專利名稱：一種采用溶劑熱法制備MoS₂微米球的方法
一種采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)材料制備領(lǐng)域，特別是一種采用溶劑熱法制備MoS2微米球 的方法。
背景技術(shù)：
二硫化鉬(MoS2)是一種過渡金屬層狀二元化合物，具有抗磁性和半導(dǎo)體性質(zhì)，還 具有良好的光、電、潤滑、催化等性能，一直備受人們的關(guān)注。二硫化鉬屬于六方晶系，Mo-S 棱面相當(dāng)多，比表面積大，層內(nèi)是很強(qiáng)的共價鍵，層間則是較弱的范德華力，層與層很容易 剝離，具有良好的各向異性與較低的摩擦因數(shù)，而且由于S對金屬有很強(qiáng)的粘附力，MoS2能 很好地附著在金屬表面始終發(fā)揮潤滑功能，即使是在高溫、高真空等條件下MoS2仍具有較 低的摩擦因數(shù)。雖然臨&性能優(yōu)良，但是其應(yīng)用受到粒度大小的限制，因此需要對其制備 進(jìn)行超細(xì)化研究。納米MoS2包括納米微粒、納米復(fù)合物、納米薄層、富勒烯狀納米微粒以及納米管， 與普通MoS2相比，納米材料的各種性能得到了顯著提升，而且還具有許多奇異的特性。突 出地表現(xiàn)在以下幾個方面催化性能尤其是催化氫化脫硫性能更強(qiáng)，可用來制備特殊催化 材料與貯氣材料；納米MoS2薄層的能帶差接近1178eV，與光的能量相匹配，在光電池材料 上有應(yīng)用前景；納米MoS2在摩擦材料表面的附著性與覆蓋程度明顯提高，抗磨、減摩性能也 得到成倍提高；納米MoS2層間插入有機(jī)基團(tuán)后，可形成二維納米復(fù)合物。目前合成MoS2的方法有高溫固相法、前驅(qū)體分解法、氫氣還原法、液相還原法、化 學(xué)氣相沉積、激光真空濺射和電解反應(yīng)等。但是，上述方法存在需要較高的合成溫度、生產(chǎn) 條件苛刻、工藝復(fù)雜以及成本高等缺點，不利于大規(guī)模生產(chǎn)及應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對上述存在問題，提供一種采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方 法，該方法反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)工藝簡單，產(chǎn)品的產(chǎn)率高、純度高、重現(xiàn)性好。本發(fā)明的技術(shù)方案一種采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方法，制備步驟如下1)將鉬源化合物和硫源化合物混合到醇類溶劑中，充分?jǐn)嚢璨⑦M(jìn)行超聲處理使其 充分分散；2)然后將分散均勻的混合物轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中進(jìn)行恒溫反應(yīng)；3)將反應(yīng)物自然冷 卻、分離、洗滌和干燥后即可制得黑色的MoS2微米球。所述鉬源化合物為鉬酸銨、鉬酸鈉、鉬酸鉀、仲鉬酸銨、仲鉬酸鈉、仲鉬酸鉀或三氧 化鉬。所述硫源化合物為硫代乙酰胺、硫脲、硫、硫化銨、硫化鈉、硫化鉀、二硫化碳、硫代
硫酸鈉、硫代硫酸鉀或硫代硫酸銨。所述醇類溶劑為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇、1，2_丙二醇、1，3_丙二醇
或丙三醇
3
所述鉬源化合物和硫源化合物的混合比例為摩爾比1 1 15，鉬源化合物和醇 類溶劑的混合比例為質(zhì)量比為1 5 300。所述超聲處理的工藝參數(shù)為超聲頻率40kHz，超聲處理時間(1 30)分鐘。所述恒溫反應(yīng)的參數(shù)為溫度(100 240) °C、反應(yīng)時間(4 48)小時。所述反應(yīng)物洗滌方法是分別用去離子水和無水乙醇洗滌2 3次，干燥溫度為 90 °C。本發(fā)明的優(yōu)點是反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)重現(xiàn)性好，制備工藝簡單，制備成本低，產(chǎn)品 產(chǎn)率和純度高，有望大批量生產(chǎn)。本發(fā)明的溶劑熱新方法制備的MoS2產(chǎn)品在儲能、催化劑 以及固體潤滑劑等方面都具有非常重要的應(yīng)用前景。

圖1是實施例1所制備的MoS2微米球的XRD圖。圖2是實施例2所制備的MoS2微米球的SEM圖。
具體實施方式
實施例1 稱取0. 002mol鉬酸鈉和0. 0045mol硫脲混合在50mL乙二醇中，充分?jǐn)嚢璨⒊?處理3分鐘，將該混合物轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜，于160°C下恒溫反應(yīng)24小時，然后自然冷卻，分 別用去離子水和無水乙醇洗滌2次，于90°C下干燥即可得到黑色MoS2微米球。圖1為所得臨&微米球的xrd圖，對照標(biāo)準(zhǔn)卡片可以看出，合成的材料為純相的 mos2晶體材料。實施例2 稱取0. 005mol仲鉬酸銨和0. 07mol硫脲混合在60mL丙三醇中，充分?jǐn)嚢璨⒊?處理5分鐘，將該混合物轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜，于180°C下恒溫反應(yīng)18小時，然后自然冷卻，分 別用去離子水和無水乙醇洗滌3次，于90°C下干燥即可得到黑色MoS2微米球。圖2為所得MoS2微米球的SEM圖，從圖中可以看出，所得材料為均勻的微米球，其 顆粒大小大約為lum。實施例3 稱取0. 002mol鉬酸銨和0. 002mol硫代硫酸鈉混合在70mL正丙醇中，充分?jǐn)嚢璨?超聲處理5分鐘，將該混合物轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜，于190°C下恒溫反應(yīng)12小時，然后自然冷 卻，分別用去離子水和無水乙醇洗滌2次，于90°C下干燥即可得到黑色MoS2微米球。經(jīng)SEM 圖檢測顯示，所得MoS2材料為均勻的微米球。實施例4 稱取0. 002mol三氧化鉬和0. 002mol硫代乙酰胺混合在80mLl，2_丙二醇中，充分 攪拌并超聲處理5分鐘，將該混合物轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜，于220°C下恒溫反應(yīng)36小時，然后 自然冷卻，分別用去離子水和無水乙醇洗滌3次，于90°C下干燥即可得到黑色MoS2微米球。 經(jīng)SEM圖檢測顯示，所得MoS2材料為均勻的微米球。
權(quán)利要求
一種采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方法，其特征在于制備步驟如下1)將鉬源化合物和硫源化合物混合到醇類溶劑中，充分?jǐn)嚢璨⑦M(jìn)行超聲處理使其充分分散；2)然后將分散均勻的混合物轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中進(jìn)行恒溫反應(yīng)；3)將反應(yīng)物自然冷卻、分離、洗滌和干燥后即可制得黑色的MoS2微米球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方法，其特征在于所述鉬源 化合物為鉬酸銨、鉬酸鈉、鉬酸鉀、仲鉬酸銨、仲鉬酸鈉、仲鉬酸鉀或三氧化鉬。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方法，其特征在于所述硫源 化合物為硫代乙酰胺、硫脲、硫、硫化銨、硫化鈉、硫化鉀、二硫化碳、硫代硫酸鈉、硫代硫酸 鉀或硫代硫酸銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方法，其特征在于所述醇類 溶劑為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇或丙三醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方法，其特征在于所述鉬源 化合物和硫源化合物的混合比例為摩爾比1 1 15，鉬源化合物和醇類溶劑的混合比例 為質(zhì)量比為1 5 300。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方法，其特征在于所述超聲 處理的工藝參數(shù)為超聲頻率40kHz，超聲處理時間(1 30)分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方法，其特征在于所述恒溫 反應(yīng)的參數(shù)為溫度(100 240) °C、反應(yīng)時間(4 48)小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方法，其特征在于所述反應(yīng) 物洗滌方法是分別用去離子水和無水乙醇洗滌2 3次，干燥溫度為90°C。
全文摘要
一種采用溶劑熱法制備MoS2微米球的方法，制備步驟如下1)將鉬源化合物和硫源化合物混合到醇類溶劑中，充分?jǐn)嚢璨⑦M(jìn)行超聲處理使其充分分散；2)然后將分散均勻的混合物轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中進(jìn)行恒溫反應(yīng)；3)將反應(yīng)物自然冷卻、分離、洗滌和干燥后即可制得黑色的MoS2微米球。本發(fā)明的優(yōu)點是反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)重現(xiàn)性好，制備工藝簡單，制備成本低，產(chǎn)品產(chǎn)率和純度高，有望大批量生產(chǎn)。本發(fā)明的溶劑熱新方法制備的MoS2產(chǎn)品在儲能、催化劑以及固體潤滑劑等方面都具有非常重要的應(yīng)用前景。
文檔編號C01G39/06GK101851006SQ20101019385
公開日2010年10月6日 申請日期2010年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月8日
發(fā)明者亓瞻, 孫均利, 彭文修, 杜紅梅, 焦麗芳, 王一菁, 王慶紅, 袁華堂, 高海燕 申請人:南開大學(xué)