專利名稱：：白炭黑的制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種白炭黑的制備方法，尤其是一種利用晶種法工藝來制備白炭黑的方法。
背景技術：
：白炭黑又名水合二氧化硅，是一種重要的無機消光劑。氣相法和液相法中的沉淀法是傳統(tǒng)的白炭黑生產(chǎn)方法，前者因成本高昂使應用領域受限，而后者大都適用于橡膠塑料的補強劑和農(nóng)藥飼料的載體，因比表面積小、孔容小、主含量低，透明度差等原因，用于高檔消光劑則無法勝任。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種白炭黑的制備方法，采用本發(fā)明方法制備的白炭黑具有高比表面積、高吸油率和高消光性的特性。為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種白炭黑的制備方法，包括以下步驟1)、將濃度為0.51.5mol/L的Na2SiO3溶液(水玻璃)加水稀釋成Na2SiO3的濃度為0.030.04mol/L，然后于3060°C進行預攪拌，接著于3060°C在攪拌條件下加入濃度為0.053mol/L的硫酸溶液進行中和，直至終點PH為69；最后于3060°C保溫熟化20120min，得晶種；2)、將步驟1)所得的晶種加水稀釋，所述晶種與水的體積比為146；升溫到60100°C，在攪拌條件下加入濃度為0.51.5mol/LNa2SiO3溶液，在加入上述Na2SiO3溶液的同時還加入濃度為0.053mol/L的硫酸進行中和，保證終點PH為69，所述步驟2)中的Na2SiO3溶液與步驟1)中Na2SiO3溶液(濃度為0.51.5mol/L)的體積比為0.551；于60100°C，繼續(xù)加入濃度為0.053mol/L的硫酸攪拌反應20120min，直至終點PH為45；再于80100°C在攪拌條件下老化550min，得漿液；3)、將漿液冷卻后經(jīng)壓濾、洗滌、打漿、噴霧干燥，布袋收塵，得白炭黑。作為本發(fā)明的白炭黑的制備方法的改進，步驟3)為將漿液冷卻至4060°C后采用隔膜壓榨壓濾機進行壓濾；用溫度為4070°C的水進行洗滌，直至洗滌后所產(chǎn)生的洗滌廢水中的電導率低于1000μs；于400600°C進行噴霧干燥。作為本發(fā)明的白炭黑的制備方法的進一步改進，步驟1)和步驟2)中的攪拌轉(zhuǎn)速均為200300rpm。在本發(fā)明中，步驟2)中的老化的目的是為了使包裹中或未完全反應的泡花堿(Na2SiO3)繼續(xù)中和反應。本發(fā)明的理論基礎是Na2Si03+H2S04—Na2S04+H2Si03H2SiO3—SiO2.ηΗ20+(1-η)Η20本發(fā)明與現(xiàn)有制備方法的區(qū)別點在于本發(fā)明采用硫酸與水玻璃為原料，第一步結(jié)晶，第二步酸堿同時添加中和反應；整個反應過程的步驟1)和步驟2)保持恒速攪拌(除了步驟1)中的保溫熟化以外)、恒堿當量控制，一步制作獲得晶種；步驟1)在中和反應結(jié)束后留有一定的熟化時間，能使粒子聚集增長沉淀，從而使所制備的白炭黑形成很好的粒子結(jié)構(gòu)，孔徑分布均勻，具有低堆積比重(<0.19)，高孔隙率(1.21.8_3/^)，高二氧化硅含量(>96%)、高比表面積(>300m2/g)及高吸油率(DBP吸收>320ml/100g)，而具有高消光性。該白炭黑特別適用于油墨、油漆、涂料、彩噴紙、皮革行業(yè)作消光劑用，還可用作食品中的抗結(jié)塊劑或高檔汽車底盤漆中的粘合劑。將本發(fā)明所得的白炭黑和專利96104972.3所得的白炭黑進行性能數(shù)據(jù)的檢測，其結(jié)果如下表1所示。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>本發(fā)明的白炭黑的制備方法為一次結(jié)晶法，相對于專利(96104972.3)還具有工藝簡潔的優(yōu)點。具體實施例方式實施例1、一種白炭黑的制備方法，依次進行以下步驟1)、將Na2SiO3配置成濃度為0.5mol/L的Na2SiO3溶液，將硫酸配置成濃度為0.05mol/L的硫酸溶液。在反應釜I(容量為1升)中，先預加濃度為0.5mol/L的Na2SiO3溶液10ml，然后加水稀釋到Na2SiO3W濃度為0.03mol/L;將溫度升到30°C進行預攪拌(目的是使物料充分混合，轉(zhuǎn)速為200300rpm)。接著保持上述溫度和攪拌速度，加入上述濃度為0.05mol/L的硫酸溶液進行中和30min，直至終點PH為6.5；最后于30°C保溫熟化120min，得晶種。2)、將步驟1)所得的晶種放入反應釜II中，再放入晶種5倍體積的水進行稀釋攪拌；然后升溫到80°C，在攪拌條件下加入5ml濃度為0.5mol/L的Na2SiO3溶液，還同時加入濃度為0.05mol/L的硫酸溶液進行中和120min，直至終點PH為6.5；于80°C，再加入0.05mol/L的硫酸溶液攪拌反應60min，直至終點PH為4；最后升溫到95°C于攪拌條件下老化30min，得漿液。3)、將漿液冷卻到60°C，將上述冷卻后的漿液用泵打入壓濾機(隔膜壓榨壓濾機)中進行壓濾，控制壓濾機油缸壓緊壓力在20MPa；壓濾的目的是降低漿液中的含水量。將壓濾后所得的濃縮漿先用水(40°C)進行洗滌，直至洗滌后所產(chǎn)生的洗滌廢水中的電導率低于ΙΟΟΟμs；然后將洗滌后的濃縮漿放入二級打漿系統(tǒng)進行打漿，目的是為了使?jié)饪s漿更加均勻。最后入干燥塔中于500°C進行噴霧干燥；布袋收塵，得白炭黑。該白炭黑的比表面積為330m2/g，吸油率DBP為320ml/100g，堆積比重0.1892，孔隙率1.2cm7g，二氧化硅含量96.2%。實施例2、一種白炭黑的制備方法，依次進行以下步驟1)、將Na2SiO3配置成濃度為1.5mol/L的Na2SiO3溶液，將硫酸配置成濃度為lmol/L的硫酸溶液。在反應釜I中，先預加濃度為1.5mol/L的Na2SiO3溶液10ml，然后加水稀釋到Na2SiO3的濃度為0.04mol/L；將溫度升到40°C進行預攪拌(轉(zhuǎn)速為200300rpm)。接著保持上述溫度和攪拌速度，加入上述濃度為lmol/L的硫酸溶液進行中和，直至終點PH為8；最后于50°C保溫熟化60min，得晶種。2)、將步驟1)所得的晶種放入反應釜II中，再放入晶種6倍體積的水進行稀釋攪拌；然后升溫到60°C，在攪拌條件下加入50ml濃度為1.5mol/L的Na2SiO3溶液，還同時加入lmol/L的硫酸溶液進行中和，直至終點PH為8；于60°C，再加入lmol/L的硫酸溶液攪拌反應120min，直至終點PH為5；最后升溫到100°C于攪拌條件下老化30min，得漿液。3)、將漿液冷卻到50°C，將上述冷卻后的漿液用泵打入壓濾機(隔膜壓榨壓濾機)中進行壓濾，控制壓濾機油缸壓緊壓力在20MPa；壓濾的目的是降低漿液中的含水量。將壓濾后所得的濃縮漿先用水(60°C)進行洗滌，直至洗滌后所產(chǎn)生的洗滌廢水中的電導率低于1000μs；然后將洗滌后的濃縮漿放入二級打漿系統(tǒng)進行打漿；最后入干燥塔中于400°C進行噴霧干燥；布袋收塵，得白炭黑。白炭黑比表面積為350m2/g，吸油率DBP為345ml/100g，堆積比重0.1828，孔隙率1.8cm7g，二氧化硅含量96.8%。實施例3、一種白炭黑的制備方法，依次進行以下步驟1)、將Na2SiO3配置成濃度為lmol/L的Na2SiO3溶液，將硫酸配置成濃度為3mol/L的硫酸溶液。在反應釜I中，先預加濃度為lmol/L的Na2SiO3溶液IOml，然后加水稀釋到Na2SiO3的濃度為0.03mol/L；將溫度升到60°C進行預攪拌(轉(zhuǎn)速為200300rpm)。接著保持上述溫度和攪拌速度，以滴加的方式加入上述濃度為3mol/L的硫酸溶液進行中和，直至終點PH為9；最后于60°C保溫熟化20min，得晶種。2)、將步驟1)所得的晶種放入反應釜II中，再放入晶種4倍體積的水進行稀釋攪拌；然后升溫到100°c，在攪拌條件下加入20ml濃度為lmol/L的Na2SiO3溶液，還同時滴加3mol/L的硫酸溶液進行中和，直至終點PH為9；于100°C，再滴加3mol/L的硫酸溶液攪拌反應30min，直至終點PH為5；于100°C，在攪拌條件下老化5min，得漿液。3)、將漿液冷卻到40°C，將上述冷卻后的漿液用泵打入壓濾機(隔膜壓榨壓濾機)中進行壓濾，控制壓濾機油缸壓緊壓力在IOMPa；壓濾的目的是降低漿液中的含水量。將壓濾后所得的濃縮漿先用水(70°C)進行洗滌，直至洗滌后所產(chǎn)生的洗滌廢水中的電導率低于1000μs；然后將洗滌后的濃縮漿放入二級打漿系統(tǒng)進行打漿。最后入干燥塔中于600°C進行噴霧干燥；布袋收塵，得白炭黑。白炭黑比表面積為340m2/g，吸油率DBP為338ml/100g，堆積比重0.1858，孔隙率1.5cm3/g，二氧化硅含量96.5%。最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應認為是本發(fā)明的保護范圍。權(quán)利要求一種白炭黑的制備方法，其特征是包括以下步驟1)、將濃度為0.5～1.5mol/L的Na2SiO3溶液加水稀釋成Na2SiO3的濃度為0.03～0.04mol/L，然后于30～60℃進行預攪拌，接著于30～60℃在攪拌條件下加入濃度為0.05～3mol/L的硫酸溶液進行中和，直至終點PH為6～9；最后于30～60℃保溫熟化20～120min，得晶種；2)、將步驟1)所得的晶種加水稀釋，所述晶種與水的體積比為1∶4～6；升溫到60～100℃，在攪拌條件下加入濃度為0.5～1.5mol/LNa2SiO3溶液，在加入上述Na2SiO3溶液的同時還加入濃度為0.05～3mol/L的硫酸進行中和，保證終點PH為6～9，所述步驟2)中的Na2SiO3溶液與步驟1)中Na2SiO3溶液的體積比為0.5～5∶1；于60～100℃，繼續(xù)加入濃度為0.05～3mol/L的硫酸攪拌反應20～120min，直至終點PH為4～5；再于80～100℃在攪拌條件下老化5～50min，得漿液；3)、將漿液冷卻后經(jīng)壓濾、洗滌、打漿、噴霧干燥，得白炭黑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白炭黑的制備方法，其特征是所述步驟3)為將漿液冷卻至4060°C后采用隔膜壓榨壓濾機進行壓濾；用溫度為4070°C的水進行洗滌，直至洗滌后所產(chǎn)生的洗滌廢水中的電導率低于1000ys；于400600°C進行噴霧干燥。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的白炭黑的制備方法，其特征是所述步驟1)和步驟2)中的攪拌轉(zhuǎn)速均為200300rpm。全文摘要本發(fā)明公開了一種白炭黑的制備方法，包括以下步驟1)在Na2SiO3溶液中加入硫酸溶液進行中和，直至終點pH為6～9；然后于30～60℃保溫熟化20～120min，得晶種；2)將步驟1)所得的晶種加水稀釋；然后升溫到60～100℃，在攪拌條件下加入Na2SiO3溶液，還同時還加入硫酸溶液進行中和，保證終點PH為6～9；繼續(xù)加入硫酸溶液攪拌反應，直至終點pH為4～5；再于80～100℃在攪拌條件下老化5～50min，得漿液；3)將漿液冷卻后經(jīng)壓濾、洗滌、打漿、噴霧干燥，得白炭黑。采用本發(fā)明方法制備的白炭黑具有高比表面積、高吸油率和高消光性的特性。文檔編號C01B33/18GK101830474SQ20101017316公開日2010年9月15日申請日期2010年5月17日優(yōu)先權(quán)日2010年5月17日發(fā)明者強林萍,王愛艷,陳云斌,韓東梅申請人:浙江建德建業(yè)有機化工有限公司