專利名稱:一種從電石渣中提取高純度氧化鈣的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明是一種從電石渣中提取高純度氧化鈣的方法。
背景技術(shù):
電石渣是電石水化生產(chǎn)乙炔氣體時大量排出的一種工業(yè)廢渣,排放量約為電石產(chǎn) 量的75% 85%。電石渣中的主要成分是氫氧化鈣,含有少量的無機及有機雜質(zhì)。電石 渣中含有微量的碳及氧化鎂、氧化鐵、二氧化硅、硫化物、磷化物等雜質(zhì)而呈灰白色,有微臭 味。電石渣顆粒粒徑非常小,表面吸附力強。故導(dǎo)致其具有較強的保水性,即使長期放置含 水量也高達(dá)45%以上。電石渣中的氫氧化鈣屬于強堿性物質(zhì),其溶液pH值為12左右,因而 對其周圍的環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。電石渣因其數(shù)量大,運輸成本高,且極易造成二次污染, 其中少數(shù)電石渣被用于生產(chǎn)水泥和就地處理當(dāng)?shù)厮嵝詮U水,絕大部分被露天堆放,故其利 用率低且對環(huán)境造成了嚴(yán)重的危害。從電石渣中提取高純度氧化鈣的工藝路線及工藝條件的研究很多,其提取路線概 況起來主要有兩種,即物理方法提取和化學(xué)方法提取。物理提取方法存在提取氧化鈣因能 耗較高和制備出的氧化鈣純度較低導(dǎo)則成品氧化鈣利用率小和市場競爭力不強等缺點。傳 統(tǒng)的化學(xué)方法提取用一定濃度的二氧化碳為沉淀劑,提取的氧化鈣的純度較高,但存在工 藝條件難控制,生產(chǎn)成本較高和回收率低等缺點。迄今為止,未見應(yīng)用草酸銨為沉淀劑從電 石渣中提取氧化鈣的文獻(xiàn)報道和實際應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是,提供一種科學(xué)合理,提取率高,用時短,產(chǎn)品純度高,成本低,適 于工業(yè)化生產(chǎn)的從電石渣中提取氧化鈣的方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是,一種從電石渣中提取高純度氧化鈣的方 法,其特征是,它包含下述步驟(1)將電石渣經(jīng)80 130°C溫度下干燥1 2小時,得到干燥的電石渣;(2)取步驟(1)干燥的電石渣經(jīng)800 1000°C高溫焙燒1小時,得到預(yù)處理的電
石渣;(3)將步驟⑵經(jīng)預(yù)處理的電石渣、氯化銨和水,按質(zhì)量份比0. 4 0.8 1 10 15,配制成電石渣乳液;(4)將步驟(3)配制的電石渣乳液經(jīng)離心分離,制取氯化鈣浸取液;(5)將步驟(4)制取的浸取液經(jīng)10%鹽酸酸化,用pH計控制酸化終點pH為1 ;(6)將步驟(5)酸化的溶液中加入沉淀劑草酸銨,草酸銨的加入量是電石渣乳液 中電石渣質(zhì)量的1.2倍;(7)將步驟(6)的溶液中滴加堿化劑10%氨水,滴加速度為3mL/min,中和溶液中 的氫離子,用PH計檢測溶液pH到4. 4時,停止滴加10%氨水;(8)將步驟(7)的溶液經(jīng)離心分離得到沉淀的草酸鈣顆粒;
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(9)將步驟⑶分離的草酸鈣顆粒經(jīng)80 130°C溫度下干燥2小時;(10)將步驟(9)干燥的草酸鈣顆粒經(jīng)800 1000°C高溫焙燒,60 120min,得到 純度為98 99%氧化鈣產(chǎn)品。本發(fā)明的一種從電石渣中提取高純度氧化鈣的方法,是利用草酸銨為沉淀劑從電 石渣中提取高純度氧化鈣的方法,其方法科學(xué)合理,能夠滿足工業(yè)化生產(chǎn)需要,使氧化鈣產(chǎn) 品的提取率高,時間短,純度高達(dá)98 99%,成本低。
具體實施例方式實施例1 取電石渣經(jīng)80°C溫度下干燥2小時,得到干燥的電石渣;再將干燥的電 石渣經(jīng)800°C高溫焙燒1小時,得到預(yù)處理的電石渣;進(jìn)行初次提純,取經(jīng)預(yù)處理的電石渣 的20g與氯化銨50g溶解于500ml水中,得到電石渣乳液,對所述的電石渣乳液進(jìn)行離心分 離,得到氯化鈣浸取液。進(jìn)行二次提純,先將氯化鈣浸取液用10%鹽酸酸化至溶液pH為1, 然后加入24g的沉淀劑草酸銨,再將10%氨水以3mL/min的速度滴加到溶液中,來中和溶 液中的氫離子同時檢測溶液的PH值,到溶液pH為4. 4時停止滴加10%氨水。此時草酸根 離子與鈣離子形成顆粒粗大且純凈的草酸鈣沉淀。再將分離的草酸鈣經(jīng)80°C溫度下干燥2 小時得到草酸鈣顆粒,將草酸鈣顆粒經(jīng)800°C高溫焙燒120min,所得純度為98. 17%氧化鈣 14. 18g。實施例2 取電石渣經(jīng)115°C溫度下干燥1. 5小時,得到干燥的電石渣;再將干燥 的電石渣經(jīng)900°C高溫焙燒1小時,得到預(yù)處理的電石渣;進(jìn)行初次提純,取經(jīng)預(yù)處理的電 石渣的30g與氯化銨50g溶解于625ml水中,得到電石渣乳液,對所述的電石渣乳液進(jìn)行離 心分離,得到氯化鈣浸取液。進(jìn)行二次提純,先將氯化鈣浸取液用10%鹽酸酸化至溶液pH 為1,然后加入36g的沉淀劑草酸銨,再將10%氨水以3mL/min的速度滴加到溶液中,來中 和溶液中的氫離子同時檢測溶液的PH值,到溶液pH為4. 4時停止滴加10%氨水。此時草 酸根離子與鈣離子形成顆粒粗大且純凈的草酸鈣沉淀。再將分離的草酸鈣經(jīng)105°C溫度下 干燥2小時得到草酸鈣顆粒,將草酸鈣顆粒經(jīng)900°C高溫焙燒90min,所得純度為98. 70%氧 化鈣 15. 18g。實施例3 取電石渣經(jīng)130°C溫度下干燥1小時,得到干燥的電石渣;再將干燥的 電石渣經(jīng)1000°c高溫焙燒1小時,得到預(yù)處理的電石渣;進(jìn)行初次提純,取經(jīng)預(yù)處理的電石 渣的40g與氯化銨50g溶解于750ml水中,得到電石渣乳液,對所述的電石渣乳液進(jìn)行離心 分離,得到氯化鈣浸取液。進(jìn)行二次提純,先將氯化鈣浸取液用10%鹽酸酸化至溶液pH為 1,然后加入48g的沉淀劑草酸銨,再將10%氨水以3mL/min的速度滴加到溶液中,來中和溶 液中的氫離子同時檢測溶液的PH值,到溶液pH為4. 4時停止滴加10%氨水。此時草酸根 離子與鈣離子形成顆粒粗大且純凈的草酸鈣沉淀。再將分離的草酸鈣經(jīng)110°C溫度下干燥 2小時得到草酸鈣顆粒,將草酸鈣顆粒經(jīng)1000°C高溫焙燒120min,所得純度為99. 24%氧化 丐 16. 17g。草酸銨、氯化銨采用分析純,10%氨水,10%鹽酸等原料易得,均為市售產(chǎn)品。本發(fā)明從電石渣中提取氧化鈣的方法所涉及的干燥箱、馬弗爐,離心機等均為市 售產(chǎn)品。離心機的轉(zhuǎn)速為3000r/min。
權(quán)利要求
1. 一種從電石渣中提取高純度氧化鈣的方法,其特征是,它包含下述步驟(1)將電石渣經(jīng)80 130°C溫度下干燥1 2小時,得到干燥的電石渣;(2)取步驟(1)干燥的電石渣經(jīng)800 1000°C高溫焙燒1小時,得到預(yù)處理的電石渣;(3)將步驟(2)經(jīng)預(yù)處理的電石渣、氯化銨和水,按質(zhì)量份比0.4 0.8 1 10 15,配制成電石渣乳液;(4)將步驟C3)配制的電石渣乳液經(jīng)離心分離,制取氯化鈣浸取液;(5)將步驟(4)制取的浸取液經(jīng)10%鹽酸酸化,用pH計控制酸化終點pH為1;(6)將步驟( 酸化的溶液中加入沉淀劑草酸銨,草酸銨的加入量是電石渣乳液中電 石渣質(zhì)量的1. 2倍;(7)將步驟(6)的溶液中滴加堿化劑10%氨水,滴加速度為3mL/min,中和溶液中的氫 離子,用PH計檢測溶液pH到4. 4時,停止滴加10%氨水;(8)將步驟(7)的溶液經(jīng)離心分離得到沉淀的草酸鈣;(9)將步驟(8)分離的草酸鈣顆粒經(jīng)80 130°C溫度下干燥2小時;(10)將步驟(9)干燥的草酸鈣顆粒經(jīng)800 1000°C高溫焙燒,60 120min,得到純度 為98 99%氧化鈣產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明是一種從電石渣中提取高純度氧化鈣的方法,其特點是,它包含將電石渣干燥;高溫焙燒預(yù)處理;配制電石渣乳液;離心分離制取氯化鈣浸取液;浸取液酸化;酸化的溶液中加入沉淀劑草酸銨;在溶液中滴加堿化劑中和溶液中的氫離子,經(jīng)離心分離得到沉淀的草酸鈣;分離的草酸鈣顆粒再干燥;干燥的草酸鈣顆粒高溫焙燒得到純度為98~99%氧化鈣產(chǎn)品。本發(fā)明是利用沉淀劑草酸銨從電石渣中提取高純度氧化鈣的方法,其方法科學(xué)合理,能夠滿足工業(yè)化生產(chǎn)需要,使氧化鈣產(chǎn)品的提取率高,時間短,純度高達(dá)98~99%,成本低。
文檔編號C01F11/02GK102092756SQ20101058362
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者張瑛潔, 武倩, 胡楊, 郗麗娟, 魏曉煊 申請人:東北電力大學(xué)