專利名稱：一種四氯化鈦除釩方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四氯化鈦除釩方法，尤其涉及一種是用蒸汽為熱源的四氯化鈦除 釩方法。
背景技術(shù)：
精TiCl4是生產(chǎn)海綿鈦和氣相氧化法生產(chǎn)鈦白粉的主要原料，精TiCl4質(zhì)量的好壞 將直接影響海綿鈦和鈦白粉等產(chǎn)品的質(zhì)量。采用鎂熱還原法每生產(chǎn)It海綿鈦，大約需要4t TiCl4,由原料TiCl4帶入還原體系的雜質(zhì)幾乎全部被富集在產(chǎn)品海綿鈦中。因此，海綿鈦中 的雜質(zhì)含量將比原料TiCl4中的雜質(zhì)濃度高4倍左右。所以，為了制得合格的海綿鈦產(chǎn)品， 必須首先制備純度較高的精TiCl4。目前，在工業(yè)生產(chǎn)的四種除釩方法中，鋁粉除釩技術(shù)可實(shí)現(xiàn)連續(xù)操作，具有成本 低、無毒、使用量少等優(yōu)點(diǎn)，烏克蘭等獨(dú)聯(lián)體國(guó)家長(zhǎng)期使用鋁粉除釩技術(shù)，除釩效果好。目 前，國(guó)內(nèi)北京有色金屬研究總院同天津化工廠自主研發(fā)的一步法鋁粉除釩工業(yè)試驗(yàn)也已經(jīng) 取得成功。截至目前，海綿鈦和鈦白粉行業(yè)，鋁粉除釩精制四氯化鈦工藝裝置普遍采用電加 熱方式，采用電加熱方式形成的鋁粉除釩系統(tǒng)，具有以下缺點(diǎn)電加熱蒸餾釜內(nèi)物料溫度不 好控制，常常出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象，影響正常生產(chǎn)，甚至?xí)鸸に囀鹿?；電加熱器費(fèi)用價(jià)格貴，壽 命低，通常使用壽命1年左右，且電耗高，生產(chǎn)成本高，不適宜長(zhǎng)期使用；采用電加熱，由于 受蒸餾釜體積的局限性影響，蒸餾釜不適宜配置較大功率的電加熱裝置，致使單系統(tǒng)四氯 化鈦除釩生產(chǎn)規(guī)模小。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種是用蒸汽為熱源的四氯化鈦除釩方法。上述目的是通過下述方案實(shí)現(xiàn)的—種四氯化鈦除釩方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟1)將粗TiCl4和AlCl3在AlCl3混合液配制槽內(nèi)混合，將粗TiCl4和鋁粉在鋁粉混 合液配制槽內(nèi)混合，所述AlCl3混合液配制槽使用蒸汽夾套進(jìn)行加熱；2)將AlCl3混合液配制槽和鋁粉混合液配制槽內(nèi)的混合液加入除釩反應(yīng)器中， 將粗Tici4W入預(yù)熱器中加熱后送入除釩反應(yīng)器中，所述除釩反應(yīng)器使用蒸汽夾套進(jìn)行加執(zhí).
y 、人 3)在所述除釩反應(yīng)器中反應(yīng)得到的物料通過金屬膜過濾器過濾；4)過濾后的四氯化鈦清液進(jìn)入蒸發(fā)換熱器，所述蒸發(fā)換熱器通入水蒸汽，將四氯 化鈦加熱至蒸汽；5)四氯化鈦蒸汽通過蒸發(fā)器進(jìn)入精餾器內(nèi)，精四氯化鈦在所述塔頂被收集；并且，所述精餾器上方連接冷凝器，當(dāng)過程正常運(yùn)行后，將所述精餾器頂部產(chǎn)生的 四氯化鈦蒸汽送入所述冷凝器，并向所述冷凝器中加入粗TiCl4,從所述冷凝器中排出的粗四氯化鈦送入所述除釩反應(yīng)器中，同時(shí)停止向所述預(yù)熱器中加入粗TiCl4并停止向所述除 釩反應(yīng)器中加入AlCl3混合液。根據(jù)上述的方法，所述AlClJg合液中AlCl3和粗TiCl4的重量比為1 7，所述鋁 粉混合液中鋁粉和粗TiCl4的重量比為1 82，所述AlCl3混合液配制槽的蒸汽夾套和所述 除釩反應(yīng)器的蒸汽夾套中通入0. 6 0. 7Mpa的水蒸汽加熱，保證所述AlCl3混合液配制槽 和所述除釩反應(yīng)器內(nèi)的溫度為130 135°C，在所述除釩反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為瞬間反應(yīng)。根據(jù)上述的方法，所述蒸發(fā)換熱器中通入0. 8 0. 9Mpa的水蒸汽，保證所述蒸發(fā) 換熱器的溫度在150 165°C。根據(jù)上述的方法，所述精餾器頂部產(chǎn)生的四氯化鈦蒸汽將所述粗TiCl4加熱至 130 135 。根據(jù)上述的方法，所述金屬膜過濾器過濾得到的泥漿送入泥漿后處理裝置。本發(fā)明具有以下有益效果溫度控制穩(wěn)定，避免了采用電加熱裝置引起的釜內(nèi)時(shí) 常出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象；系統(tǒng)能夠長(zhǎng)期連續(xù)穩(wěn)定的運(yùn)行，解決了電加熱器壽命短、能耗高的難題； 合理利用生產(chǎn)過程中熱源，實(shí)現(xiàn)了節(jié)能降耗目的；采用蒸汽加熱的特殊方法，解決了由于受 蒸餾釜體積局限性的影響，大功率電加熱裝置無法解決，除釩蒸餾釜無法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè) 化生產(chǎn)的技術(shù)難題，實(shí)現(xiàn)了鋁粉除釩大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的目的。


圖1是本發(fā)明的四氯化鈦除釩方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式參見圖1更為詳細(xì)的描述本發(fā)明的四氯化鈦除釩方法的流程。設(shè)備啟動(dòng)前，在 AlCl3混合液配制槽中配制AlCl3混合液，混合液中AlCl3和粗TiCl4的重量比為1 7，作 為除釩反應(yīng)催化劑，々1(13溶解度低，采用0. 6 0. 7MPa的水蒸汽加熱保溫三氯化鋁配制槽 內(nèi)的物料；在鋁粉混合液配制槽中配制鋁粉混合液，鋁粉和粗TiCl4的重量比為1 82，配 制好的AlCl3混合液和鋁粉混合液分別連續(xù)加入到除釩反應(yīng)器中；同時(shí)將冷態(tài)粗四氯化鈦 連續(xù)的通過開工預(yù)熱器加熱到130 135°C后進(jìn)入到除釩反應(yīng)器中，開工預(yù)熱器以0.6 0. 65MI^的水蒸汽作為熱源，啟動(dòng)正常后，停止向反應(yīng)器內(nèi)加入AlCljg合液，同時(shí)將進(jìn)入到 開工預(yù)熱器的冷態(tài)四氯化鈦物料切換至精餾器塔頂冷凝器，利用精餾器頂部產(chǎn)生的四氯化 鈦蒸汽將其加熱至130 135°C后進(jìn)入到除釩反應(yīng)器中；除釩反應(yīng)器外部帶有蒸汽夾套，采 用0. 6 0. 7MPa的水蒸汽作為熱源，加熱保溫反應(yīng)器中物料溫度在130 135°C;反應(yīng)器內(nèi) 的物料發(fā)生除釩反應(yīng)后，含固四氯化鈦物料進(jìn)入到金屬膜過濾器中中進(jìn)行過濾，清四氯化 鈦進(jìn)入到蒸發(fā)換熱器內(nèi)，蒸發(fā)換熱器通入0. 8 0. 9MPa的水蒸汽，將四氯化鈦加熱成氣態(tài) 進(jìn)入蒸發(fā)器內(nèi)閃蒸后，四氯化鈦蒸汽進(jìn)入到精餾器中，四氯化鈦蒸汽中含有AlCl3雜質(zhì)，在 精餾器中，TiCl4不斷在塔頂富集，AlCl3在塔底富集，精餾器頂部產(chǎn)生的四氯化鈦蒸汽進(jìn)入 到冷凝器被冷凝為液態(tài)四氯化鈦，冷卻裝置為冷凝器提供冷源，最終制得精四氯化鈦。金 屬膜過濾器過濾得到的泥漿送入泥漿后處理裝置。
權(quán)利要求
1.一種四氯化鈦除釩方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟1)將粗TiCl4和AlCl3在AlCl3混合液配制槽內(nèi)混合，將粗TiCl4和鋁粉在鋁粉混合液 配制槽內(nèi)混合，所述AlCl3混合液配制槽使用蒸汽夾套進(jìn)行加熱；2)將AlCljg合液配制槽和鋁粉混合液配制槽內(nèi)的混合液加入除釩反應(yīng)器中，將粗 TiCl4加入預(yù)熱器中加熱后送入除釩反應(yīng)器中，所述除釩反應(yīng)器使用蒸汽夾套進(jìn)行加熱；3)在所述除釩反應(yīng)器中反應(yīng)得到的物料通過金屬膜過濾器過濾；4)過濾后的四氯化鈦清液進(jìn)入蒸發(fā)換熱器，所述蒸發(fā)換熱器通入水蒸汽，將四氯化鈦 加熱至蒸汽；5)四氯化鈦蒸汽通過蒸發(fā)器進(jìn)入精餾器內(nèi)，精四氯化鈦在所述精餾器頂部被收集； 并且，所述精餾器上方連接冷凝器，當(dāng)過程正常運(yùn)行后，將所述精餾器頂部產(chǎn)生的四氯化鈦蒸汽送入所述冷凝器，并向所述冷凝器中加入冷態(tài)粗TiCl4,從所述冷凝器中排出的粗 四氯化鈦送入所述除釩反應(yīng)器中，同時(shí)停止向所述預(yù)熱器中加入粗TiCl4并停止向所述除 釩反應(yīng)器中加入AlCl3混合液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述AlClJg合液中AlCl3和粗TiCl4W重量比1 7， 所述鋁粉混合液中鋁粉和粗TiCl4W重量比1 82，所述AlCl3混合液配制槽的蒸汽夾套和 所述除釩反應(yīng)器的蒸汽夾套中通入0. 6 0. 7Mpa水蒸汽加熱，保證所述AlCl3混合液配制 槽和所述除釩反應(yīng)器內(nèi)的溫度為130-135 ，在所述除釩反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為瞬間反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述蒸發(fā)換熱器中通入0.8 0. 9Mpa的水蒸汽，保證 所述蒸發(fā)換熱器的溫度在150 165°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述精餾器頂部產(chǎn)生的四氯化鈦蒸汽將 所述粗TiCl4加熱至130 1350C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬膜過濾器過濾得到的泥漿送入 泥漿后處理裝置。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氯化鈦除釩方法，其包括以下步驟在三氯化鋁配制槽中配制AlCl3混合液作為除釩反應(yīng)的初始催化劑；啟動(dòng)初期粗四氯化鈦通過開工預(yù)熱器加熱后進(jìn)入除釩反應(yīng)器，啟動(dòng)正常后，粗四氯化鈦直接通過精餾器配套的塔頂冷凝器換熱；除釩后的四氯化鈦含有固態(tài)釩渣雜質(zhì)，連續(xù)的進(jìn)入金屬膜過濾器過濾，過濾后的四氯化鈦清液進(jìn)入蒸發(fā)換熱器加熱成氣態(tài)進(jìn)入到蒸發(fā)器閃蒸后以蒸汽的形式進(jìn)入到精餾器內(nèi)，通過精餾操作除去四氯化鈦中的AlCl3雜質(zhì)，精四氯化鈦在塔頂被收集。本發(fā)明合理利用生產(chǎn)過程中熱源，大大降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01G23/02GK102070189SQ201010561179
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者廖東太, 李長(zhǎng)禧, 梁曦彬, 田忠元, 秦為濤, 金宇 申請(qǐng)人:金川集團(tuán)有限公司