專利名稱：一種從含釩物質(zhì)中清潔提取五氧化二釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從含釩物質(zhì)中清潔高效提取五氧化
二釩的方法，同時(shí)回收原料物質(zhì)中含有的鋁、鐵等有價(jià)金屬元素。
背景技術(shù)：
釩具有許多可貴的理化特性和機(jī)械特性，因而廣泛應(yīng)用于近代工業(yè)技術(shù)中。 80% 85%的釩用于黑色冶金工業(yè)中作添加劑以制備特種合金鋼；在化學(xué)工業(yè)方面，釩化 合物作為催化劑和裂化劑，已廣泛應(yīng)用于接觸法硫酸制造工業(yè)、石油煉制及有機(jī)合成工業(yè) 中，是任何物質(zhì)不可以替代的。 釩在自然界中儲(chǔ)量豐富，但分布分散，沒有單獨(dú)礦床，被視為"稀有金屬"，主要含 釩礦物有含釩云母、釩云母、含釩高嶺士、含釩氧化鐵礦、含釩石榴石、含釩石煤等，、05品位 在0. 3% 2%之間，同時(shí)還含有鋁、鐵、|丐、鈦、鉻、鎂、鉀、憐等其他有價(jià)元素，、05品位低在 0.8%以下屬于復(fù)雜難浸礦，在開采過程基本都浪費(fèi)掉。另外，還有許多含釩工業(yè)廢渣，如制 造硫酸的含釩催化劑，含釩鋼渣，含釩石煤渣等。 我國從70年代開始五氧化二釩工業(yè)生產(chǎn)，普遍采用鈉鹽焙燒_水浸_銨鹽沉 淀-偏釩酸銨熱解工藝流程從高爐釩渣或釩礦中提取釩。該工藝在生產(chǎn)中暴露出的主要缺 點(diǎn)是1、對礦的種類要求高，只使用高品位易浸取的硅質(zhì)粘土巖型軟礦；2、在80(TC以上焙 燒過程中產(chǎn)生大量HC1和Cl2等有毒氣體，浸出過程產(chǎn)生大量鈉鹽廢水，對環(huán)境造成嚴(yán)重污 染，而且能耗高；3、釩的總回收率約50%，釩礦資源浪費(fèi)嚴(yán)重。 由于經(jīng)濟(jì)與環(huán)境壓力，針對釩的提取冶煉做了很多技術(shù)改進(jìn)，專利申請?zhí)?200810058165. 9介紹了從高鐵含釩石煤氧壓酸浸液中萃取釩的方法；專利申請?zhí)?200810302035. 5介紹了用鹽酸和氫氟酸作為浸出藥劑從含釩碳質(zhì)頁巖中清潔提釩的方法； 專利申請?zhí)?00410061233. 9介紹了石煤復(fù)合鈣化焙燒_低酸浸取_特種離子交換制釩方 法；專利申請?zhí)?00610031639. 1介紹環(huán)保型提釩方法，采用空白焙燒_稀酸浸出_樹脂吸 附的工藝路線，消除三廢污染；專利申請?zhí)?00710303489. x介紹了一種從含釩石煤或含釩 灰渣中提取五氧化二釩以及綜合提取銨明礬和鐵紅的方法，其釩的提取主要靠硫酸鹽共沉 淀，然后再熱解硫酸鹽分離鐵、釩，再經(jīng)過萃取_反萃取、銨鹽沉釩、熱解釩酸銨得到五氧化 二釩。 對于從含釩的工業(yè)廢渣中提取釩的方法研究報(bào)道的不多，一般也都是采用類似于 礦石提釩的工藝路線，同樣造成二次資源的浪費(fèi)和環(huán)境污染。真正消除或減少污染，達(dá)到資 源綜合利用的工藝方法目前還沒有產(chǎn)業(yè)化實(shí)施。 單純對傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝進(jìn)行技術(shù)改造或末端治理無法從根本上應(yīng)對危機(jī)，因此，釩 生產(chǎn)工業(yè)發(fā)展的根本出路在于創(chuàng)建新的從源頭根除污染的清潔工藝，能適用于各種低品位 復(fù)雜礦石，提高釩的回收率，降低能耗，實(shí)現(xiàn)礦石中有價(jià)元素的綜合利用以降低生產(chǎn)成本， 是煉釩行業(yè)賴以生存的關(guān)鍵，也是本發(fā)明的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從含釩物質(zhì)中清潔高效提取五氧化二釩的方法，創(chuàng)建一 個(gè)對含釩原料適用性強(qiáng)，浸取率高，能耗低，從源頭根除污染的清潔工藝，同時(shí)對含釩原料 中其他有價(jià)元素加以綜合利用，降低生產(chǎn)成本。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下步驟 締合式電解質(zhì)三級(jí)逆流高效浸取將含釩物質(zhì)稱重、破碎、濕法研磨到60 80目， 與二級(jí)逆流浸取液2混合，加熱到80 IO(TC ，反應(yīng)2 5小時(shí)，過濾，得到濾液3和濾餅1 ， 濾餅1與一級(jí)逆流浸取液1混合，加熱到90 ll(TC ，反應(yīng)1 3小時(shí)，過濾，得到浸取液2 和濾餅2，浸取液2返回浸取原礦，根據(jù)含釩物質(zhì)中各種有價(jià)元素的多少，計(jì)算出耗酸量，按 照理論量的1. 2 3. 0倍，加入具有一定締合作用的磷酸、硫酸和水，在100 12(TC，反應(yīng) 時(shí)間是0. 5 2小時(shí)，進(jìn)行第三級(jí)浸取反應(yīng)；三級(jí)浸取反應(yīng)完后，過濾，洗滌，濾渣作水泥混 合料，濾液作為一級(jí)逆流浸取液1返回使用； 反應(yīng)/分離耦合結(jié)晶沉淀向?yàn)V液3中加入沉淀劑堿金屬硫酸鹽，如硫酸銨，這時(shí) 溶液中的硫酸鋁與硫酸銨反應(yīng)形成溶解度較小的十二水硫酸鋁銨復(fù)鹽，通過攪拌、冷卻、結(jié) 晶、過濾，分離出硫酸鋁銨晶體；然后向?yàn)V液中加入計(jì)量的還原劑，如硫化鈉、鐵粉等，使溶 液中的三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，在攪拌和冷卻條件下加入沉淀劑堿金屬硫酸鹽，如硫酸銨，使 溶液中的硫酸亞鐵與硫酸銨反應(yīng)形成溶解度較小的十二水硫酸亞鐵銨復(fù)鹽；當(dāng)溶液中加入 硫酸銨的濃度大于20% (重量比)時(shí)，由于鹽析作用，硫酸亞鐵的濃度小于5% (重量比)； 當(dāng)溶液中加入硫酸銨的濃度大于30% (重量比)時(shí)，硫酸亞鐵的濃度小于2% (重量比)； 當(dāng)溫度低于2(TC，亞鐵的析出率為93%以上； 硫酸釩酰結(jié)晶析出分離鋁、鐵后的濾液作為水溶液返回到浸取工序循環(huán)使用，當(dāng) 釩的濃度積累到10% (重量比)以上時(shí)，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，然后加入濃硫酸；由于硫酸釩酰在 不同溫度和不同濃度的硫酸中溶解度不同，硫酸濃度越高，溫度越低，硫酸釩酰的溶解度越 小，在25°C，當(dāng)硫酸濃度從0增加到6mol/L，硫酸釩酰的濃度從3. 3mol/L降到0. 7mol/L ; 通過向釩液中加入93% (重量比)以上的濃硫酸，可以使硫酸釩酰以結(jié)晶的形式從溶液中 析出；析出硫酸釩酰后的硫酸溶液作為酸原料返回到浸取工序溶解含釩物質(zhì)原料；
釩鹽中和轉(zhuǎn)換將硫酸釩酰晶體與氨水進(jìn)行中和反應(yīng)，得到氫氧化釩沉淀和硫酸 銨溶液；反應(yīng)式如下V0S04+2NH3H20+H20 = V(0H)4 I + (NH4)2S04通過中和轉(zhuǎn)換， 一方面，硫 酸釩酰中的硫酸根離子進(jìn)入溶液，可以減少硫酸根離子對最終產(chǎn)品純度的影響，另一方面， 硫酸銨作為鋁、鐵的沉淀劑返回使用； 氧化煅燒氫氧化釩與氧氣在450 60(TC溫度條件下煅燒，得到五氧化二釩。
其中，含釩物質(zhì)包括含釩天然礦和含釩工業(yè)廢渣，如含釩石煤、含釩頁巖、含釩粘 土、含釩尾礦、釩鈦磁鐵礦、含釩催化劑、含釩鋼渣、含釩石油灰、含釩煤渣等；有一定締合作 用的酸性物質(zhì)是磷酸、磷酸鹽、硫酸和釩酸(五氧化二釩)；酸性物質(zhì)磷酸、硫酸與含釩物質(zhì)
的重量比是i : 2 : io i : io : 50。 三級(jí)逆流浸取反應(yīng)的第一級(jí)浸取反應(yīng)溫度是80 10(TC，反應(yīng)時(shí)間是2 5小時(shí)； 三級(jí)逆流浸取反應(yīng)的第二級(jí)浸取反應(yīng)溫度是90 ll(TC，反應(yīng)時(shí)間是1 3小時(shí)；三級(jí)逆 流浸取反應(yīng)的第三級(jí)浸取反應(yīng)溫度是100 120°C，反應(yīng)時(shí)間是0. 5 2小時(shí)。
所采用的堿金屬硫酸鹽是硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸銨，優(yōu)選硫酸銨；所用還原劑是硫化鈉、鐵粉、鋅粉等，優(yōu)選鐵粉。
第一次加入的堿金屬硫酸鹽的重量與溶液中鋁的重量比是io : 3 io : 6，優(yōu)
選10 : 4 10 : 5;冷卻溫度在5 3(TC，優(yōu)選10 2(TC ;第二次加入堿金屬硫酸鹽后 保持溶液中硫酸鹽的濃度在20% 30% (重量比)；加入還原劑的物質(zhì)的量與溶液中三價(jià)
鐵的物質(zhì)的量的比是i : 3 i : i。 濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后釩的濃度是15% 20% (重量比)。 加入濃硫酸后硫酸的濃度控制在3 9mol/L，優(yōu)選4 6mol/L ;冷卻溫度是5 3(TC，優(yōu)選15 25°C ;加入氨水中和反應(yīng)后溶液的pH = 3 8，優(yōu)選pH = 4 6 ;氫氧化 釩的煅燒溫度控制在300 800°C ，優(yōu)選450 600°C 。 本發(fā)明采用締合式電解質(zhì)三級(jí)逆流高效浸取，釩的浸出率達(dá)95%以上；沉釩過程 不加氯化銨等其它鹽，釩以硫酸釩酰晶體形式直接從母液中沉出，不產(chǎn)生含鹽廢水，硫酸母 液返回循環(huán)利用；五氧化二釩由氫氧化釩氧化煅燒制備，與偏釩酸銨熱解相比，反應(yīng)溫度 低，產(chǎn)品純度高達(dá)99. 5%以上，且沒有含氨廢氣產(chǎn)生；鋁、鐵有價(jià)元素得到了回收，實(shí)現(xiàn)了 礦產(chǎn)資源的綜合利用。本發(fā)明具有工藝流程短，能耗小，釩收率高，生產(chǎn)成本低，環(huán)保，礦石 中有價(jià)金屬元素綜合利用的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較有如下優(yōu)點(diǎn) 1、對含釩原料沒有選擇性，各種含釩廢渣和含釩礦石都適用。 2、不加鈉鹽焙燒，解決了鈉化焙燒過程中產(chǎn)生大量有毒氣體的污染問題。 3、采用濕法冶金工藝路線，含釩物質(zhì)原料是濕法研磨，不存在粉塵污染。 4、浸出過程采用具有締合作用的酸作為浸出劑，加上三級(jí)逆流強(qiáng)化浸出，浸取率
高，達(dá)98%以上。 5、原料中的其他有價(jià)元素得到了綜合回收利用，資源利用率高。 6、與高溫鈉化焙燒工藝相比，濕法浸出過程溫度低，80 120°C，降低了能耗。 7、鋁、鐵、釩等有價(jià)元素主要靠鹽析作用從溶液中得到結(jié)晶沉淀，工藝流程簡單，
操作費(fèi)用低。 8、五氧化二釩是由純凈的二氧化釩加熱氧化得到，產(chǎn)品純度高，可達(dá)99%以上。與
偏釩酸銨熱解相比，既降低了煅燒溫度，又沒有氨氣排放，實(shí)現(xiàn)了節(jié)能、環(huán)保。 9、整個(gè)系統(tǒng)采用閉路循環(huán)操作，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)和資源的無害化綜合利用。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1 : 含釩礦石A，其成分組成如下(重量比)V205 1.2%， Si02 76 . 3%， A1203 6.7%， Fe203 3. 2%， FeO 2. 6%， CaO 0. 8%， K 1. 0%， Na 0. 6%， P205 0. 1 %，其他7. 5%。
將含釩礦石A破碎、濕法研磨到60 80目，取120千克(干重)加入下一級(jí)返回 的備用濾液2，加熱到90 IO(TC，反應(yīng)3. 5小時(shí)，過濾，得到濾液3和濾餅1 ;濾餅1與備
5用濾液1混合，加熱到95 IO(TC ，反應(yīng)2小時(shí)，過濾，得到備用濾液2和濾餅2，備用濾液2 用于和原礦反應(yīng)，濾餅2與6. 8千克磷酸，42千克硫酸和100千克水混合，在IO(TC攪拌反 應(yīng)1小時(shí)，過濾，得備用濾液1和濾餅3，濾餅3經(jīng)洗滌后作水泥混合料，備用濾液1返回浸 取濾餅2。 向?yàn)V液3中加入硫酸銨10 12千克，攪拌20 30分鐘，冷卻到20°C以下，過濾， 得十二水硫酸鋁銨晶體；然后向?yàn)V液中加入還原劑鐵粉1. 3 1. 5千克，硫酸銨35 45千 克，攪拌10 20分鐘，冷卻到2(TC以下，過濾，得到硫酸亞鐵銨晶體，濾液作為水返回浸出礦石。 照此循環(huán)8 10次，溶液中釩的濃度逐漸積累到10% (重量比)以上，蒸發(fā)濃縮 至釩接近飽和，然后在攪拌條件下緩慢加入95% 98% (重量比)的濃硫酸40千克，冷卻 到20 25t:，過濾，得硫酸釩酰晶體，含有硫酸的濾液返回浸取釩礦。 將硫酸釩酰晶體與稀氨水緩慢混合，控制溶液的pH = 4 6，混合完畢，靜置陳化 30 90分鐘，過濾，得氫氧化釩固體沉淀，濾液是硫酸銨溶液，濃縮結(jié)晶后返回作為鋁、鐵 沉淀劑。 將氫氧化釩與氧氣在450 60(TC溫度條件下煅燒30分鐘，冷卻，得到五氧化二 釩，純度達(dá)99. 8 % ，釩收率達(dá)97.8%。
實(shí)施例2: 含釩礦石B，其成分組成如下(重量比):V205 1.6%，Si02 16.3%，C 63.8%，A1203 7.3%，F(xiàn)e203 1.2%，F(xiàn)eO 4.3%，CaO 0.8%，K 0.3%，Na 0.2%，其他4.2%。
將含釩礦石B破碎、濕法研磨到60 80目，取120千克(干重)加入下一級(jí)返回 的備用濾液2，加熱到85 95°C ，反應(yīng)4. 5小時(shí)，過濾，得到濾液3和濾餅1 ;濾餅1與備用 濾液1混合，加熱到95 IO(TC ，反應(yīng)3小時(shí)，過濾，得到備用濾液2和濾餅2，備用濾液2 用于和原礦反應(yīng)，濾餅2與8. 3千克磷酸，36千克硫酸和100千克水混合，在IO(TC攪拌反 應(yīng)1小時(shí)，過濾，得備用濾液1和濾餅2，濾餅3經(jīng)洗滌后作水泥混合料，備用濾液1返回浸 取濾餅2。 向?yàn)V液3中加入硫酸銨11 13千克，攪拌20 30分鐘，冷卻到25°C以下，過濾， 得十二水硫酸鋁銨晶體；然后向?yàn)V液中加入還原劑鐵粉0. 5 0. 7千克，硫酸銨30 35千 克，攪拌10 20分鐘，冷卻到2(TC以下，過濾，得到硫酸亞鐵銨晶體，濾液作為水返回浸出礦石。 照此循環(huán)8 10次，溶液中釩的濃度逐漸積累到10% (重量比)以上，蒸發(fā)濃縮 至釩接近飽和，然后在攪拌條件下緩慢加入95% 98% (重量比)的濃硫酸40千克，冷卻 到20°C以下，過濾，得硫酸釩酰晶體，含有硫酸的濾液返回浸取釩礦。 將硫酸釩酰晶體與稀氨水緩慢混合，控制溶液的pH = 4 6，混合完畢，靜置陳化 30 90分鐘，過濾，得氫氧化釩固體沉淀，濾液是硫酸銨溶液，濃縮結(jié)晶后返回作為鋁、鐵 沉淀劑。 將氫氧化釩與氧氣在500 55(TC溫度條件下煅燒30分鐘，冷卻，得到五氧化二 釩，純度達(dá)99. 6%，釩回收率98. 2% 。
實(shí)施例3 : 工業(yè)廢渣C，其成分組成如下(重量比)V205 4.2%，Si022 6 . 3%，A1203 11.7%，F(xiàn)e203 0.2%，F(xiàn)e0 35.6%，Ca0 10. 8% ，其他3. 7% 。 將工業(yè)廢渣C破碎、濕法研磨到60 80目，取120千克(干重)加入下一級(jí)返回 的備用濾液2，加熱到80 90°C ，反應(yīng)2. 5小時(shí)，過濾，得到濾液3和濾餅1 ;濾餅1與備用 濾液1混合，加熱到90 95°C ，反應(yīng)1小時(shí)，過濾，得到備用濾液2和濾餅2，備用濾液2用 于和工業(yè)廢渣反應(yīng)，濾餅2與36千克磷酸，96千克硫酸和180千克水混合，在IO(TC攪拌反 應(yīng)0. 5小時(shí)，過濾，得備用濾液1和濾餅3，濾餅3經(jīng)洗滌后作水泥混合料，備用濾液1返回 浸取濾餅2。 向?yàn)V液3中加入硫酸銨18 21千克，攪拌20 30分鐘，冷卻到20°C以下，過濾， 得十二水硫酸鋁銨晶體；然后向?yàn)V液中加入還原劑鐵粉0. 1 0. 2千克，硫酸銨100 135 千克，攪拌40 60分鐘，冷卻到25t:以下，過濾，得到硫酸亞鐵銨晶體，濾液作為水返回浸 出礦石。 照此循環(huán)3 4次，溶液中釩的濃度逐漸積累到10% (重量比)以上，蒸發(fā)濃縮至 釩接近飽和，然后在攪拌條件下緩慢加入95% 98% (重量比)的濃硫酸42千克，冷卻到 20°C以下，過濾，得硫酸釩酰晶體，含有硫酸的濾液返回浸取釩礦。 將硫酸釩酰晶體與稀氨水緩慢混合，控制溶液的pH = 4 6，混合完畢，靜置陳化 30 90分鐘，過濾，得氫氧化釩固體沉淀，濾液是硫酸銨溶液，濃縮結(jié)晶后返回作為鋁、鐵 沉淀劑。 將氫氧化釩與氧氣在550 60(TC溫度條件下煅燒40分鐘，冷卻，得到五氧化二 釩，純度達(dá)99. 7%，釩回收率98. 7% 。
權(quán)利要求
一種從含釩物質(zhì)中清潔提取五氧化二釩的方法，其特征在于采取如下步驟(1)、締合式電解質(zhì)三級(jí)逆流高效浸取將含釩物質(zhì)濕法研磨后與水和具有一定締合作用的酸性物質(zhì)按照一定重量比混合，在設(shè)定的溫度、時(shí)間條件下進(jìn)行三級(jí)逆流浸取反應(yīng)，浸取渣作水泥混合材料；(2)、反應(yīng)/分離耦合結(jié)晶沉淀向步驟(1)的反應(yīng)浸出液中加入控制量的堿金屬硫酸鹽，攪拌、冷卻、過濾，得到硫酸鋁的復(fù)鹽晶體；然后再向?yàn)V液中加入堿金屬硫酸鹽和還原劑，攪拌反應(yīng)，得到硫酸亞鐵的復(fù)鹽晶體，過濾分離；當(dāng)濾液中釩的濃度低于10％時(shí)，返回到步驟(1)浸取釩礦循環(huán)使用；當(dāng)濾液中釩的濃度高于10％時(shí)，進(jìn)入到步驟(3)；(3)、硫酸釩酰結(jié)晶析出步驟(2)分離鋁、鐵后的濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，然后加入濃硫酸到一定濃度，冷卻結(jié)晶，過濾，得到硫酸釩酰晶體，濾液返回步驟(1)浸取含釩物質(zhì)；(4)、釩鹽中和轉(zhuǎn)換將步驟(3)得到的硫酸釩酰晶體與氨水進(jìn)行中和反應(yīng)，得到氫氧化釩沉淀，硫酸根離子轉(zhuǎn)移到溶液中形成硫酸銨返回到步驟(2)；(5)、氧化煅燒氫氧化釩與氧氣在設(shè)定溫度條件下煅燒，得到五氧化二釩。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從含釩物質(zhì)中清潔提取五氧化二釩的方法，其特征是含釩物 質(zhì)包括含釩天然礦和含釩工業(yè)廢渣；有一定締合作用的酸性物質(zhì)是磷酸、磷酸鹽、硫酸和釩 酸。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述從含釩物質(zhì)中清潔提取五氧化二釩的方法，其特征是酸性物質(zhì)磷酸、硫酸與含釩物質(zhì)的重量比是i : 2 : io i : io : 50。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述從含釩物質(zhì)中清潔提取五氧化二釩的方法，其特征是三級(jí)逆流浸取反應(yīng)的第一級(jí)浸取反應(yīng)溫度是80 IO(TC，反應(yīng)時(shí)間是2 5小時(shí)；三級(jí)逆流浸取 反應(yīng)的第二級(jí)浸取反應(yīng)溫度是90 ll(TC，反應(yīng)時(shí)間是1 3小時(shí)；三級(jí)逆流浸取反應(yīng)的 第三級(jí)浸取反應(yīng)溫度是100 12(TC，反應(yīng)時(shí)間是0. 5 2小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述從含釩物質(zhì)中清潔提取五氧化二釩的方法，其特征是 所采用的堿金屬硫酸鹽是硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸銨，優(yōu)選硫酸銨；所用還原劑是硫化鈉、鐵 粉、鋅粉，優(yōu)選鐵粉；第一次加入的堿金屬硫酸鹽的重量與溶液中鋁的重量比是10 : 3 io : 6，優(yōu)選i0 : 4 io : 5 ;冷卻溫度在5 3(rc，優(yōu)選io 20。c;第二次加入堿金屬硫酸鹽后保持溶液中硫酸鹽的濃度在20% 30%;加入還原劑的物質(zhì)的量與溶液中三價(jià)鐵的物質(zhì)的量的比是i : 3 i : i。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述從含釩物質(zhì)中清潔提取五氧化二釩的方法，其特征是濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后釩的濃度是15% 20% ;加入濃硫酸后硫酸的濃度是控制在3 9mol/L，優(yōu)選 4 6mol/L ;冷卻溫度是5 30°C ，優(yōu)選15 25°C 。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述從含釩物質(zhì)中清潔提取五氧化二釩的方法，其特征是加入氨 水中和反應(yīng)后溶液的pH = 3 8，優(yōu)選pH = 4 6。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述從含釩物質(zhì)中清潔提取五氧化二釩的方法，其特征是氫氧化 釩的煅燒溫度控制在300 800°C ，優(yōu)選450 600°C 。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從含釩物質(zhì)中清潔提取五氧化二釩的方法，其特征是將含釩物質(zhì)濕法研磨后與一定重量的硫酸、釩酸、水和具有一定締合作用的磷酸或磷酸鹽混合，在設(shè)定的溫度、時(shí)間條件下進(jìn)行三級(jí)逆流浸取反應(yīng)；向反應(yīng)浸出液中依次加入硫酸銨和還原鐵粉，分別得到硫酸鋁銨和硫酸亞鐵銨晶體；向分離鋁、鐵后的溶液中加入硫酸，冷卻結(jié)晶，得硫酸釩酰晶體，母液返回浸出釩礦；硫酸釩酰晶體與氨水進(jìn)行中和反應(yīng)，得到氫氧化釩沉淀，硫酸銨溶液返回沉淀鋁、鐵；氫氧化釩與氧氣經(jīng)300℃以上高溫煅燒，得到五氧化二釩。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有工藝流程短，能耗小，釩收率高，生產(chǎn)成本低，環(huán)保，礦石中有價(jià)金屬元素綜合利用的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G31/00GK101723458SQ20091022742
公開日2010年6月9日 申請日期2009年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月1日
發(fā)明者朱全中, 楊仁春 申請人:南陽西成科技有限公司