小時(shí)，冷卻至170°C，結(jié)晶、過濾，得到三氧化 二砷濾餅和濾液；
步驟C 向步驟B所得三氧化二砷濾餅經(jīng)干燥，得到三氧化二砷產(chǎn)品。實(shí)施例2:
一種用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法，包括如下具體步驟 步驟A 取硫化砷含量為10%的硫化砷廢渣，與水混合，用水量按125ml/100g硫化砷廢 渣計(jì)，混合均勻后，加入氫氧化鈉溶液浸提硫化砷，其中氫氧化鈉的用量按2. 5g/g硫化 砷計(jì)，浸提1小時(shí)后，過濾，得濾液一和濾渣一；將濾液一用濃硫酸中和其中的堿，使溶液PH 值為10，再過濾，得到濾液二和濾渣二 ；濾液二再用濃硫酸繼續(xù)中和值PH2. 5，加入硫化鈉 使PH為3，然后過濾，得到濾渣三和濾液三；濾渣經(jīng)洗滌干燥后，得到提純的硫化砷；
步驟B:按照1. 5L硫酸/kg硫化砷的比例，將步驟A所得的提純的硫化砷與濃度為98% 以上的硫酸混合，加熱至280°C，攪拌下反應(yīng)0. 5小時(shí)，冷卻至170°C，結(jié)晶、過濾，得到三氧 化二砷濾餅和濾液；
步驟C 向步驟B所得三氧化二砷濾餅經(jīng)干燥，得到三氧化二砷產(chǎn)品。實(shí)施例3:
一種用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法，包括如下具體步驟 步驟A 取硫化砷含量為20%的硫化砷廢渣，與水混合，用水量按150ml/100g硫化砷廢 渣計(jì)，混合均勻后，加入氫氧化鈉溶液浸提硫化砷，其中氫氧化鈉的用量按3. 5g/g硫化砷 計(jì)，浸提2小時(shí)后，過濾，得濾液一和濾渣一；將濾液一用濃硫酸中和其中的堿，使溶液pH值 為11，再過濾，得到濾液二和濾渣二 ；濾液二再用濃硫酸繼續(xù)中和值PH3. 5，加入硫化鈉使 PH為4，然后過濾，得到濾渣三和濾液三；濾渣經(jīng)洗滌干燥后，得到提純的硫化砷；
步驟B:按照4L硫酸/kg硫化砷的比例，將步驟A所得的提純的硫化砷與濃度為98% 以上的硫酸混合，加熱至200°C，攪拌下反應(yīng)1小時(shí)，冷卻至170°C，結(jié)晶、過濾，得到三氧化 二砷濾餅和濾液；步驟C 向步驟B所得三氧化二砷濾餅經(jīng)干燥，得到三氧化二砷產(chǎn)品。
以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定 本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，其架構(gòu)形式能夠靈活多變，可以派生系列產(chǎn)品。只是做出若干 簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1. 一種用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法，其特征在于，包括如下具體步驟 步驟A 取硫化砷含量為5-20%的硫化砷廢渣，與水混合，用水量按100-150ml/100g 硫化砷廢渣計(jì)，混合均勻后，加入氫氧化鈉溶液浸提硫化砷，其中氫氧化鈉的用量按 2. 0-3. 5g/g硫化砷計(jì)，浸提0. 5-2小時(shí)后，過濾，得濾液一和濾渣一；將濾液一用濃硫酸中 和其中的堿，使溶液PH值為9-11，再過濾，得到濾液二和濾渣二 ；濾液二再用濃硫酸繼續(xù)中 和值PH1-3. 5，加入硫化鈉使pH為2-4，然后過濾，得到濾渣三和濾液三；濾渣經(jīng)洗滌干燥 后，得到提純的硫化砷；步驟B:按照1.5-6L硫酸/kg硫化砷的比例，將步驟A所得的提純的硫化砷與濃度為 98%以上的硫酸混合，加熱至40-280°C，攪拌下反應(yīng)0. 5-2小時(shí)，冷卻至170°C，結(jié)晶、過濾， 得到三氧化二砷濾餅和濾液；步驟C 向步驟B所得三氧化二砷濾餅經(jīng)干燥，得到三氧化二砷產(chǎn)品。
全文摘要
一種用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法，將硫化砷廢渣用氫氧化鈉溶液浸提硫化砷，所得硫化砷與濃度為98%以上的硫酸混合，加熱至40-280℃，攪拌下反應(yīng)0.5-2小時(shí)，冷卻至170℃，結(jié)晶、過濾，得到三氧化二砷濾餅和濾液；所得三氧化二砷濾餅經(jīng)干燥，得到三氧化二砷產(chǎn)品。該方法工藝流程短，砷回收率高、無二次污染物產(chǎn)生，設(shè)備簡單、大大降低了砷回收的成本，是一個(gè)值得推廣應(yīng)用的方法。該方法工藝流程短，砷回收率高、無二次污染物產(chǎn)生，設(shè)備簡單、大大降低了砷回收的成本，是一個(gè)值得推廣應(yīng)用的方法。
文檔編號C01G28/00GK102115163SQ20101061543
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者馬艷榮 申請人:馬艷榮