專利名稱：用Mg₃N₂和CaH₂合成立方氮化硼的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于超硬材料合成的技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及高溫高壓下由六方氮化硼合成 立方氮化硼的方法
背景技術(shù)：
立方氮化硼是一種不存在于自然界而只能由人工合成的超硬材料。由于立方氮化 硼具有比金剛石高的抗氧化溫度，比金剛石更高的化學(xué)穩(wěn)定性，在高溫下不與鐵族元素發(fā) 生反應(yīng)等優(yōu)異特性，作為磨料及制成刀具、砂輪和珩磨條等制品，在黑色金屬及其它合金材 料的加工領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。在高溫高壓下合成是制取立方氮化硼的常用方法，現(xiàn)有的合成方法通常是以Li、 Mg、Ca等堿金屬和堿土金屬或其氮化物、氮硼化物為觸媒合成立方氮化硼。以堿金屬和堿 土金屬為觸媒合成立方氮化硼，存在著轉(zhuǎn)化率低，晶形差，抗壓強(qiáng)度較低等缺點(diǎn)。日本專 利JP56-140013公開的用六方氮化硼為原料，氮化鋰、氮化鈣作觸媒，在高溫高壓下合成立 方氮化硼的方法得到了高強(qiáng)度，低雜質(zhì)含量的立方氮化硼單晶粉末。但該方法所用的觸 媒對(duì)六方氮化硼的純度和雜質(zhì)含量等要求較高，要六方氮化硼純度> 99. 8%、氧化硼含量 < 0. 及石墨化指數(shù)< 2時(shí)才可得到好的合成結(jié)果，如六方氮化硼純度小于98%、氧化硼 含量大于0. 15%和石墨化指數(shù)大于3時(shí)所得到的立方氮化硼粒度就小于300目，轉(zhuǎn)化率也 很低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，使用Mg3N2作觸媒，以CaH2作添加劑，以低純度的六 方氮化硼為原料，在溫度壓力區(qū)域較寬的條件下，合成出立方氮化硼(cBN)晶體，從而降低 合成cBN的生產(chǎn)成本。本發(fā)明的具體技術(shù)方案是一種合成立方氮化硼的方法，以Mg3N2為觸媒，CaH2為添加劑，六方氮化硼為原料； 六方氮化硼、Mg3N2、CaH2按重量比為1 0. 09 0. 15 0. 09 0. 15 ；合成過程是，將六方 氮化硼、Mg3N2和CaH2混合均勻，預(yù)壓成型組裝成合成塊，在高溫高壓下合成立方氮化硼，合 成溫度1000 1600°C、合成壓力4. 0 6. OGPa條件下，保溫保壓時(shí)間3 8分鐘；合成產(chǎn) 物經(jīng)化學(xué)處理得到黃色且晶形完整率高、半透明的立方氮化硼晶體。六方氮化硼的純度> 90%，就可以合成出高品質(zhì)的立方氮化硼晶體。純度高可以 合成出更好的立方氮化硼晶體。用Mg3N2+hBN混合作原料在高溫高壓下合成cBN時(shí)，合成的溫度壓力范圍區(qū)間較 窄，由于組裝塊內(nèi)溫度梯度的存在使得合成樣品的部分區(qū)域超出了 cBN的穩(wěn)定區(qū)，故這一 部分不能成核生長(zhǎng)出cBN晶體。當(dāng)加入CaH2時(shí)，cBN的成核率提高，同時(shí)cBN生長(zhǎng)的溫度壓 力區(qū)域變寬，樣品區(qū)內(nèi)cBN的生長(zhǎng)區(qū)增大，從而提高了 hBN向cBN轉(zhuǎn)化的轉(zhuǎn)化率。本發(fā)明提供的方法使用的觸媒對(duì)六方氮化硼原料的純度要求低，合成的立方氮化硼晶體在顯微鏡下觀察晶形完整，絕大多數(shù)的晶體粒度在60 200#，并且具有合成壓力和 溫度范圍寬、轉(zhuǎn)化率高、成本低的特點(diǎn)，有利于工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例使用的高溫高壓設(shè)備是六面頂壓機(jī)，但本發(fā)明并不局限于該設(shè)備。實(shí)施例1原料按重量比選擇Mg3N2 CaH2 六方氮化硼=7. 5 7. 5 85。將Mg3N2和 CaH2混合均勻，再與純度90%的六方氮化硼混合均勻并預(yù)壓成圓柱狀后裝入石墨套管內(nèi)， 保持原料柱的高度與石墨管的高度相等或比石墨管的高度低0. 5 1mm，放入葉臘石塊內(nèi) 組裝成合成塊。在設(shè)定溫度為100°C的烘箱內(nèi)預(yù)熱20分鐘后，在六面頂壓機(jī)上進(jìn)行高壓合 成。在溫度1050°C、壓力4. 5GPa條件下，保溫保壓5分鐘，停止加熱待溫度降低后取出樣 品。經(jīng)酸堿提純處理后得到黃色半透明的立方氮化硼晶體。得到的cBN晶體，晶形完整率 較高，cBN的轉(zhuǎn)化率為40%。實(shí)施例2原料配比、組裝方式、合成設(shè)備和溫度、壓力條件均同實(shí)施例1，保溫保壓時(shí)間為3 分鐘，樣品經(jīng)提純處理后獲得的cBN晶體同實(shí)施例1，晶體粒度較實(shí)施例1略細(xì)，cBN轉(zhuǎn)化率 30 35%。實(shí)施例3原料配比、組裝方式，合成設(shè)備和溫度、壓力條件均同實(shí)施例1，保溫保壓時(shí)間為8 分鐘，樣品經(jīng)提純處理后得到的cBN晶體同實(shí)施例1，晶體粒度較實(shí)施例1粗(粒度> 100# 的約占50% )，晶形完整率高，cBN轉(zhuǎn)化率為40%。實(shí)施例4原料按重量比選擇Mg3N2 CaH2 六方氮化硼=8 12 80。Mg3N2和CaH2按重 量比例均勻混合，再與純度90%的六方氮化硼按重量比例混合均勻并預(yù)壓成圓柱狀后裝入 石墨套管內(nèi)，組裝方式同實(shí)施例1，合成條件為1500°C，5. 5Gpa,保溫保壓5分鐘。合成樣品 經(jīng)提純處理后得到深黃色透明晶形較完整的cBN晶體，其中有部分黑色半透明晶體，cBN的 轉(zhuǎn)化率為35 40%。實(shí)施例5原料配比、組裝方式，合成設(shè)備和溫度、壓力條件均同實(shí)施例4，保溫保壓時(shí)間3分 鐘，實(shí)驗(yàn)樣品經(jīng)提純后得到的cBN晶體同實(shí)施例4，粒度較實(shí)施例4細(xì)，cBN轉(zhuǎn)化率為30%。實(shí)施例6原料配比、組裝方式，合成設(shè)備和溫度、壓力條件均同實(shí)施例4，保溫保壓時(shí)間8分 鐘，合成產(chǎn)物提純處理后獲得的cBN晶體同實(shí)施例4，晶體粒度較實(shí)施例4粗，晶形完整率 高，cBN轉(zhuǎn)化率35 40%。實(shí)施例7原料按重量比選擇Mg3N2 CaH2 六方氮化硼=12 8 80。組裝方式，合成設(shè) 備和溫度、壓力條件均同實(shí)施例4，合成產(chǎn)物提純處理后獲得的cBN晶體同實(shí)施例4，cBN的 轉(zhuǎn)化率為35 40%。
權(quán)利要求
一種用Mg3N2和CaH2合成立方氮化硼的方法，以Mg3N2為觸媒，CaH2為添加劑，六方氮化硼為原料；六方氮化硼、Mg3N2、CaH2按重量比為1∶0.09～0.15∶0.09～0.15；合成過程是，將六方氮化硼、Mg3N2和CaH2混合均勻，預(yù)壓成型組裝成合成塊，在高溫高壓下合成立方氮化硼，合成溫度1000～1600℃、合成壓力4.0～6.0GPa條件下，保溫保壓時(shí)間3～8分鐘；合成產(chǎn)物經(jīng)化學(xué)處理得到立方氮化硼晶體。
2.按照權(quán)利要求1所述的用Mg3N2和CaH2合成立方氮化硼的方法，其特征在于，所述的 六方氮化硼的純度>90%。
全文摘要
本發(fā)明的用Mg3N2和CaH2合成立方氮化硼的方法屬于超硬材料合成的技術(shù)領(lǐng)域。以Mg3N2為觸媒，CaH2為添加劑，六方氮化硼為原料；將六方氮化硼、Mg3N2和CaH2按重量比例混合均勻，預(yù)壓成型組裝成合成塊；在合成溫度1000～1600℃、合成壓力4.0～6.0GPa條件下，保溫保壓時(shí)間3～8分鐘；經(jīng)化學(xué)處理得到黃色且晶形完整率高、半透明的立方氮化硼晶體。本發(fā)明使用的觸媒和添加劑對(duì)六方氮化硼原料的純度要求降低，合成的立方氮化硼晶體晶形完整率高，并且合成壓力和溫度范圍寬，轉(zhuǎn)化率高，成本低，有利于工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B21/064GK101869817SQ20101021195
公開日2010年10月27日 申請(qǐng)日期2010年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月29日
發(fā)明者賈曉鵬, 郭偉力, 陳立學(xué), 馬紅安 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)