專利名稱：納米鐠、納米氮化鐠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米稀土金屬、納米稀土金屬氮化物及制備方法，具體地說通過稀土金屬氫化物真空熱解制備納米稀土金屬粉末、其后加氮制備納米稀土氮化物粉末的方法。
背景技術(shù)：
納米科學(xué)技術(shù)是80年代末發(fā)展起來的一種高新技術(shù)，現(xiàn)正在轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。使用納米技術(shù)可以使制備催化劑的工藝發(fā)生根本的變革，制備出環(huán)境友好的納米金屬催化劑， 對環(huán)境保護(hù)和人類社會的發(fā)展都具有特別重要的意義。金屬鐠、氮化鐠在材料合成中已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用?；瘜W(xué)法主要通過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng)，從分子、原子出發(fā)制備納米材料。目前尚未見到有關(guān)納米鐠、納米氮化鐠及其制備方法的文獻(xiàn)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本項發(fā)明的目的是提供一種在10(T300°C條件下將納米氫化鐠真空熱解得到納米鐠粉未的方法；納米鐠粉末加熱(30(T40(TC)與N2直接反應(yīng)制備出納米氮化鐠粉末的方法。本項發(fā)明設(shè)備簡單、操作條件易于控制、生產(chǎn)成本低廉、得到的納米鐠、納米氮化鐠分散度好且活性高，可應(yīng)用于多種領(lǐng)域。


圖1納米鐠粉末的電子選區(qū)衍射2納米鐠粉末的透射電鏡照片圖3納米氮化鐠粉末的電子衍射4納米氮化鐠粉末的透射電鏡照片
具體實施例方式下面通過具體方法對本項發(fā)明的納米尺寸鐠粉末、納米氮化鐠粉末及其制備方法作進(jìn)一步說明。商品金屬鐠根據(jù)ZL 02141735. 0、ZL 02144105. 7 和 ZL 02158218. 1 文獻(xiàn)所述的方法制成納米氫化鐠。將其轉(zhuǎn)移到熱解管中，進(jìn)行真空熱解(10(T30(rC )12-48小時，得到納米鐠粉未。所有反應(yīng)在氬氣保護(hù)下進(jìn)行。制得的納米鐠粉末活性很高，暴露在空氣中有火花產(chǎn)生，因此無法利用X射線粉末衍射法測定其結(jié)構(gòu)。使用日本理學(xué)JEM-1200BC透射電鏡電子選區(qū)衍射對樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，經(jīng)過計算，確定其結(jié)構(gòu)與JCP2 =03-065-8020 一致， 屬面心立方晶系，如圖1所示。圖2是納米鐠粉末的透射電鏡圖(沒有加入任何分散劑)， 可以看出粒徑分布較為均勻，只有少量的團聚現(xiàn)象，顆粒接近球形，測定基本顆粒尺寸小于 lOOnm，平均粒徑大小為20nm左右。納米鐠粉末加熱與N2直接反應(yīng)制備出納米氮化鐠粉末。利用加熱套加熱，(300^4000C )24-48小時，納米鐠在較低溫度下，短時間內(nèi)可以與氮氣反應(yīng)，制得納米氮化鐠。產(chǎn)物顏色由土黃色變?yōu)楹谏?，穩(wěn)定，在空氣中放置均不變色。測試結(jié)果表明，納米氮化鐠為面心立方結(jié)構(gòu)(JCP2 :00-018-1077)，如圖3所示，通過謝樂公式計算出納米氮化鐠的平均粒徑為20nm左右，與電鏡測得的數(shù)值基本吻合，如圖4所示。納米氮化鐠使苯選擇加氫生成環(huán)己烯。在小型壓力釜中，放進(jìn)5mL苯，加0. 2g納米氮化鐠，在0. 1-0. 5MPa氫氣下，加熱80°C、1-4小時，有93%生成環(huán)己烯。納米鐠、納米氮化鐠具有廣泛的應(yīng)用價值。
權(quán)利要求
1.納米鐠粉未，其特征是基本顆粒尺寸小于lOOnm，平均粒徑大小為20nm左右。
2.納米金屬鐠的制備方法，其特征是在氬氣保護(hù)下，在100 300°C納米氫化鐠真空熱解12-48小時得到納米鐠粉未。
3.納米氮化鐠粉未，其特征是基本顆粒尺寸小于lOOnm，平均粒徑為20nm左右。
4.納米氮化鐠的制備方法，納米鐠粉末在氬氣保護(hù)下、加熱300 400°C與氮氣反應(yīng) 24-48小時制備出納米氮化鐠粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米鐠、納米氮化鐠及其制備方法。在100～300℃、常壓條件下，將納米氫化鐠在真空熱解得到納米鐠。經(jīng)透射電鏡電子選區(qū)衍射測定基結(jié)構(gòu)為屬面心立方晶系，顆粒尺寸小于100nm。納米鐠活性高，在常壓、(300～400℃)條件下與氮氣反應(yīng)24-48小時生成納米氮化鐠，產(chǎn)品經(jīng)XRD衍射分析屬于面心立方結(jié)構(gòu)；透射電鏡測試表明顆粒直徑小于100nm，最小直徑為1nm。納米氮化鐠能使苯選擇加氫生成環(huán)己烯。納米鐠、納米氮化鐠化學(xué)反應(yīng)活性高，將在材料、能源、化工等領(lǐng)域中有重要的應(yīng)用價值。本項發(fā)明設(shè)備簡單、操作條件易于控制、生產(chǎn)成本低廉、得到的納米鐠、納米氮化鐠粉末分散度好、純度高。
文檔編號C01B21/06GK102310202SQ20101021694
公開日2012年1月11日 申請日期2010年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月2日
發(fā)明者丁松, 孫琪, 玉占君 申請人:遼寧師范大學(xué)