專利名稱：采取萃取方式生產(chǎn)高純無機(jī)化學(xué)試劑無銅氯化鈉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)試劑行業(yè)對(duì)無機(jī)產(chǎn)品的純化，具體是一種采取萃取方式生產(chǎn)高
純無機(jī)化學(xué)試劑無銅氯化鈉。
背景技術(shù)：
改革開放以后，國(guó)內(nèi)機(jī)械產(chǎn)品出口日益增加。國(guó)外對(duì)機(jī)械產(chǎn)品抗腐蝕性能的檢 測(cè)，采用標(biāo)準(zhǔn)為美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)ASTMB-117，對(duì)鹽霧試驗(yàn)中所使用的氯化鈉 作了特別的規(guī)定，要求其中雜質(zhì)總含量不得超過0.3% (質(zhì)量)。除氯離子外的其它鹵素 離子(溴離子，氟離子和碘離子)的含量應(yīng)低于鹽含量的0.1%(質(zhì)量)。銅離子含量應(yīng)低 于0.3ppm(質(zhì)量)。不得使用含防結(jié)塊劑的氯化鈉，因?yàn)榉澜Y(jié)塊劑會(huì)起抗腐蝕作用。而 國(guó)內(nèi)化學(xué)試劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)上述指標(biāo)未做規(guī)定。國(guó)外生產(chǎn)純度較高的氯化鈉產(chǎn)品，一 般采取重結(jié)晶方法。但是這種方法用于高純度產(chǎn)品的生產(chǎn)時(shí)，存在著嚴(yán)重的弊端反復(fù) 重結(jié)晶，原料損失大，能源消耗高，生產(chǎn)成本高；對(duì)雜質(zhì)要求較嚴(yán)的產(chǎn)品，重結(jié)晶次數(shù) 更多，物料損失更大，甚至根本得不到所需產(chǎn)品。也有采用酸析法生產(chǎn)高純度氯化鈉的 工藝，該方法采用氯化氫氣體通入到氯化鈉水溶液中，利用鹽析效應(yīng)使氯化鈉在溶液中 的溶解度減小，從而使氯化鈉從溶液中結(jié)晶，得到高純度氯化鈉產(chǎn)品。該方法的缺點(diǎn)在 于必須建立氯化氫氣體的發(fā)生裝置；大量的廢酸處理難，由于利用鹽析效應(yīng)的原理，產(chǎn) 品收率較低；由于系統(tǒng)在揮發(fā)性的酸性條件下操作，因此設(shè)備的抗腐蝕性和密封性要求 較高。還有萃取工藝，萃取工藝發(fā)展的初期，主要用于核工業(yè)核原料的富集與提純，以 后逐漸應(yīng)用到化學(xué)性相近元素的分離(如稀土元素分離)和低品位礦的濕法冶金技術(shù)及廢 水處理技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述缺點(diǎn)，提供一種采取萃取方式生產(chǎn)高純無機(jī)化學(xué)試劑 無銅氯化鈉，改變了國(guó)內(nèi)企業(yè)和檢測(cè)機(jī)構(gòu)長(zhǎng)期以來從國(guó)外高價(jià)購(gòu)買ASTMB117鹽霧測(cè)試 標(biāo)準(zhǔn)用氯化鈉。 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種采取萃取方式生產(chǎn)高純無機(jī)化學(xué)試劑無 銅氯化鈉。采用特殊絡(luò)合劑對(duì)產(chǎn)品水溶液中的金屬離子進(jìn)行絡(luò)合，利用金屬離子與絡(luò)合 劑的生成物溶于有機(jī)溶劑，而產(chǎn)品不溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，使用萃取手段，用有機(jī)溶劑 將金屬離子不斷地從水溶液中移出，從而使水溶液中的金屬離子不斷下降，直至水溶液 中的金屬離子幾乎完全去除，以滿足最終產(chǎn)品的技術(shù)要求；通過調(diào)節(jié)產(chǎn)品水溶液酸、堿 度，使絡(luò)合劑在水溶液中的溶解度遠(yuǎn)低于在有機(jī)溶液中的溶解度；通過反萃取，使絡(luò)合 劑從水溶液中去除，從而凈化產(chǎn)品；濃縮凈化后的產(chǎn)品水溶液，得到無金屬離子化的高 純度產(chǎn)品，反應(yīng)式
2MY+Cu2+ — CuY2+2M+
CuY2(I)+0 — CuY2(0)+I
式中MY指絡(luò)合劑，012+指溶液中的銅離子，I指水相，O指有機(jī)相，其具體
工藝流程如下①將各待用設(shè)備及用具清洗干凈，并用純水反復(fù)清洗三次，備用；②將反應(yīng)釜內(nèi)加入純水至容積的60%，啟動(dòng)攪拌器，將待處理的氯化鈉慢慢加入反應(yīng)釜中至溶液近飽和，邊攪拌邊加入要求量的絡(luò)合劑，加完后攪拌10分鐘；③將適量萃取劑加入氯化鈉溶液中，攪拌30-60分鐘后靜置分層，放出有機(jī)相，反復(fù)萃取6-9次，至符合要求為止； 調(diào)節(jié)溶液，使絡(luò)合劑在有機(jī)相中的溶解度增大，加入萃取劑反萃2-3次，使溶液中的絡(luò)合劑溶于有機(jī)相；⑤將處理好的氯化鈉溶液放入蒸發(fā)釜中濃縮結(jié)晶，并不斷取出結(jié)晶，用離心機(jī)脫水，在烘房中烘干至主含量合格為止；⑥將烘干的氯化鈉檢驗(yàn)合格，放冷后包裝；⑦萃取分離出的有機(jī)相經(jīng)破壞絡(luò)合物，通過蒸餾進(jìn)一步純化后，返回工藝中使用。 所述的萃取方式是將產(chǎn)品中的雜質(zhì)萃取富集到有機(jī)相，產(chǎn)品水溶液得以純化，采用絡(luò)合劑對(duì)產(chǎn)品水溶液中的金屬離子進(jìn)行絡(luò)合，利用金屬離子與絡(luò)合劑的生成物溶于有機(jī)溶劑，而產(chǎn)品不溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，使用萃取手段，用有機(jī)溶劑將金屬離子不斷地從水溶液中移出，從而使水溶液中的金屬離子不斷下降，直至水溶液中的金屬離子幾乎去除干凈，以滿足最終產(chǎn)品的技術(shù)要求。 所述的反萃取方式是通過調(diào)節(jié)產(chǎn)品水溶液酸、堿度，使絡(luò)合劑在水溶液中的溶解度遠(yuǎn)低于在有機(jī)溶液中的溶解度，通過反萃取，使絡(luò)合劑從水溶液中去除，從而凈化產(chǎn)品，濃縮凈化后的產(chǎn)品水溶液，得到無金屬離子化的高純度產(chǎn)品。 所述的蒸餾是產(chǎn)品純化過程中產(chǎn)生的含有金屬絡(luò)合物的有機(jī)溶劑，通過在特殊條件下破壞金屬絡(luò)合物，采用水洗和蒸餾手段，去除有機(jī)溶劑中的金屬和絡(luò)合劑，以純化有機(jī)溶劑，純化后的有機(jī)溶劑返回循環(huán)利用。 選用的絡(luò)合劑必須同時(shí)滿足以下條件①在一定條件下必須溶于氯化鈉水溶液特別是近飽和的氯化鈉水溶液，②金屬絡(luò)合物必須最大限度的溶于有機(jī)相中，以利于去除水溶液中金屬雜質(zhì)為目的的條件下，最大限度的減少萃取的次數(shù)，③改變水相的條件，能使絡(luò)合劑在水相的溶解度大大降低，而在有機(jī)相中的溶解度增大，通過反萃可徹底的清除水相產(chǎn)品的有機(jī)物，保障最終產(chǎn)品的純度，④絡(luò)合劑產(chǎn)生的絡(luò)合物在有機(jī)相中必須易于清除或破壞，以滿足有機(jī)相的再生和循環(huán)使用的要求。 選用的有機(jī)相必須同時(shí)滿足以下條件①不溶于水，以免在產(chǎn)品中引入有機(jī)物，②有機(jī)相必須最大限度的溶解金屬絡(luò)合物，最大限度的減少萃取的次數(shù)，③有機(jī)相不易揮發(fā)，符合環(huán)境友好的要求，④有機(jī)相不得溶于產(chǎn)品，且便于循環(huán)使用。
經(jīng)檢索，國(guó)內(nèi)未見以銅試劑為絡(luò)合劑，三氯甲烷或四氯化碳為有機(jī)相，并采用萃取方法純化氯化鈉。本發(fā)明采用銅試劑絡(luò)合劑對(duì)產(chǎn)品水溶液中的金屬離子進(jìn)行絡(luò)合，利用金屬離子與絡(luò)合劑的生成物溶于有機(jī)溶劑，而產(chǎn)品不溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，使用萃取手段，用有機(jī)溶劑將金屬離子不斷地從水溶液中移出，從而使水溶液中的金屬離子不斷下降，直至水溶液中的金屬離子幾乎完全去除干凈，以滿足最終產(chǎn)品的技術(shù)要求；通過調(diào)節(jié)產(chǎn)品水溶液酸、堿度，使絡(luò)合劑在水溶液中的溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于在有機(jī)溶液中的溶液度。通過反萃取，使絡(luò)合劑從水溶液中去除，從而凈化產(chǎn)品；濃縮凈化后的產(chǎn)品水溶液，得到無金屬離子化的高純度產(chǎn)品。 產(chǎn)品純化過程中產(chǎn)生的含有金屬絡(luò)合物的三氯甲烷或四氯化碳，通過在特殊條件下破壞金屬絡(luò)合物，采用水洗和蒸餾手段，去除有機(jī)溶劑中的金屬和絡(luò)合劑，以純化有機(jī)溶劑，純化后的有機(jī)溶劑返回循環(huán)利用。采用萃取技術(shù)，將產(chǎn)品中的雜質(zhì)萃取富集到有機(jī)相；產(chǎn)品水溶液得以純化，從而得到純化的氯化鈉產(chǎn)品，產(chǎn)品中幾乎不含銅、鎳雜質(zhì)。質(zhì)量穩(wěn)定可靠，利用氯化鈉易溶于水而幾乎不溶于有機(jī)相，產(chǎn)品的收率可提高到95%以上；有機(jī)相的循環(huán)使用，符合環(huán)境要求。萃取技術(shù)最大的優(yōu)勢(shì)在于它能使化學(xué)性質(zhì)相近，采用普通化學(xué)分離方式難以分離的物質(zhì)得以分離。由于在工藝過程中采用雙相(水相和油相)反應(yīng)，通過絡(luò)合劑與產(chǎn)品中的雜質(zhì)選擇性地形成雜質(zhì)絡(luò)合物，而絡(luò)合劑不易與產(chǎn)品中的產(chǎn)品形成絡(luò)合物，雜質(zhì)絡(luò)合物易溶于其中的一相(一般為油相)，產(chǎn)品、雜質(zhì)絡(luò)合物由其中的一相，通過相介面進(jìn)入另一相(油相)，產(chǎn)品在該水相中得以富集、純化，而產(chǎn)品中的雜質(zhì)通過相介面進(jìn)入另一相得以去除。 鹽霧試驗(yàn)中所使用的鹽為氯化鈉，其中雜質(zhì)總含量不得超過0.3%(質(zhì)量)。除氯離子外的其它鹵素離子(溴離子，氟離子和碘離子)的含量應(yīng)低于0.1%(質(zhì)量)。銅離子含量應(yīng)低于0.3ppm(質(zhì)量)。不得使用含防結(jié)塊劑的氯化鈉，因?yàn)榉澜Y(jié)塊會(huì)起抗腐蝕劑作用。
本發(fā)明產(chǎn)品主要用于軍工產(chǎn)品，如飛機(jī)、船舶、武器制造業(yè)，出口制造業(yè)，民用制造業(yè)，感光膠片制造業(yè)。國(guó)內(nèi)尚無該項(xiàng)目產(chǎn)品的生產(chǎn)先例，本項(xiàng)目的開發(fā)成功，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白。改變了長(zhǎng)期以來國(guó)內(nèi)企業(yè)和檢測(cè)機(jī)構(gòu)以高價(jià)從國(guó)外購(gòu)買符合ASTMB117鹽霧測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉的歷史。


圖1是重結(jié)晶法產(chǎn)品生產(chǎn)流程示意圖，
圖2是鹽析法產(chǎn)品生產(chǎn)流程示意圖，
圖3是采用萃取方式產(chǎn)品生產(chǎn)流程示意圖
具體實(shí)施例方式如圖中所示圖l是重結(jié)晶法產(chǎn)品生產(chǎn)流程示意圖，圖2是鹽析法產(chǎn)品生產(chǎn)流程示意圖，圖3是采用萃取方式產(chǎn)品生產(chǎn)流程示意圖。采取萃取方式生產(chǎn)高純無機(jī)化學(xué)試劑無銅氯化鈉，采用特殊絡(luò)合劑對(duì)產(chǎn)品水溶液中的金屬離子進(jìn)行絡(luò)合，利用金屬離子與絡(luò)合劑的生成物溶于有機(jī)溶劑，而產(chǎn)品不溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，使用萃取手段，用有機(jī)溶劑將金屬離子不斷地從水溶液中移出，從而使水溶液中的金屬離子不斷下降，直至水溶液中的金屬離子幾乎完全去除，以滿足最終產(chǎn)品的技術(shù)要求；通過調(diào)節(jié)產(chǎn)品水溶液酸、堿度，使絡(luò)合劑在水溶液中的溶解度遠(yuǎn)低于在有機(jī)溶液中的溶解度；通過反萃取，使絡(luò)合劑從水溶液中去除，從而凈化產(chǎn)品；濃縮凈化后的產(chǎn)品水溶液，得到無金屬離子化的高純度產(chǎn)品，反應(yīng)式
2MY+Cu2+ — CuY2+2M+
CuY2(I)+0 — CuY2(0)+I 式中MY指絡(luò)合劑，Cu"指溶液中的銅離子，I指水相，O指有機(jī)相，其具體
工藝流程如下①將各待用設(shè)備及用具清洗干凈，并用純水反復(fù)清洗三次，備用；②將反應(yīng)釜內(nèi)加入純水至容積的60%，啟動(dòng)攪拌器，將待處理的氯化鈉慢慢加入反應(yīng)釜中至溶液近飽和，邊攪拌邊加入要求量的絡(luò)合劑，加完后攪拌10分鐘；③將適量萃取劑加入
氯化鈉溶液中，攪拌30-60分鐘后靜置分層，放出有機(jī)相，反復(fù)萃取6-9次，至符合要求為止； 調(diào)節(jié)溶液，使絡(luò)合劑在有機(jī)相中的溶解度增大，加入萃取劑反萃2-3次，使溶液中的絡(luò)合劑溶于有機(jī)相；⑤將處理好的氯化鈉溶液放入蒸發(fā)釜中濃縮結(jié)晶，并不斷取出結(jié)晶，用離心機(jī)脫水，在烘房中烘干至主含量合格為止；⑥將烘干的氯化鈉檢驗(yàn)合格，放冷后包裝；⑦萃取分離出的有機(jī)相經(jīng)破壞絡(luò)合物，通過蒸餾進(jìn)一步純化后，返回工藝中使用。 實(shí)施例1 將各待用設(shè)備及用具清洗干凈，并用純水反復(fù)清洗三次，備用；將反應(yīng)釜內(nèi)加入純水至容積的60%，啟動(dòng)攪拌器，將氯化鈉225kg慢慢加入反應(yīng)釜中至溶液近飽和，邊攪拌邊加入絡(luò)合劑300g，加完后攪拌10分鐘；將萃取劑20升加入氯化鈉溶液中，攪拌30分鐘后靜置分層，放出有機(jī)相，反復(fù)萃取6次，至符合要求為止；調(diào)節(jié)溶液，使絡(luò)合劑在有機(jī)相中的溶解度增大，加入萃取劑20升反萃2次，使溶液中的絡(luò)合劑溶于有機(jī)相；將處理好的氯化鈉溶液放入蒸發(fā)釜中濃縮結(jié)晶，并不斷取出結(jié)晶，用離心機(jī)脫水，在烘房中烘干至主含量合格為止；將烘干的氯化鈉檢驗(yàn)，合格放冷后包裝；萃取分離出的有機(jī)相經(jīng)破壞絡(luò)合物，通過蒸餾進(jìn)一步純化后，返回工藝中使用。
實(shí)施例2 將各待用設(shè)備及用具清洗干凈，并用純水反復(fù)清洗三次，備用；將反應(yīng)釜內(nèi)加入純水至容積的60%，啟動(dòng)攪拌器，將氯化鈉250kg慢慢加入反應(yīng)釜中至溶液近飽和，邊攪拌邊加入絡(luò)合劑400g，加完后攪拌10分鐘；將萃取劑20升加入氯化鈉溶液中，攪拌45分鐘后靜置分層，放出有機(jī)相，反復(fù)萃取7次，至符合要求為止；調(diào)節(jié)溶液，使絡(luò)合劑在有機(jī)相中的溶解度增大，加入萃取劑20升反萃2次，使溶液中的絡(luò)合劑溶于有機(jī)相；將處理好的氯化鈉溶液放入蒸發(fā)釜中濃縮結(jié)晶，并不斷取出結(jié)晶，用離心機(jī)脫水，在烘房中烘干至主含量合格為止；將烘干的氯化鈉檢驗(yàn)，合格放冷后包裝；萃取分離出的有機(jī)相經(jīng)破壞絡(luò)合物，通過蒸餾進(jìn)一步純化后，返回工藝中使用。
實(shí)施例3 將各待用設(shè)備及用具清洗干凈，并用純水反復(fù)清洗三次，備用；將反應(yīng)釜內(nèi)加入純水至容積的60%，啟動(dòng)攪拌器，將氯化鈉275kg慢慢加入反應(yīng)釜中至溶液近飽和，邊攪拌邊加入絡(luò)合劑450g，加完后攪拌10分鐘；將萃取劑20升加入氯化鈉溶液中，攪拌60分鐘后靜置分層，放出有機(jī)相，反復(fù)萃取9次，至符合要求為止；調(diào)節(jié)溶液，使絡(luò)合劑在有機(jī)相中的溶解度增大，加入萃取劑20升反萃2次，使溶液中的絡(luò)合劑溶于有機(jī)相；將處理好的氯化鈉溶液放入蒸發(fā)釜中濃縮結(jié)晶，并不斷取出結(jié)晶，用離心機(jī)脫水，在烘房中烘干至主含量合格為止；將烘干的氯化鈉檢驗(yàn)，合格放冷后包裝；萃取分離出的有機(jī)相經(jīng)破壞絡(luò)合物，通過蒸餾進(jìn)一步純化后，返回工藝中使用。
以滿足最終產(chǎn)品的技術(shù)要求，產(chǎn)業(yè)化需要的設(shè)備、儀器如下
名稱 材質(zhì) 用途 反應(yīng)釜搪瓷萃取、反萃、有機(jī)相處理
蒸發(fā)釜搪瓷濃縮結(jié)晶
中轉(zhuǎn)罐 搪瓷 中轉(zhuǎn)





真空過濾系統(tǒng)
離心機(jī)
氣流干燥
純水系統(tǒng)
鍋爐
不銹鋼過濾 不銹鋼脫水 不銹鋼干燥 純水生產(chǎn) 蒸汽供給
過鈉儲(chǔ)存釜、氣相色譜、全塑運(yùn)輸槽罐、蒸餾設(shè)備、離心水泵、鉗式攪拌、搪 瓷反應(yīng)鍋、汽水串聯(lián)真空泵機(jī)組、臥式真空機(jī)組、搪瓷塔節(jié)、原子吸收光光度計(jì)、真空 除沐器、過濾器、提鎦段、回流段。 隨著出口產(chǎn)品的日益增多，越來越多的產(chǎn)品需要采用ASTM B117標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行鹽霧 試驗(yàn)，推廣和應(yīng)用ASTM標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn)的有國(guó)防工業(yè)、航天工業(yè)、自動(dòng)化零組 件汽車部件、電子電器件、塑膠、化工建材等行業(yè)。我公司現(xiàn)已有特定級(jí)氯化鈉的使用 客戶中國(guó)一航沈陽(yáng)飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)有限公司、西安飛機(jī)工業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司、上海 飛機(jī)制造廠、北京航天材料研究所、貴州云馬飛機(jī)制造廠、成都飛機(jī)工業(yè)(集團(tuán))有限 司。本發(fā)明2007年10月12日已通過成都飛機(jī)工業(yè)(集團(tuán))有限公司理化實(shí)驗(yàn)室檢測(cè) 其性能指標(biāo)全部合格。
公
權(quán)利要求
一種采取萃取方式生產(chǎn)高純無機(jī)化學(xué)試劑無銅氯化鈉，其特征在于采用特殊絡(luò)合劑對(duì)產(chǎn)品水溶液中的金屬離子進(jìn)行絡(luò)合，利用金屬離子與絡(luò)合劑的生成物溶于有機(jī)溶劑，而產(chǎn)品不溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，使用萃取手段，用有機(jī)溶劑將金屬離子不斷地從水溶液中移出，從而使水溶液中的金屬離子不斷下降，直至水溶液中的金屬離子幾乎去除，以滿足最終產(chǎn)品的技術(shù)要求；通過調(diào)節(jié)產(chǎn)品水溶液酸、堿度，使絡(luò)合劑在水溶液中的溶解度遠(yuǎn)低于在有機(jī)溶液中的溶解度；通過反萃取，使絡(luò)合劑從水溶液中去除，從而凈化產(chǎn)品；濃縮凈化后的產(chǎn)品水溶液，得到無金屬離子化的高純度產(chǎn)品，反應(yīng)式2MY+Cu2+→CuY2+2M+CuY2(I)+O→CuY2(O)+I式中MY指絡(luò)合劑，Cu2+指溶液中的銅離子，I指水相，O指有機(jī)相；其具體工藝流程如下①將各待用設(shè)備及用具清洗干凈，并用純水反復(fù)清洗三次，備用；②將反應(yīng)釜內(nèi)加入純水至容積的60％，啟動(dòng)攪拌器，將待處理的氯化鈉慢慢加入反應(yīng)釜中至溶液近飽和，邊攪拌邊加入要求量的絡(luò)合劑，加完后攪拌10分鐘；③將適量萃取劑加入氯化鈉溶液中，攪拌30-60分鐘后靜置分層，放出有機(jī)相，反復(fù)萃取6-9次；④調(diào)節(jié)溶液，使絡(luò)合劑在有機(jī)相中的溶解度增大，加入萃取劑反萃2-3次，使溶液中的絡(luò)合劑溶于有機(jī)相；⑤將處理好的氯化鈉溶液放入蒸發(fā)釜中濃縮結(jié)晶，并不斷取出結(jié)晶，用離心機(jī)脫水，在烘房中烘干；⑥將烘干的氯化鈉檢驗(yàn)合格，放冷后包裝；⑦萃取分離出的有機(jī)相經(jīng)破壞絡(luò)合物，通過蒸餾進(jìn)一步純化后，返回工藝中使用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采取萃取方式生產(chǎn)高純無機(jī)化學(xué)試劑無銅氯化鈉，其特征 是所述的萃取方式是將產(chǎn)品中的雜質(zhì)萃取富集到有機(jī)相，產(chǎn)品水溶液得以純化，采用絡(luò) 合劑對(duì)產(chǎn)品水溶液中的金屬離子進(jìn)行絡(luò)合，利用金屬離子與絡(luò)合劑的生成物溶于有機(jī)溶 劑，而產(chǎn)品不溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，使用萃取手段，用有機(jī)溶劑將金屬離子不斷地從水 溶液中移出，從而使水溶液中的金屬離子不斷下降，直至水溶液中的金屬離子幾乎去除 干凈，以滿足最終產(chǎn)品的技術(shù)要求。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采取萃取方式生產(chǎn)高純無機(jī)化學(xué)試劑無銅氯化鈉，其特征是 所述的反萃取方式是通過調(diào)節(jié)產(chǎn)品水溶液酸、堿度，使絡(luò)合劑在水溶液中的溶解度遠(yuǎn)低 于在有機(jī)溶液中的溶解度，通過反萃取，使絡(luò)合劑從水溶液中去除，從而凈化產(chǎn)品，濃 縮凈化后的產(chǎn)品水溶液，得到無金屬離子化的高純度產(chǎn)品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采取萃取方式生產(chǎn)高純無機(jī)化學(xué)試劑無銅氯化鈉，其特征是 所述的蒸餾是產(chǎn)品純化過程中產(chǎn)生的含有金屬絡(luò)合物的有機(jī)溶劑，通過在特殊條件下破 壞金屬絡(luò)合物，采用水洗和蒸餾手段，去除有機(jī)溶劑中的金屬和絡(luò)合劑，以純化有機(jī)溶 劑，純化后的有機(jī)溶劑返回循環(huán)利用。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采取萃取方式生產(chǎn)高純無機(jī)化學(xué)試劑無銅氯化鈉，其特征是 選用的絡(luò)合劑必須同時(shí)滿足以下條件①在一定條件下必須溶于氯化鈉水溶液特別是近 飽和的氯化鈉水溶液，②金屬絡(luò)合物必須最大限度的溶于有機(jī)相中，以利于去除水溶液中金屬雜質(zhì)為目的的條件下，最大限度的減少萃取的次數(shù)，③改變水相的條件，能使絡(luò) 合劑在水相的溶解度大大降低，而在有機(jī)相中的溶解度增大，通過反萃可徹底的清除水 相產(chǎn)品的有機(jī)物，保障最終產(chǎn)品的純度，④絡(luò)合劑產(chǎn)生的絡(luò)合物在有機(jī)相中必須易于清 除或破壞，以滿足有機(jī)相的再生和循環(huán)使用的要求。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采取萃取方式生產(chǎn)高純無機(jī)化學(xué)試劑無銅氯化鈉，其特征是 選用的有機(jī)相必須同時(shí)滿足以下條件①不溶于水，以免在產(chǎn)品中引入有機(jī)物，②有機(jī) 相必須最大限度地溶解金屬絡(luò)合物，最大限度的減少萃取的次數(shù)，③有機(jī)相不易揮發(fā)， 符合環(huán)境友好的要求，④有機(jī)相不得溶于產(chǎn)品，且便于循環(huán)使用。
全文摘要
一種采取萃取方式生產(chǎn)高純無機(jī)化學(xué)試劑無銅氯化鈉，其特征在于采用特殊絡(luò)合劑對(duì)產(chǎn)品水溶液中的金屬離子進(jìn)行絡(luò)合，利用金屬絡(luò)合物溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，用有機(jī)溶劑將金屬絡(luò)合物萃取到有機(jī)相，濃縮凈化后的水溶液，得到無金屬離子化的高純度產(chǎn)品，其具體工藝流程如下①于氯化鈉近飽和水溶液中加入絡(luò)合劑；②加萃取劑于氯化鈉溶液中，攪拌、靜置，分出有機(jī)相，反復(fù)萃取6-9次；③調(diào)節(jié)溶液至酸性，加入萃取劑反萃2-3次；④凈化后的水溶液濃縮結(jié)晶、脫水、烘干得成品；⑤有機(jī)相經(jīng)破壞絡(luò)合物、蒸餾純化后返回使用。所得到的產(chǎn)品中乎不含銅、鎳雜質(zhì)，產(chǎn)品的收率達(dá)95％以上，有機(jī)相循環(huán)使用，符合環(huán)境要求。
文檔編號(hào)C01D3/00GK101691230SQ20091016433
公開日2010年4月7日 申請(qǐng)日期2009年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月3日
發(fā)明者李澤衛(wèi), 王錦強(qiáng), 肖啟發(fā), 黃偉鵬 申請(qǐng)人:四川西隴化工有限公司