專利名稱:一種制備高純度Mg<sub>2</sub>Si的流化床反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及冶金工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種制備高純度Mg2Si的流化床反應(yīng)
ο
背景技術(shù):
金屬間化合物Mg2Si具有極低密度、高熔點(diǎn)、高硬度和高彈性模量等優(yōu)異性能,有 望作為Al合金、Mg合金或Al-Mg合金等超輕合金的替代產(chǎn)品,用于制造航空航天、汽車工 業(yè)、石油化工等工業(yè)所需的關(guān)鍵部件。同時(shí),Mg2Si具有高熱電效率和低熱導(dǎo)率,是良好的中 溫?zé)犭姴牧希襇g2Si具有價(jià)廉、無毒、耐腐蝕、高溫下穩(wěn)定性好的特點(diǎn)。另外,Mg2Si作為 制備硅烷的中間產(chǎn)物,具有很好的應(yīng)用價(jià)值。目前,Mg2Si的制備方法主要有三種,具體為熔融法、機(jī)械合金化法和粉末冶金法。 然而這三種制備方法中分別存在一定的不足,其中,熔融法中由于Mg和Si存在熔點(diǎn)差會(huì)引 起Mg的高溫?fù)]發(fā)和硅的碳化,從而導(dǎo)致Mg和Si的組成比例無法控制,Mg2Si晶粒粗大,不 易控制;機(jī)械合金化法中由于所需球磨時(shí)間長,無法避免雜質(zhì)的混入和Mg的氧化問題,從 而導(dǎo)致Mg2Si純度不高,熱電性能差;粉末冶金法中需要長時(shí)間恒溫以保證反應(yīng)進(jìn)行完全, 即使如此仍然存在Mg的碳化和氧化問題,而且由于Mg和Si制備高純度Mg2Si制備高純度 Mg2Si反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng),工藝放大時(shí)存在取熱困難問題??傊?,需要本領(lǐng)域技術(shù)人員迫切解決的一個(gè)技術(shù)問題就是如何能夠創(chuàng)新的提出 一種方案,已解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,從而獲得高純度的Mg2Si。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備高純度Mg2Si的流化床反應(yīng)器,用以 制備高純度的Mg2Si,滿足實(shí)際應(yīng)用中的需求。為了解決上述問題,本發(fā)明公開了一種制備高純度Mg2Si的流化床反應(yīng)器,包括第一物料添加口,用于添加固體物料Mg和Si到流化床反應(yīng)器的反應(yīng)腔;所述反應(yīng) 腔為物料發(fā)生反應(yīng)的場所,用帶有不同高度開孔的擋板分為多個(gè)反應(yīng)區(qū);與第一物料添加 口相連的為第一反應(yīng)區(qū);所述不同高度開孔的擋板,用于控制物料和產(chǎn)物從當(dāng)前反應(yīng)區(qū)往 下一反應(yīng)區(qū)傳送;反應(yīng)所得產(chǎn)物最終都被傳送到最后一個(gè)反應(yīng)區(qū);第一載氣通入口,用于給流化床反應(yīng)器中第一反應(yīng)區(qū)通入使物料處于流化狀態(tài)的 熱載氣;所述載氣為還原性氣體或惰性氣體;第二載氣通入口,用于給流化床反應(yīng)器除第一反應(yīng)區(qū)外的其他反應(yīng)區(qū)通入熱載 氣;第一載氣排出口,用于排出反應(yīng)腔中完成反應(yīng)后的熱載氣;冷卻裝置,用于冷卻反應(yīng)所得的M&Si產(chǎn)物;產(chǎn)物輸送管,用于將最后一個(gè)反應(yīng)區(qū)中Mg2Si產(chǎn)物輸送到冷卻裝置中;第三載氣通入口,用于給冷卻裝置中通入使產(chǎn)物處于流化狀態(tài)的冷載氣;
產(chǎn)物出口,用于將冷卻后的M&Si產(chǎn)物排出。優(yōu)選的,所述冷卻裝置還包括換熱管,用于給流化床反應(yīng)器的冷卻裝置中通入冷卻水或冷的空氣冷卻反應(yīng)所得 Wife2Si 產(chǎn)物。優(yōu)選的,所述第三載氣通入口連有氣體分布裝置,用于均勻分布通入的冷載氣。優(yōu)選的,所述垂直擋板的開孔高度根據(jù)所需的物料藏量進(jìn)行調(diào)節(jié)。優(yōu)選的,在所述垂直擋板上設(shè)置豎立內(nèi)翹片,用于均勻分布反應(yīng)區(qū)中溫度和破碎 氣泡。優(yōu)選的,所述多個(gè)反應(yīng)區(qū)為3 5個(gè)反應(yīng)區(qū),且每個(gè)反應(yīng)區(qū)都裝有氣體分布裝置。優(yōu)選的,所述氣體分布裝置為管式氣體分布器,其上規(guī)則的開有小孔,開孔直徑為 l-15mm之間,開孔率在0. 1% -10%o優(yōu)選的,所述管式氣體分布器為分布環(huán)形式或樹枝叉形式。優(yōu)選的,所述產(chǎn)物輸送管于反應(yīng)腔的最后一個(gè)反應(yīng)區(qū)的底部或側(cè)面相連。優(yōu)選的,第二載氣排出口,用于排出冷卻裝置中冷卻M&Si產(chǎn)物后的氣體。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明提供一種制備高純度Mg2Si的流化床反應(yīng)器,由第一物料添加口添加固體 物料Mg和Si到流化床反應(yīng)器的反應(yīng)腔,所述反應(yīng)腔為物料發(fā)生反應(yīng)的場所,用帶有不同高 度開孔的擋板分為多個(gè)反應(yīng)區(qū),與第一物料添加口相連的為第一反應(yīng)區(qū),所述不同高度開 孔的擋板,用于控制物料和產(chǎn)物從當(dāng)前反應(yīng)區(qū)往下一反應(yīng)區(qū)傳送,反應(yīng)所得產(chǎn)物最終都被 傳送到最后一個(gè)反應(yīng)區(qū),通過擋板上孔的高度控制物料的只能從當(dāng)前反應(yīng)區(qū)書送達(dá)下一反 應(yīng)區(qū),不能進(jìn)行回流,且大部分反應(yīng)在第一反應(yīng)區(qū)內(nèi)發(fā)生,未發(fā)生反應(yīng)的物料在后面的反應(yīng) 區(qū)中進(jìn)行進(jìn)一步的反應(yīng),通過避免物料回流返混提高了反應(yīng)產(chǎn)物的純度。
圖1是本發(fā)明實(shí)施例所述的一種制備高純度Mg2Si的流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂,下面結(jié)合附圖和具體實(shí) 施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例參照?qǐng)D1,示出了本發(fā)明的所述的一種制備高純度Mg2Si的流化床反應(yīng)器,包括第一物料添加口 1,用于添加固體物料Mg和Si到流化床反應(yīng)器的反應(yīng)腔2 ;所述 反應(yīng)腔2為物料發(fā)生反應(yīng)的場所,用帶有不同高度開孔的擋板分為多個(gè)反應(yīng)區(qū);與第一物 料添加口 1相連的為第一反應(yīng)區(qū)2-a ;所述不同高度開孔的擋板,用于控制物料和產(chǎn)物從當(dāng) 前反應(yīng)區(qū)往下一反應(yīng)區(qū)傳送;反應(yīng)所得產(chǎn)物最終都被傳送到最后一個(gè)反應(yīng)區(qū)2-n ;第一載氣通入口 3,用于給流化床反應(yīng)器中第一反應(yīng)區(qū)2_a通入使物料處于流化 狀態(tài)的熱載氣;所述載氣為還原性氣體或惰性氣體;首先,通過第一載氣通入口 3通入熱的載氣;所述載氣為還原性氣體或惰性氣體, 特別是高純氬氣或高純氫氣或其混合氣,載氣的表觀線速在0.01-3m/s范圍內(nèi),優(yōu)選范圍為0. Ι-lm/s。通過熱的載氣使流化床反應(yīng)器中Mg和Si處于流化狀態(tài),并使其保持在500 800°C發(fā)生反應(yīng);物料Mg和Si在反應(yīng)器的停留時(shí)間為0. Ι-lOhr,優(yōu)選時(shí)間為l_4hr。將用攪拌機(jī)混合均勻后的物料Mg和Si,通過第一物料添加口 1送入到流化床反應(yīng) 器的反應(yīng)腔2中。所用固體物料Mg的純度為99%和Si的純度為99%,顆粒大小為50-200 目之間,Mg和Si按摩爾比2 1投料,使Mg過量0. -6%。第一物料添加口 1與流化床反應(yīng)器反應(yīng)腔的第一反應(yīng)區(qū)2-a上方相連,用于添加 Mg和Si的混合物料,實(shí)際應(yīng)用中有時(shí)也會(huì)用于將冷卻后的Mg2Si產(chǎn)物返回到流化床反應(yīng)器 的反應(yīng)腔中。若進(jìn)行Mg2Si產(chǎn)物返回的話,返回流化床反應(yīng)器的產(chǎn)物Mg2Si為當(dāng)前總進(jìn)料量 的5-lOOwt %。通過將產(chǎn)物重新返回到第一物料添加口與新添加的物料進(jìn)行混合,產(chǎn)物的熱 量可以對(duì)物料傳遞一些熱量,從而更快速的使物料到達(dá)反應(yīng)溫度,節(jié)省能源消耗的同時(shí),提 高反應(yīng)效率。第二載氣通入口 4,用于給流化床反應(yīng)器除第一反應(yīng)區(qū)2_a外的其他反應(yīng)區(qū)通入 熱載氣;通過第一載氣通入口 3給流化床反應(yīng)器中第一反應(yīng)區(qū)2_a中通入熱的載氣,使其 中物料處于流化狀態(tài)并到達(dá)其發(fā)生反應(yīng)所需的溫度,基于擋板進(jìn)行控制,75-90%的反應(yīng)都 在第一反應(yīng)區(qū)進(jìn)行,并且所述的反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng),這樣當(dāng)反應(yīng)開始后,所述第一載氣通入 口 3中通入熱載氣的溫度可以相對(duì)變低,通常來說,在反應(yīng)開始以后第一載氣通入口 3通給 第一反應(yīng)區(qū)的載氣溫度范圍為100-300°C就可以滿足物料發(fā)生反應(yīng)的溫度需求,從而能夠 節(jié)省加熱載氣的能量。通過第二載氣通入口 4給流化床反應(yīng)器除第一反應(yīng)區(qū)2-a外的其他 反應(yīng)區(qū)通入熱載氣中通入發(fā)生反應(yīng)所需溫度的熱載氣,通常第二載氣通入口 4所通入的載 氣的溫度為500-800°C,優(yōu)選的溫度范圍600-700°C,這樣可以使未反應(yīng)充分的物料在這些 反應(yīng)區(qū)中進(jìn)一步進(jìn)行反應(yīng),提高了物料反應(yīng)率,進(jìn)而提高產(chǎn)物的純度。本實(shí)施例中所述的流化床反應(yīng)器內(nèi)物料發(fā)生反應(yīng)所需的溫度范圍在500-800°C, 優(yōu)選的溫度范圍600-700°C。第一載氣排出口 5,用于排出反應(yīng)腔2中完成反應(yīng)后的熱載氣;所述第一載氣排出口 5位于反應(yīng)腔的頂部,通過第一載氣排出口 5將反應(yīng)所使用 后的熱載氣排出到流化床外部。冷卻裝置6,用于冷卻反應(yīng)所得的M&Si產(chǎn)物;產(chǎn)物輸送管7,用于將最后一個(gè)反應(yīng)區(qū)2-n中Mg2Si產(chǎn)物輸送到冷卻裝置6中;第三載氣通入口 8,用于給冷卻裝置6中通入使產(chǎn)物處于流化狀態(tài)的冷載氣;優(yōu)選的,所述冷卻裝置6還包括換熱管6-1,用于給流化床反應(yīng)器的冷卻裝置6中通入冷卻水或冷的空氣冷卻反 應(yīng)所得的Mg2Si產(chǎn)物。產(chǎn)物出口 9,用于將冷卻后的M&Si產(chǎn)物排出。所述第三載氣通入口 8位于流化床反應(yīng)器冷卻裝置6的底部,而冷卻裝置6位于 流化床反應(yīng)腔的底部,通過第三載氣通入口 8給冷卻裝置6中通入使產(chǎn)物處于流化狀態(tài)的 冷載氣,所述載氣對(duì)產(chǎn)物輸送管7所輸送的最后一個(gè)反應(yīng)區(qū)2-n中Mg2Si產(chǎn)物進(jìn)行冷卻,同 時(shí),也通過換熱管6-1中通入冷缺水或者是冷的空氣對(duì)Mg2Si產(chǎn)物進(jìn)行冷卻,并通過產(chǎn)物出 口 9將冷卻后的Mg2Si產(chǎn)物排出。通過第三載氣通入口 8通入的冷的載氣使產(chǎn)物Mg2Si處于流化狀態(tài),并充分接觸換熱,從而使其快速冷卻,提高了整個(gè)制備工藝的效率。這里需要 說明的是,所述的冷卻裝置6還可以位于所述流化床反應(yīng)器的外部,作為一個(gè)單獨(dú)的裝置存在。優(yōu)選的,所述第三載氣通入口 8連有氣體分布裝置,用于均勻分布通入的冷載氣。優(yōu)選的,所述氣體分布裝置為管式氣體分布器,其上規(guī)則的開有小孔,開孔直徑為 l-15mm之間,開孔率在0. 1% -10%o優(yōu)選的,所述管式氣體分布器為分布環(huán)形式或樹枝叉形式。流化床反應(yīng)器2的每一個(gè)反應(yīng)區(qū)設(shè)置獨(dú)立的氣體分布裝置,用于均勻分配載氣入 口通入的載氣。優(yōu)選的,所述氣體分布裝置為管式氣體分布器,所述管式氣體分布器可以采用分 布環(huán)形式,也可以采用樹枝叉形式。所述管式氣體分布器上規(guī)則地開有小孔,開孔直徑為 l-15mm之間,開孔率在0. 1% -10%o優(yōu)選的,所述產(chǎn)物輸送管7與反應(yīng)腔的最后一個(gè)反應(yīng)區(qū)2-n的底部或側(cè)面相連。優(yōu)選的,所述垂直擋板的開孔高度根據(jù)所需的物料藏量進(jìn)行調(diào)節(jié)。根據(jù)反應(yīng)中物料的量進(jìn)行分析計(jì)算,在擋板上選取合適的高度進(jìn)行開孔,用開有 不同高度孔的擋板控制流化床反應(yīng)腔中各反應(yīng)區(qū)之間物料和產(chǎn)物的流向,按照反應(yīng)區(qū)的前 后順序,擋板上孔的高度最高降低,從而保證了產(chǎn)物不會(huì)發(fā)生回流,避免了產(chǎn)物的混亂造成 的產(chǎn)物純度不高,提高了所制備高純度Mg2Si的純度。所述的流化床反應(yīng)器的反應(yīng)腔中第一反應(yīng)區(qū)、第二反應(yīng)區(qū)直到最后一個(gè)反應(yīng)區(qū), 除第一個(gè)反應(yīng)區(qū)和最后一個(gè)反應(yīng)區(qū)外,相鄰兩個(gè)反應(yīng)區(qū)之間用擋板進(jìn)行分割,并且擋板上 所開孔的高度逐個(gè)降低,保證各個(gè)反應(yīng)區(qū)的物料和產(chǎn)物只可以往下一個(gè)反應(yīng)區(qū)傳送,避免 了產(chǎn)物的回流混雜。優(yōu)選的,在所述垂直擋板上設(shè)置豎立內(nèi)翹片,用于均勻分布反應(yīng)區(qū)中溫度和破碎 氣泡。通過在垂直擋板上設(shè)置豎立內(nèi)翹片,所述的內(nèi)翹片能夠發(fā)揮均勻分布反應(yīng)區(qū)中溫 度的作用,進(jìn)一步保證了物料的均勻受熱,使得制備反應(yīng)能夠理想發(fā)生。優(yōu)選的,所述多個(gè)反應(yīng)區(qū)為3 5個(gè)反應(yīng)區(qū),且每個(gè)反應(yīng)區(qū)都裝有氣體分布裝置。優(yōu)選的,所述冷卻裝置6還包括第二載氣排出口 6-2,用于排出冷卻裝置中冷卻M&Si產(chǎn)物后的氣體。通過實(shí)際應(yīng)用中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得知,當(dāng)所述流化床反應(yīng)區(qū)反應(yīng)腔劃分為3到5個(gè)反 應(yīng)區(qū)時(shí),進(jìn)一步的保證了反應(yīng)物料間的充分接觸,這樣發(fā)生的反應(yīng)較為充分,得到的產(chǎn)物純 度較高。每個(gè)反應(yīng)區(qū)中都裝有氣體分布裝置,用于均勻分布通入該反應(yīng)區(qū)的載氣,使用本 發(fā)明所提供的制備高純度Mg2Si的流化床反應(yīng)器按照所述的反應(yīng)原理進(jìn)行操作,所制備的 Mg2Si的純度可達(dá)99%以上,極大地提高的Mg2Si的純度,滿足了實(shí)際應(yīng)用中的多種需求。實(shí)際使用中,所述的流化床反應(yīng)器的第一載氣排出口 5排出的熱的載氣和第二載 氣排出口 6-2排出的冷的載氣進(jìn)行混合后,經(jīng)冷卻器、過濾器和壓縮機(jī)后分成兩路氣體,一 路氣經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后作為熱載氣接到流化床反應(yīng)器中第一載氣通入口 3或者是第二載氣 通入口 4再次進(jìn)行使用;另一路通過第三載氣通入口 8通入到流化床反應(yīng)器的第三載氣通 入口 8作為使產(chǎn)物處于流化狀態(tài)的冷載氣使用,通過循環(huán)使用降低資源的消耗,節(jié)省工藝
6成本。并且,所述載氣通入口所通入的載氣都為還原性氣體或惰性氣體,特別是高純氬氣或 高純氫氣或其混合氣,載氣的表觀線速在0. 01-3m/s范圍內(nèi),優(yōu)選范圍為0. 1-lm/s。
以上對(duì)本發(fā)明所提供的一種制備高純度Mg2Si的流化床反應(yīng)器進(jìn)行了詳細(xì)介紹, 本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述,以上實(shí)施例的說明只是用 于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想;同時(shí),對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員,依據(jù)本發(fā)明的 思想,在具體實(shí)施方式
及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處,綜上所述,本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為 對(duì)本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求
一種制備高純度Mg2Si的流化床反應(yīng)器,其特征在于,包括第一物料添加口,用于添加固體物料Mg和Si到流化床反應(yīng)器的反應(yīng)腔;所述反應(yīng)腔為物料發(fā)生反應(yīng)的場所,用帶有不同高度開孔的擋板分為多個(gè)反應(yīng)區(qū);與第一物料添加口相連的為第一反應(yīng)區(qū);所述不同高度開孔的擋板,用于控制物料和產(chǎn)物從當(dāng)前反應(yīng)區(qū)往下一反應(yīng)區(qū)傳送;反應(yīng)所得產(chǎn)物最終都被傳送到最后一個(gè)反應(yīng)區(qū);第一載氣通入口,用于給流化床反應(yīng)器中第一反應(yīng)區(qū)通入使物料處于流化狀態(tài)的熱載氣;所述載氣為還原性氣體或惰性氣體;第二載氣通入口,用于給流化床反應(yīng)器除第一反應(yīng)區(qū)外的其他反應(yīng)區(qū)通入熱載氣;第一載氣排出口,用于排出反應(yīng)腔中完成反應(yīng)后的熱載氣;冷卻裝置,用于冷卻反應(yīng)所得的Mg2Si產(chǎn)物;產(chǎn)物輸送管,用于將最后一個(gè)反應(yīng)區(qū)中Mg2Si產(chǎn)物輸送到冷卻裝置中;第三載氣通入口,用于給冷卻裝置中通入使產(chǎn)物處于流化狀態(tài)的冷載氣;產(chǎn)物出口,用于將冷卻后的Mg2Si產(chǎn)物排出。
2.如權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器,其特征在于,所述冷卻裝置還包括換熱管,用于給流化床反應(yīng)器的冷卻裝置中通入冷卻水或冷的空氣冷卻反應(yīng)所得的 Mg2Si產(chǎn)物。
3.如權(quán)利要求2所述的流化床反應(yīng)器,其特征在于所述第三載氣通入口連有氣體分布裝置,用于均勻分布通入的冷載氣。
4.如權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器,其特征在于所述垂直擋板的開孔高度根據(jù)所需的物料藏量進(jìn)行調(diào)節(jié)。
5.如權(quán)利要求4所述的流化床反應(yīng)器,其特征在于在所述垂直擋板上設(shè)置豎立內(nèi)翹片,用于均勻分布反應(yīng)區(qū)中溫度和破碎氣泡。
6.如權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器,其特征在于所述多個(gè)反應(yīng)區(qū)為3 5個(gè)反應(yīng)區(qū),且每個(gè)反應(yīng)區(qū)都裝有氣體分布裝置。
7.如權(quán)利要求3所述的流化床反應(yīng)器,其特征在于所述氣體分布裝置為管式氣體分布器,其上規(guī)則的開有小孔,開孔直徑為l_15mm之 間,開孔率在0. -10%。
8.如權(quán)利要求7所述的流化床反應(yīng)器,其特征在于 所述管式氣體分布器為分布環(huán)形式或樹枝叉形式。
9.如權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器,其特征在于所述產(chǎn)物輸送管于反應(yīng)腔的最后一個(gè)反應(yīng)區(qū)的底部或側(cè)面相連。
10.如權(quán)利要求6所述的流化床反應(yīng)器,其特征在于,所述冷卻裝置還包括 第二載氣排出口,用于排出冷卻裝置中冷卻Mg2Si產(chǎn)物后的氣體。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備高純度Mg2Si的流化床反應(yīng)器,由第一物料添加口添加固體物料Mg和Si到流化床反應(yīng)器的反應(yīng)腔,所述反應(yīng)腔為物料發(fā)生反應(yīng)的場所,用帶有不同高度開孔的擋板分為多個(gè)反應(yīng)區(qū),與第一物料添加口相連的為第一反應(yīng)區(qū),所述不同高度開孔的擋板,用于控制物料和產(chǎn)物從當(dāng)前反應(yīng)區(qū)往下一反應(yīng)區(qū)傳送,反應(yīng)所得產(chǎn)物最終都被傳送到最后一個(gè)反應(yīng)區(qū),通過擋板上孔的高度控制物料的只能從當(dāng)前反應(yīng)區(qū)書送達(dá)下一反應(yīng)區(qū),不能進(jìn)行回流,且大部分反應(yīng)在第一反應(yīng)區(qū)內(nèi)發(fā)生,未發(fā)生反應(yīng)的物料在后面的反應(yīng)區(qū)中進(jìn)行進(jìn)一步的反應(yīng),通過避免物料回流返混提高了反應(yīng)產(chǎn)物的純度。
文檔編號(hào)C01B33/06GK101947421SQ20101022918
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月9日
發(fā)明者張曉薇, 李軍, 李群, 祁宏祥, 羅國華, 魏飛 申請(qǐng)人:清華大學(xué);江蘇瑞昇工程技術(shù)有限公司