專利名稱：超順磁性納米四氧化三鐵的制備方法
超順磁性納米四氧化三鐵的制備方法本發(fā)明涉及一種磁性納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種納米四氧化三鐵的溶膠法生
產(chǎn)工藝。納米四氧化三鐵在粒徑小于15nm時，具有超順磁性，即在沒有外界磁場作用時， 沒有磁性；而存在外界磁場作用時，則極易被磁化；外界磁場撤銷后，又會在極短時間內(nèi)退磁，沒有磁滯現(xiàn)象，矯頑力為零。超順磁性的出現(xiàn)使四氧化三鐵納米材料在化工、機(jī)械、電子、印刷、醫(yī)學(xué)等行業(yè)得到應(yīng)用，并以其顯著的磁敏、氣濕敏特性在高密度磁記錄材料、氣濕敏傳感器件、磁性免疫細(xì)胞分離、核磁共振的造影成像以及藥物控制釋放等領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用前景。在這些應(yīng)用中一般要求四氧化三鐵具有很高的磁響應(yīng)性、生物相容性、表面可修飾上各種生物活性基團(tuán)等，同時其粒徑要控制在30nm或更少。納米四氧化三鐵雖然得到廣泛的應(yīng)用，但是它存在兩個致命的缺陷1.它擁有很大的比表面積，導(dǎo)致極易團(tuán)聚；而一旦小的團(tuán)聚體形成，四氧化三鐵失去其超順磁性，相鄰的團(tuán)聚體間的磁性作用增強(qiáng)，導(dǎo)致進(jìn)一步的團(tuán)聚。因而在實際應(yīng)用中很難做到單分散； 2.四氧化三鐵在300K以下就很容易被空氣慢慢氧化成沒有什么磁性的三氧化二鐵，限制了其應(yīng)用。因此制備得到單分散、具有超順磁性并且性質(zhì)穩(wěn)定的納米四氧化三鐵是目前國內(nèi)外研究的難點和熱點。納米四氧化三鐵傳統(tǒng)的制備方法是以三氧化二鐵為原料在330°C的條件下用H2作還原劑還原而得，也有文獻(xiàn)報道以Fe3+為原料用Na2SO3部分還原或以Fe2+為原料用KNO3部分氧化而得。但由于上述方法均存在操作過程復(fù)雜的不足之處，所以尋找簡便的方法制備超細(xì)四氧化三鐵一直是人們研究的方向。本發(fā)明以氯化亞鐵、氯化鐵、氨水及油酸為主要原料，合成納米四氧化三鐵并用油酸進(jìn)行改性，提供一種納米四氧化三鐵溶膠法生產(chǎn)工藝。本發(fā)明具有實驗設(shè)備簡單、操作方便、產(chǎn)量大等優(yōu)點，具有工業(yè)推廣及實際應(yīng)用價值。本發(fā)明的納米四氧化三鐵具有粒度均勻、分散性好以及磁性穩(wěn)定的特性。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的納米四氧化三鐵溶膠法生產(chǎn)工藝，包括如下步驟步驟一，稱取一定量摩爾比的FeCl3 · 6H20和FeCl2 · 4H20，加入三口燒瓶中；步驟二，向步驟一的三口燒瓶中通入氮氣，一定時間后，加入一定量的濃氨水，劇烈攪拌；步驟三，待步驟二中的反應(yīng)沉淀完全后，將溫度升高；步驟四，向步驟三的溶液中加入一定量的油酸，攪拌反應(yīng)數(shù)小時；步驟五，步驟四中溶液加入蒸餾水沉降，加有機(jī)溶劑分散后再加蒸餾水沉降，重復(fù)多次，至水溶液達(dá)到一定PH值；步驟六，步驟五得到的沉降即為產(chǎn)品納米四氧化三鐵，分散到有機(jī)溶劑中保存。其中步驟一中，F(xiàn)eCl3· 6H20 和 FeCl2 · 4H20 的摩爾比為 1 2。步驟二中，通氮氣的時間在30min以上，氨水的加入量為15ml_20ml。步驟三中，溫度為90°C -IOO0C步驟四中，加入的油酸的量為氨水的20%，攪拌反應(yīng)時間為池-處。步驟五中，有機(jī)溶劑是正己烷、二氯甲烷等非極性溶劑。步驟六中，PH = 7。本發(fā)明具有如下的有益效果其納米四氧化三鐵粒度小，粒徑為10-25nm ；磁性為超順磁性，飽和磁化強(qiáng)度高于50emU/g ；制備的納米四氧化三鐵在各種有機(jī)液中均能均勻分散。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對材料專業(yè)的人來說是容易實施的。本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍包括但不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或制造廠商所建議的條件。實施例稱5. 4g FeCl3 · 6H20 禾口 1. 98g FeCl2 · 4H20，加入到三口燒瓶中；向三口燒瓶中通入氮氣將空氣排除，通氣45min后，加入的濃氨水，劇烈攪拌；約Ih后反應(yīng)沉淀完全后，將溫度緩慢升高到90°C ；向升溫后的溶液中加入3ml的油酸，攪拌反應(yīng)3小時；向反應(yīng)溶液加入蒸餾水靜置沉降，將上層溶液倒去，加正己烷超聲分散，再加蒸餾水沉降，重復(fù)多次，至水溶液達(dá)到PH = 7，倒去上層水溶液，再加正己烷分散保存。本實施例得到的納米四氧化三鐵平均粒徑為15nm，磁化飽和強(qiáng)度為5kmu/g.利用上述方法可制備納米四氧化三鐵，并達(dá)到其特有的有益效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種超順磁性納米四氧化三鐵的制備方法。本發(fā)明合成納米四氧化三鐵并用油酸進(jìn)行改性，提供一種納米四氧化三鐵溶膠法生產(chǎn)工藝，得到的納米四氧化三鐵平均粒徑為15nm，磁化飽和強(qiáng)度為5kmu /g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超順磁性納米四氧化三鐵的制備方法，包括如下步驟 步驟一，稱取一定量摩爾比的FeCl3 · 6H20和FeCl2 · 4H20，加入三口燒瓶中；步驟二，向步驟一的三口燒瓶中通入氮氣，一定時間后，加入一定量的濃氨水，劇烈攪拌；步驟三，待步驟二中的反應(yīng)沉淀完全后，將溫度升高； 步驟四，向步驟三的溶液中加入一定量的油酸，攪拌反應(yīng)數(shù)小時； 步驟五，步驟四中溶液加入蒸餾水沉降，加有機(jī)溶劑分散后再加蒸餾水沉降，重復(fù)多次，至水溶液達(dá)到一定PH值；步驟六，步驟五得到的沉降即為產(chǎn)品納米四氧化三鐵，分散到有機(jī)溶劑中保存。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超順磁性納米四氧化三鐵的制備方法，其特征在于步驟一中，F(xiàn)eCl3 · 6H20 和 FeCl2 · 4H20 的摩爾比為 1 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超順磁性納米四氧化三鐵的制備方法，其特征在于步驟二中，通氮氣的時間在30min以上，氨水的加入量為15ml-20ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超順磁性納米四氧化三鐵的制備方法，其特征在于步驟三中，溫度為90°C -IOO0C
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超順磁性納米四氧化三鐵的制備方法，其特征在于步驟四中，加入的油酸的量為氨水的20%，攪拌反應(yīng)時間為a!-4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超順磁性納米四氧化三鐵的制備方法，其特征在于步驟五中，有機(jī)溶劑是正己烷、二氯甲烷等非極性溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超順磁性納米四氧化三鐵的制備方法，其特征在于步驟六中，PH = 7。
全文摘要
本發(fā)明以氯化亞鐵、氯化鐵、氨水及油酸為主要原料，合成納米四氧化三鐵并用油酸進(jìn)行改性，提供一種納米四氧化三鐵溶膠法生產(chǎn)工藝。本發(fā)明具有實驗設(shè)備簡單、操作方便、產(chǎn)量大等優(yōu)點，具有工業(yè)推廣及實際應(yīng)用價值。本發(fā)明的納米四氧化三鐵具有粒度均勻、分散性好以及磁性穩(wěn)定的特性。得到的納米四氧化三鐵平均粒徑為15nm，磁化飽和強(qiáng)度為55emu/g。超順磁性的出現(xiàn)使四氧化三鐵納米材料在化工、機(jī)械、電子、印刷、醫(yī)學(xué)等行業(yè)得到應(yīng)用，并以其顯著的磁敏、氣濕敏特性在高密度磁記錄材料、氣濕敏傳感器件、磁性免疫細(xì)胞分離、核磁共振的造影成像以及藥物控制釋放等領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用前景。
文檔編號C01G49/08GK102234134SQ20101016631
公開日2011年11月9日 申請日期2010年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月5日
發(fā)明者張永昶 申請人:張永昶