專利名稱：一種連續(xù)多段空吹制備溴化鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鹽化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種在深層海相富鉀鹵水中用連續(xù) 多段空吹法制備溴化鈉的方法。
(二)
背景技術(shù)：
目前溴的工業(yè)生產(chǎn)方法普遍有兩種， 一種是蒸汽蒸餾法，此方法要求原料
中的溴含量較高，消耗熱量大；另一種是含溴量低的原料用空氣吹出法，此方 法存在處理水量大、設(shè)備龐大、投資高、空氣吹出率受氣溫、水溫影響大等缺 點(diǎn)。而且制得的溴還需經(jīng)堿吸收和還原等過程才能得到溴化鈉產(chǎn)品，流程長(zhǎng)， 回收率不高。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)方法的不足而設(shè)計(jì)的新的溴化鈉生產(chǎn)方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案在于
含溴鹵水經(jīng)酸化氧化、加熱空吹、洗滌、吸收、濃縮工序制得溴化鈉 酸化氧化工序是將鹵水中的溴離子轉(zhuǎn)化成溴單質(zhì)的過程即加熱含溴卣水 至20-100"C,在密閉容器中用酸酸化并用氯氣將溴離子氧化成單質(zhì)溴，酸可為 鹽酸或硫酸，該工序的控制終點(diǎn)為氧化電位+970mV 1020mV，酸化后溶液pH-2 ~ 4，
加熱空吹工序是將酸化氧化工序得到的溶液中的單質(zhì)溴轉(zhuǎn)入空氣中，達(dá)到 溴與溶液分離的過程即從空吹塔中部將酸化氧化工序制的含溴溶液噴入塔中， 塔的下部正壓鼓入熱空氣，空氣溫度在20 100"C,空氣量與含溴溶液的體積比 為40倍至200倍；
洗滌工序是將加熱空吹工序得到的含溴空氣凈化除雜的過程即將加熱空 吹工序得到含溴空氣通入兩級(jí)盛有溴化鈉溶液的鼓泡式洗滌槽中連續(xù)洗滌兩 次，以除去氣體中夾帶的氯氣、鹽霧及酸霧，洗滌液的溫度為40 - 65TC,洗滌 液中的溴含量大于5 g/L，第一級(jí)洗滌液是由未氧化的含溴原料水和溴化鈉結(jié)晶 母液按比例l-5: l配制而成，第二級(jí)洗滌液則是用溴化鈉結(jié)晶母液配制；
吸收工序是將經(jīng)過洗滌工序凈化后的含溴空氣中的溴從空氣中分離出來并 轉(zhuǎn)化為溴化鈉溶液的過程即將經(jīng)過洗滌工序凈化得到的含溴氣體從填料吸收塔的底部鼓入，把配制好的氫氧化鈉和尿素的混合液從塔的上部噴入，氫氧化
鈉與尿素的質(zhì)量比為2~5: 1,在塔內(nèi)完成氫氧化鈉對(duì)溴的吸收和尿素對(duì)吸收液 中溴酸鈉的還原，從而制得溴化鈉溶液。
濃縮工序是將吸收工序得到的溴化鈉溶液濃縮、固液分離的過程。
作為優(yōu)選
酸化氧化工序中加熱含溴卣水至70-100TC.
加熱空吹工序中空氣溫度在70-IOOC，空氣量與含溴溶液的體積比50倍 至70倍。
洗滌工序中洗滌液的溫度為40- 50X:,洗滌液中的溴含量45~55 g/L。 在洗滌工序中，當(dāng)?shù)谝患?jí)洗滌液中的Br-濃度降至小于5g/L時(shí)，應(yīng)補(bǔ)加溴
化鈉結(jié)晶母液或高含溴溶液，當(dāng)Cl—濃度大于50g/L時(shí)，將第一級(jí)洗滌液返回酸
化氧化工序，將第二級(jí)洗滌液返至第一級(jí)作為第一級(jí)洗滌液用，第二級(jí)的洗滌
液用溴化鈉結(jié)晶母液重新配制。
在濃縮工序中，固液分離后的溴化鈉結(jié)晶母液用于配置洗滌工序中的溴化
鈉洗滌液。
利用連續(xù)多段空吹法制備溴化鈉的工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，能耗低， 產(chǎn)品純度高，收率髙，實(shí)用性強(qiáng)，有較好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
(四)


圖1為本發(fā)明工藝流程方框圖
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
加熱含溴鹵水至90'C，在混合器中用硫酸酸化并用氯氣將溴氧化成溴單質(zhì)。 該工序的控制終點(diǎn)為氧化電位+1000mV,酸化后溶液pH-3.5;從空吹塔中部將含 溴溶液噴入塔中，塔的下部正壓鼓入90t:的熱空氣，將溴從塔頂部吹出，空氣 量與含溴溶液體積比為70倍，脫溴的卣水從塔底部流出。將含溴空氣通入兩級(jí) 盛有溴化鈉溶液的鼓泡式洗滌槽中連續(xù)洗滌兩次，以除去氣體中夾帶的氯氣、 鹽霧及酸霧，第一級(jí)洗滌液是按配制比為1.6: 1的來氧化的含溴原料水和溴化 鈉結(jié)晶母液配制而成，第二級(jí)洗滌液則是用溴化鈉結(jié)晶母液配制的，其中Br—濃 度均為50g/L，洗滌液的溫度為40C;當(dāng)?shù)谝患?jí)洗滌液中的Br—濃度降至4g/L
時(shí)應(yīng)補(bǔ)加溴化鈉結(jié)晶母液或高含溴溶液，將經(jīng)兩級(jí)洗滌凈化的含溴氣體從填料 吸收塔的底部鼓入，把按氫氧化鈉與尿素的質(zhì)量比為3: l配制好的混合液從塔的上部噴入，在塔內(nèi)完成氫氧化鈉對(duì)溴的吸收和尿素對(duì)吸收液中溴酸鈉的還原， 從而制得溴化鈉溶液。蒸發(fā)濃縮固液分離制得溴化鈉產(chǎn)品，結(jié)晶母液返回配制 溴化鈉溶液。
實(shí)施例2
加熱含溴卣水至30x:,在混合器中用鹽酸酸化并用氯氣將溴氧化溴單質(zhì)，該工
序的控制終點(diǎn)為氧化電位+980mV，酸化后溶液pH-4;從空吹塔中部將含溴溶液 噴入塔中，塔的下部正壓鼓入801C的熱空氣，空氣量與含溴溶液體積比為200 倍，將溴從塔頂部吹出，脫溴的卣水從塔底部流出。將含溴空氣通入兩級(jí)含有 溴化鈉溶液的鼓泡式洗滌槽中連續(xù)洗滌兩次，以除去氣體中夾帶的氯氣、鹽霧 及酸霧，第一級(jí)洗滌液是按配制比為4: 1的未氧化的含溴原料水和溴化鈉結(jié)晶 母液配制而成，第二級(jí)洗滌液則是用溴化鈉結(jié)晶母液配制的，其中Br—濃度均為 45g/L，洗滌液的溫度為60TC;當(dāng)?shù)谝患?jí)洗滌液中的Br—濃度降至2g/L時(shí)應(yīng)補(bǔ)加 溴化鈉結(jié)晶母液，當(dāng)Cr濃度〉50g/L時(shí)，將其再返回酸化氧化工序，將第二級(jí) 洗滌液返至第一級(jí)作為第一級(jí)洗滌液用，第二級(jí)的洗滌液用溴化鈉結(jié)晶母液重 新配制。將經(jīng)兩級(jí)洗滌凈化的含溴氣體從填料吸收塔的底部鼓入，把按氫氧化 鈉與尿素的質(zhì)量比為5: 1配制好的混合液從塔的上部噴入，在塔內(nèi)完成氫氧化 鈉對(duì)溴的吸收和尿素對(duì)吸收液中溴酸鈉的還原，從而制得溴化鈉溶液，蒸發(fā)濃 縮固液分離制得溴化鈉產(chǎn)品，結(jié)晶母液返回配制溴化鈉溶液。
權(quán)利要求
1、一種連續(xù)多段空吹制備溴化鈉的方法，其特征在于含溴鹵水經(jīng)酸化氧化、加熱空吹、洗滌、吸收、濃縮工序制得溴化鈉酸化氧化工序是將鹵水中的溴離子轉(zhuǎn)化成溴單質(zhì)的過程即加熱含溴鹵水至20-100℃，在密閉容器中用酸酸化并用氯氣將溴離子氧化成單質(zhì)溴，該工序的控制終點(diǎn)為氧化電位+970mV～1020mV，酸化后溶液pH＝2～4；加熱空吹工序是將酸化氧化工序得到的溶液中的單質(zhì)溴轉(zhuǎn)入空氣中，達(dá)到溴與溶液分離的過程即從空吹塔中部將酸化氧化工序制的含溴溶液噴入塔中，塔的下部正壓鼓入熱空氣，空氣溫度在20～100℃，空氣量與含溴溶液的體積比為40倍至200倍；洗滌工序是將加熱空吹工序得到的含溴空氣凈化除雜的過程即將加熱空吹工序得到含溴空氣通入兩級(jí)盛有溴化鈉溶液的鼓泡式洗滌槽中連續(xù)洗滌兩次，洗滌液的溫度為40～65℃，洗滌液中的溴含量大于5g/L，第一級(jí)洗滌液是由未氧化的含溴原料水和溴化鈉結(jié)晶母液按比例1～5∶1配制而成，第二級(jí)洗滌液則是用溴化鈉結(jié)晶母液配制的；吸收工序是將經(jīng)過洗滌工序凈化后的含溴空氣中的溴從空氣中分離出來并轉(zhuǎn)化為溴化鈉溶液的過程即將經(jīng)過洗滌工序凈化得到的含溴氣體從填料吸收塔的底部鼓入，把配制好的氫氧化鈉和尿素的混合液從塔的上部噴入，氫氧化鈉溶液與尿素的質(zhì)量比為2～5∶1，在塔內(nèi)完成氫氧化鈉對(duì)溴的吸收和尿素對(duì)吸收液中溴酸鈉的還原，從而制得溴化鈉溶液。濃縮工序是將吸收工序得到的溴化鈉溶液濃縮、固液分離的過程。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)多段空吹制備溴化鈉的方法，其特征 在于酸化氧化工序中加熱含溴卣水至70-100lC。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種連續(xù)多段空吹制備溴化鈉的方法，其特征在 于加熱空吹工序中空氣溫度在70~100t:,空氣量與含溴溶液的體積比為50 倍至70倍。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種連續(xù)多段空吹制備溴化鈉的方法，其特征在 于洗滌工序中洗滌液的溫度為40~50X:，洗滌液中的溴含量45 - 55 g/L。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種連續(xù)多段空吹制備溴化鈉的方法，其特征在于在洗滌工序中，當(dāng)?shù)谝患?jí)洗滌液中的Br-濃度降至小于5g/L時(shí)，應(yīng)補(bǔ)加溴 化鈉結(jié)晶母液或高含溴溶液，當(dāng)Cl—濃度大于50g/L時(shí)，將第一級(jí)洗滌液返回酸 化氧化工序，將第二級(jí)洗滌液返至第一級(jí)作為第一級(jí)洗滌液用，第二級(jí)的洗滌 液用溴化鈉結(jié)晶母液重新配制。
6、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種連續(xù)多段空吹制備溴化鈉的方法，其特征在 于在濃縮工序中，固液分離后的溴化鈉結(jié)晶母液用于配置洗滌工序中的溴化 鈉洗滌液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在深層海相富鉀鹵水中用連續(xù)多段空吹法制備溴化鈉的方法。含溴鹵水經(jīng)酸化氧化、加熱空吹、洗滌、吸收、濃縮工序制得溴化鈉，本發(fā)明工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，能耗低，產(chǎn)品純度高，收率高，實(shí)用性強(qiáng)，有較好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C01D3/10GK101659426SQ20091016435
公開日2010年3月3日 申請(qǐng)日期2009年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月2日
發(fā)明者兵 唐, 夏康明, 安普偉 申請(qǐng)人:達(dá)州市恒成能源(集團(tuán))有限責(zé)任公司