專利名稱：高純二氧化氯溶液制備方法及其制備裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種高濃度、高純度二氧化氯溶液的制備方法及制備高純二氧化氯溶
液的裝置。
背景技術：
二氧化氯是一種黃綠色的剌激性氣體，其溶于水可形成二氧化氯溶液。二氧化氯 是目前國際公認的強力滅菌消毒劑和優(yōu)良的漂白劑，可廣泛應用于飲用水、醫(yī)院污水、游泳 池水、城鎮(zhèn)污水的殺菌、消毒及紙漿的漂白。目前制備二氧化氯的常規(guī)方法是采用將氯酸鹽 和鹽酸、硫酸或其他化工原料加入到反應釜中進行反應，產生出二氧化氯氣體和反應殘液； 產生出來的二氧化氯氣體和反應殘液被與反應釜的物料流出管道相通的射流泵一并抽出 后進入射流泵，與射流泵內的水充分混合形成濃度為100-2000ppm左右的二氧化氯溶液。 該種方法應用在水消毒上較為合適，因為二氧化氯應用在消毒上時，其所需要的投加量都 比較小，一般每噸水投加1-20克二氧化氯即可達到消毒效果。在這種情況下，一般的二氧 化氯制備方法產生出來的低濃度二氧化氯溶液投加到被處理水中就可完全達到消毒的要 求，工藝比較簡單。若將二氧化氯應用在水消毒之外的其他領域，現(xiàn)行的常規(guī)方法已不能達 到要求，其主要體現(xiàn)在如下幾個方面一是現(xiàn)行的常規(guī)方法很難形成高濃度的二氧化氯溶 液；二是現(xiàn)行的常規(guī)方法形成的二氧化氯溶液濃度不穩(wěn)定；三反應殘液進入到二氧化氯溶 液中，使形成的二氧化氯溶液中含有雜質。例如，在二氧化氯應用于漂白時，要想達到理想 的漂白效果，要求二氧化氯溶液既要溶液純凈，不含雜質，又要能達到10000-20000ppm左 右的高濃度，顯然現(xiàn)行的常規(guī)二氧化氯制備方法及裝置尚不能達到要求。在其他需要濃度 較高的穩(wěn)定二氧化氯溶液應用場所，目前的二氧化氯制備方法及裝置也不能達到要求。

發(fā)明內容
針對現(xiàn)有技術中存在的上述缺陷，本發(fā)明提供了一種新的二氧化氯溶液制備方 法，利用該方法能制得高濃度、高純度、濃度穩(wěn)定的二氧化氯溶液，且利用該法二氧化氯氣 體的吸收率高。 本發(fā)明還提供了 一種制備上述高純二氧化氯溶液的裝置。 本發(fā)明的制備方法是通過如下技術方案來實現(xiàn)的一種高純二氧化氯溶液制備方
法，包括生成二氧化氯氣體的反應過程，反應過程中產生的二氧化氯氣體被抽送至內部帶
有若干細管的吸收裝置，被由自上而下通過該吸收裝置內的細管的液體在細管壁產生的水
膜吸收，得到的二氧化氯溶液進行貯液；反應過程中產生的殘液排出反應釜。 本發(fā)明中的反應過程可采用已有的技術，反應過程中產生的二氧化氯氣體采用水
膜吸收的方式，利用水膜具有的較強的氣體吸收作用來提高二氧化氯氣體的吸收率，從而
制得高濃度二氧化氯溶液，由于制備過程中殘液不進入吸收過程，吸收過程也無其他雜質
引入，因而制得的二氧化氯溶液純度高。 為了防止外界空氣進入反應系統(tǒng)導致氣體吸收不穩(wěn)定，影響氣體吸收效率，上述的反應過程在密閉的反應釜內進行。 為了制得穩(wěn)定濃度的高濃度成品液，本發(fā)明將得到的二氧化氯溶液用于循環(huán)吸收 二氧化氯氣體。 為了保證二氧化氯氣體能在吸收裝置中被有效吸收，本發(fā)明在吸收裝置的氣體入 口處和氣體排出口處至少一處設有抽氣泵，通過抽氣泵的抽吸使二氧化氯氣體由反應釜進 入到吸收裝置，并被吸收裝置內細管壁上的水膜吸收。 二氧化氯氣體經(jīng)過吸收裝置吸收后，產生的尾氣可直接排空，但為了減少尾氣對 環(huán)境的污染或深度回收產品，吸收過程后產生的尾氣最好進行尾氣吸收處理，可通過吸收 塔進行尾氣吸收。 利用上述方法制備二氧化氯溶液所采用的裝置是其包括帶有進料口、氣體出口 和殘液出口的反應釜，氣體吸收裝置，溶液儲罐，所述氣體吸收裝置內部由兩塊平板形成 上、中、下三個空腔，中間空腔內設有若干連通上下兩個空腔的細管，下部空腔設有尾氣排 放口和與溶液儲罐連通的排液口 ，上部空腔設有液體入口和與反應釜的氣體出口連通的氣 體入口 ，反應釜的殘液出口與殘液分離器連通，至少在氣體吸收裝置的氣體入口管道和尾 氣排放管道中的一處設有抽氣泵。 本發(fā)明裝置中的反應釜作為反應設備，物料在反應釜內反應產生二氧化氯氣體和 反應殘液，反應殘液進入殘液分離器進行處理，二氧化氯氣體在抽氣泵的抽吸作用下，進入 吸收裝置。用于吸收二氧化氯氣體的清水自吸收裝置的液體入口進入其上部空腔，并沿著 其中的細管流入氣體吸收裝置的下腔，水在沿著中部空腔內細管壁流下的過程中，會在細 管內壁形成具有較強氣體吸收作用的水膜。反應釜內反應產生的二氧化氯氣體在抽氣泵的 抽吸作用下首先進入氣體吸收裝置的上部空腔，然后沿細管下行，在下行過程中被細管壁 上的水膜吸收形成二氧化氯溶液，還沒有被完全吸收的少量二氧化氯氣體進入吸收裝置下 部的空腔，被排空。形成的二氧化氯溶液進入溶液儲罐貯存。 為了防止外界空氣進入反應系統(tǒng)導致吸收不穩(wěn)定，影響氣體吸收效率，所述反應 釜為密閉容器。 為了制得穩(wěn)定濃度的高濃度二氧化氯溶液，可在溶液儲罐和氣體吸收裝置的上腔 之間設有連通管路并在管路上設循環(huán)泵，利用循環(huán)泵，將溶液儲罐內的二氧化氯溶液循環(huán) 抽送至吸收裝置的上部空腔，用于循環(huán)吸收二氧化氯氣體，在循環(huán)吸收過程中，二氧化氯溶 液濃度會逐漸提高，當達到設定濃度時，可將成品液排出再打入清水，重新吸收二氧化氯氣 體，再生成高濃度的二氧化氯溶液，如此循環(huán)。 為了使二氧化氯氣體在氣體吸收裝置中經(jīng)過一次性吸收即可達到成品溶液濃度， 可在氣體吸收裝置的上方設二級氣體吸收裝置，二級氣體吸收裝置的進氣口和排液口分別 與氣體吸收裝置的尾氣排放口和液體入口連通。 吸收過程后產生的尾氣最好進行尾氣吸收處理，可在尾氣排放管道設尾氣吸收 塔。 本發(fā)明與已有技術相比，其有益效果是一是由于采用了殘液分離器，可使殘液不 再進入二氧化氯溶液中，從而使制得的二氧化氯溶液具有高純度；二是采用了氣體吸收裝 置，利用水膜吸收二氧化氯氣體，可實現(xiàn)二氧化氯氣體的高效率吸收；三是采用了可靠的二 氧化氯氣體吸收工藝，既達到了制備高濃度溶液的目的，又達到了可制備穩(wěn)定濃度溶液的目的；四是反應釜采用封閉式結構，沒有外界空氣進入整個反應系統(tǒng)，從而解決了因空氣進 入系統(tǒng)而帶來的吸收不穩(wěn)定、抽氣泵功耗高的問題。


圖1是本發(fā)明實施例1的工藝流程示意圖；
圖2是本發(fā)明實施例2的工藝流程示意圖；
圖3是本發(fā)明實施例3的工藝流程示意圖；
圖4是本發(fā)明實施例4的工藝流程示意圖。 圖中，1、反應釜，2、進料管，3、氣體連通管路，4、氣體吸收裝置，5、液體連通管，6、 殘液分離管，7、殘液分離器，8、殘液排出閥，9、氣體連通管路，10、抽氣泵，11、成品液連通管 路，12、進水閥，13、溶液儲罐，14、循環(huán)泵，15、成品液排出閥，16、吸收塔，17、抽氣泵，18、清 水泵，19、二級氣體吸收裝置，20、溶液連通管。
具體實施例方式下面通過非限定性的實施例并結合附圖對本發(fā)明作進一步的說明
實施例1 如附圖1所示，本實施例的工藝流程包括反應過程、氣體吸收過程、液體貯液及用 于循環(huán)吸收過程，其所采用的裝置包括反應釜1 ，氣體吸收裝置4，殘液分離器7，抽氣泵10， 溶液儲罐13，循環(huán)泵14。反應釜1帶有進料口 、氣體出口和殘液出口 ，其殘液出口通過殘液 分離管6與殘液分離器7連通。氣體吸收裝置4內部由兩塊平板形成上、中、下三個空腔， 中間空腔內設有若干連通上下兩個空腔的細管，其上部空腔設有氣體入口和液體入口 ，分 別通過氣體連通管路3與反應釜1的氣體出口連通和液體連通管5與循環(huán)泵14的出口連 通，其下部空腔設有氣體排出口和液體出口，分別通過氣體連通管9與抽氣泵10連通和成 品液連通管路11與溶液儲罐13連通，循環(huán)泵14的入口與溶液儲罐13連通。
反應釜1內的反應物為氯酸鈉、雙氧水、硫酸，自進料管2加入，其反應產生二氧化 氯氣體和反應殘液。反應殘液經(jīng)過殘液分離管6流入殘液分離器7，反應殘液在排出反應釜 時，可采用抽吸泵抽出或采用溢流方式排出。由于反應殘液中除含有沒有完全反應的原料 和少量二氧化氯成品外，還含有大量除二氧化氯之外的反應產物，這些物質被從反應釜單
獨分離出來后，一方面阻止了這些物質進入吸收系統(tǒng)，保證了進入吸收系統(tǒng)的二氧化氯的 純凈，另一方面，被分離出來的反應殘液經(jīng)蒸發(fā)結晶后，可做到廢物的回收再利用。
反應產生出來的二氧化氯氣體在抽氣泵10的抽吸作用下進入氣體吸收裝置4的 上部空腔。打開溶液儲罐13上的進水閥12，讓溶液儲罐13內注滿清水，開啟循環(huán)泵14，溶 液儲罐13內的清水被打到氣體吸收裝置4的上部空腔內，沿著裝置內的細管流入氣體吸收 裝置4的下腔，并進入溶液儲罐13，往復循環(huán)。水在沿著中部空腔內細管壁流下的過程中， 會在細管內壁形成具有較強氣體吸收作用的水膜。反應釜l內反應產生的二氧化氯氣體在 抽氣泵10的抽吸作用下首先進入氣體吸收裝置4的上部空腔，然后沿細管下行，在下行過 程中被細管壁上的水膜吸收形成二氧化氯溶液，還沒有被完全吸收的少量二氧化氯氣體進 入吸收裝置4下部的空腔，通過氣體連通管路9被抽氣泵10排空。形成的二氧化氯溶液進 入溶液儲罐13，并被循環(huán)泵14循環(huán)抽送至氣體吸收裝置4用于吸收二氧化氯氣體，在循環(huán)吸收過程中，二氧化氯溶液的濃度逐漸提高，當達到設定濃度時，打開溶液儲罐13底部的 成品液排出閥15將成品液排出，再打入清水，重新吸收二氧化氯氣體，再生成高濃度的二 氧化氯溶液，如此循環(huán)。為提高二氧化氯氣體在吸收裝置中的吸收效率，可利用循環(huán)冷卻水 對氣體吸收裝置中的連通管進行冷卻。 利用上述方法制得的二氧化氯溶液的濃度可達到10000-20000ppm左右的高濃度 范圍，且濃度穩(wěn)定，由于制備過程中殘液不進入吸收過程，吸收過程也無其他雜質引入，因 而制得的二氧化氯溶液純度高。 本實施例的其他部分采用已有技術，在此不再贅述。
實施例2 如附圖2所示，本實施例與實施例l基本相同，不同之處在于，為了使二氧化氯氣
體在氣體吸收裝置4中能被有效吸收，提高其吸收率，減少損耗，在反應釜1與氣體吸收裝
置4之間的氣體連通管3上設有抽氣泵17，反應產生的二氧化氯氣體由抽氣泵17抽吸進入
氣體吸收裝置4的上腔，然后沿裝置中的細管下行。 本實施例的其他部分與實施例1相同，在此不再贅述。 實施例3 如附圖3所示，本實施例與實施例1基本相同，不同之處在于，經(jīng)過吸收后產生的 尾氣先經(jīng)過尾氣處理后再進行排空。尾氣采用吸收塔進行吸收處理。吸收塔16設置在氣 體吸收裝置4的下部空腔與抽氣泵10連通的氣體連通管路9上。由氣體吸收裝置4的下 部空腔出來的少量二氧化氯氣體先進入尾氣吸收塔16被進一步吸收，然后再由抽氣泵10 排空。 當然，本實施例中的吸收塔16也同樣可應用于實施例2中的尾氣排放管道上。
本實施例的其他部分與實施例1相同，在此不再贅述。
實施例4 如附圖4所示，本實施例與實施例l基本相同，不同之處在于，為了使二氧化氯氣 體在氣體吸收裝置4中經(jīng)過一次性吸收即可達到成品溶液濃度，在氣體吸收裝置4的上方 設二級氣體吸收裝置19，二級氣體吸收裝置19的結構與氣體吸收裝置4的結構相同，其上 部空腔的氣體入口通過氣體連通管9與氣體吸收裝置4的下部空腔連通，上部空腔的液體 入口管路上設清水泵18，其下部空腔的液體出口通過溶液連通管20與氣體吸收裝置4的上 部空腔的液體入口連通，下部空腔的氣體出口管路上設有抽氣泵10。 系統(tǒng)運行時，反應釜1產生的二氧化氯氣體，在抽氣泵10的抽吸作用下，依次經(jīng)過 氣體連通管3，進入氣體吸收裝置4的上部空腔，然后沿氣體吸收裝置4內部的細管下行進 入其下部空腔，然后經(jīng)氣體連通管路9進入二級氣體吸收裝置19的上部空腔，然后沿二級 氣體吸收裝置19內部的細管下行進入其下部空腔，最后經(jīng)抽氣泵IO排出。清水泵18將清 水打入到二級氣體吸收裝置19的上部空腔中，然后通過其內部的細管下行進入其下部空 腔，經(jīng)溶液連通管路20進入氣體吸收裝置4的上部空腔，然后通過氣體吸收裝置4內部的 細管下行進入其下部空腔，經(jīng)成品液連通管路11進入溶液儲罐13。 對于經(jīng)過吸收后產生的尾氣，本實施例也可與實施例3 —樣先經(jīng)過吸收塔進行尾 氣處理后再進行排空。 本實施例的其他部分采用已有技術，在此不再贅述。
上述實施例僅作為對本發(fā)明的說明，并非對本發(fā)明的限制，本發(fā)明還可以有其他 的變化，如為了提高二氧化氯氣體的吸收率，制得高濃度的二氧化氯溶液，氣體吸收裝置 可以采用多級串并聯(lián)或其他的結構形式；又如反應原料還可以是氯酸鈉、甲醇、硫酸等原 料。 本發(fā)明工藝簡單，二氧化氯氣體吸收率高，生產成本低，制得的二氧化氯溶液濃度 高、純度高且溶液濃度穩(wěn)定，可廣泛應用于對二氧化氯溶液有較高要求的紙漿漂白等工業(yè) 生產中。 本發(fā)明的裝置結構簡單合理，設備投資少，可廣泛應用于工業(yè)化生產。
權利要求
一種高純二氧化氯溶液制備方法，包括反應生成二氧化氯氣體的反應過程，其特征是反應過程中產生的二氧化氯氣體被抽送至內部帶有若干細管的吸收裝置，被由自上而下通過該吸收裝置內的細管的液體在細管壁產生的水膜吸收，得到的二氧化氯溶液進行貯液；反應過程中產生的殘液排出反應釜。
2. 根據(jù)權利要求1所述的高純二氧化氯溶液制備方法，其特征是所述的反應過程在 密閉的反應釜內進行。
3. 根據(jù)權利要求1所述的高純二氧化氯溶液制備方法，其特征是得到的二氧化氯溶 液用于循環(huán)吸收二氧化氯氣體。
4. 根據(jù)權利要求1或2或3所述的高純二氧化氯溶液制備方法，其特征是在吸收裝 置的氣體入口處和氣體排出口處至少一處設有抽氣泵。
5. 根據(jù)權利要求4所述的高純二氧化氯溶液制備方法，其特征是吸收過程后產生的 尾氣進行尾氣吸收處理。
6. —種實現(xiàn)權利要求1所述方法的高純二氧化氯溶液制備裝置，其特征是它包括帶 有進料口、氣體出口和殘液出口的反應釜(l)，氣體吸收裝置(4)，溶液儲罐(13)，所述氣體吸收裝置(4)內部由兩塊平板形成上、中、下三個空腔，中間空腔內設有若干連通上下兩個 空腔的細管，下部空腔設有尾氣排放口和與溶液儲罐(13)連通的排液口，上部空腔設有液 體入口和與反應釜(1)的氣體出口連通的氣體入口，反應釜(1)的殘液出口與殘液分離器 (7)連通，至少在氣體吸收裝置(4)的氣體入口管道和尾氣排放管道中的一處設有抽氣泵。
7. 根據(jù)權利要求6所述的高純二氧化氯溶液制備裝置，其特征是所述反應釜(1)為 密閉容器。
8. 根據(jù)權利要求6所述的高純二氧化氯溶液制備裝置，其特征是溶液儲罐(13)和氣 體吸收裝置(4)的上腔之間設有連通管路并在管路上設循環(huán)泵(14)。
9. 根據(jù)權利要求6所述的高純二氧化氯溶液制備裝置，其特征是在氣體吸收裝置(4) 的上方設有二級氣體吸收裝置(19)，其進氣口和排液口分別與氣體吸收裝置(4)的尾氣排 放口和液體入口連通。
10. 根據(jù)權利要求6或7或8或9所述的高純二氧化氯溶液制備裝置，其特征是在尾 氣排放管道設有尾氣吸收塔(16)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純二氧化氯溶液制備方法及其制備裝置。其制備方法包括反應生成二氧化氯氣體的反應過程，反應過程中產生的二氧化氯氣體被抽送至內部帶有若干細管的吸收裝置，被由自上而下通過該吸收裝置內的細管的液體在細管壁產生的水膜吸收，得到的二氧化氯溶液進行貯液；反應過程中產生的殘液排出反應釜。利用該方法能制得高濃度、高純度的二氧化氯溶液。其制備裝置包括反應釜，氣體吸收裝置，溶液儲罐，所述氣體吸收裝置內有上、中、下三個空腔，中間空腔內設有若干連通上下兩個空腔的細管，下部空腔設有尾氣排放口和與溶液儲罐連通的排液口，上部空腔設有液體入口和與反應釜的氣體出口連通的氣體入口，設有抽氣泵與氣體吸收裝置連接。
文檔編號C01B11/02GK101774546SQ20101001152
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月8日 優(yōu)先權日2010年1月8日
發(fā)明者呂龍, 楊忠, 王秋瑜, 閆云濤 申請人:閆云濤