專(zhuān)利名稱(chēng)：一種仙人球狀氟化鋱綠色發(fā)光材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種仙人球狀氟化鋱綠色發(fā)光材料的制備方法。
背景技術(shù)：
氟化鋱作為稀土氟化物之一是金屬熱還原法制取單一稀土金屬的重要原 料，此外其在碳弧棒發(fā)光劑、鋼鐵和有色合金添加劑等方面也有重要作用。隨 著永磁材料、儲(chǔ)氫合金、磁光存儲(chǔ)材料開(kāi)發(fā)的深入，稀土氟化物的用量將呈上 升趨勢(shì)。
氟化鋱具有很高的離子電導(dǎo)率和獨(dú)特的光學(xué)特性，可用于制作化學(xué)傳感器 和光學(xué)元器件，氟化鋱還是良好的固體潤(rùn)滑劑。此外，氟化鋱是一種重要的熒
光材料，因?yàn)樗哂械偷恼駝?dòng)能，且還有100%的熒光活性物質(zhì)。其光學(xué)性能可
以通過(guò)包覆不同種類(lèi)的稀土離子而得以改變。特別是其較高的化學(xué)穩(wěn)定性、較 高的量子產(chǎn)額以及較低的毒性使得其作為生物熒光標(biāo)記材料具有很大的應(yīng)用前 景。目前人們已經(jīng)制備得到了氟化鋱納米顆粒、納米片及納米棒等。
常用制備稀土氟化物的方法有水熱法、微乳液法、均勻沉淀法、水浴沉 淀法等合成方法。其中以水浴沉淀法工藝最為簡(jiǎn)單，且具有成本低、產(chǎn)量大、 易于控制等優(yōu)點(diǎn)，目前已成為制備稀土氟化物材料的有效方法之一。常見(jiàn)氟化 鋱以球形和柱狀形貌居多，形貌隨制備條件的變化有很大差異，大多數(shù)球形顆
粒表面比較粗糙、分散性較差且顆粒尺寸分布范圍較寬(F. Guo， H. Li， Z. Zhang， S. Meng， D. Li, Mater. Res. Bull. (2009)， doi:10.1016/j.materresbull.2009.02.001)。通常 大多加入助劑和表面活性劑(D.Y. Kong et al. Nanotechnology,l8(2007): 1-7)以合
成特定形貌和增加分散性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種仙人球狀氟化鋱綠色發(fā)光材料的制備方法，采 用水浴沉淀法工藝，無(wú)需任何絡(luò)合劑或表面活性劑的輔助，實(shí)現(xiàn)了特定形貌規(guī) 則氟化鋱的合成。合成產(chǎn)物的形貌呈仙人球狀，顆粒尺寸分布較窄，分散性較 好，設(shè)備與操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案的步驟如下
l)將硝酸鋱溶于去離子水中，控制硝酸鋱的摩爾濃度為0.05 0.2摩爾/升， 水浴加熱，控制溫度為8(rC 90'C，恒溫?cái)嚢瑁?) 向上述溶液中逐滴加入氟化銨溶液，控制氟化銨摩爾數(shù)為硝酸鋱摩爾數(shù)的 3 3.5倍，生成白色沉淀，繼續(xù)攪拌；
3) 將處理好的溶液離心、干燥就獲得了仙人球狀氟化鋱綠色發(fā)光材料。 本發(fā)明具有的有益效果是
本發(fā)明是以硝酸鋱和氟化銨為反應(yīng)物，通過(guò)簡(jiǎn)單的水浴沉淀法工藝合成出 顆粒尺寸分布均勻、分散性較好的仙人球狀氟化鋱綠色發(fā)光材料。該仙人球狀 顆粒直徑約300納米，呈八瓣仙人球狀。粒徑均一，分散性較好。


圖l是實(shí)施例l，對(duì)比例2所得產(chǎn)物的XRD圖譜。 圖2是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的掃描電鏡照片。 圖3是實(shí)施例1所得產(chǎn)物光致發(fā)光發(fā)射光譜。 圖4是實(shí)施對(duì)比例1所得產(chǎn)物的掃描電鏡照片。 圖5是實(shí)施對(duì)比例2所得產(chǎn)物的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
取3.623克硝酸鋱(Tb(N03)y6H20)溶于80毫升去離子水中，硝酸鋱摩爾濃 度為0.1摩爾/升；取氟化銨0.888克，溶于80毫升去離子水中，氟化銨的摩爾 濃度為0.3摩爾/升。將80毫升上述硝酸鋱溶液水浴加熱至90'C，恒溫，持續(xù)攪 拌下逐滴加入上述氟化銨溶液，形成白色沉淀，完全滴加后繼續(xù)攪拌60分鐘, 自然冷卻至室溫。把處理好的溶液離心、干燥，獲得仙人球狀氟化鋱綠色發(fā)光 材料。圖l(a)是該產(chǎn)物的XRD圖譜，圖中各個(gè)衍射峰位置與氟化鋱(TbF3)的標(biāo) 準(zhǔn)卡片(JCPDSNO.32-1290)—致，說(shuō)明所得樣品為單一相的TbF3。圖2為本例 所得產(chǎn)物的掃描電鏡照片，從圖中可以看出TbF3顆粒呈八瓣仙人球狀，球的直 徑約300nm，具有較好的分散性。圖3是該產(chǎn)物的光致發(fā)光發(fā)射光譜，在546 納米與491納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
實(shí)施例2:
將7.246克硝酸鋱溶(Tb(N03)3'6H20)于80毫升去離子水中，硝酸鋱摩爾濃 度為0.2摩爾/升；取氟化銨2.072克溶于80毫升去離子水中，氟化銨摩爾濃度 為0.7摩爾/升。將80毫升上述硝酸鋱溶液水浴加熱至80'C，恒溫，持續(xù)攪拌狀 態(tài)下逐滴加入上述氟化銨溶液，形成白色沉淀，繼續(xù)攪拌60分鐘。把處理好的 溶液離心、干燥，獲得所需樣品。實(shí)施例3:
取1.812克硝酸鋱(Tb(N03V6H20)溶于80毫升去離子水中，硝酸鋱摩爾濃 度為0.05摩爾/升；取氟化銨0.5克溶于70毫升去離子水中，氟化銨摩爾濃度為 0.193摩爾/升。將80毫升上述硝酸鋱溶液水浴加熱至85'C，恒溫，持續(xù)攪拌狀 態(tài)下逐滴加入上述氟化銨溶液，形成白色沉淀，繼續(xù)攪拌60分鐘。把處理好的 溶液離心、干燥，獲得所需樣品。
對(duì)比實(shí)施例l:
取1.812克硝酸鋱(Tb(N03)2'6H20)溶于80毫升去離子水中，硝酸鋱摩爾濃 度為0.05摩爾/升；取氟化銨0.474克，溶于40毫升去離子水中，氟化銨的摩爾 濃度為0.26摩爾/升。室溫，持續(xù)攪拌狀態(tài)下將40毫升上述氟化銨溶液逐滴加 入上述硝酸鋱溶液，形成白色沉淀，完全滴加后繼續(xù)攪拌60分鐘。把處理好的 溶液離心、干燥，獲得所需產(chǎn)物。圖4為本例所得產(chǎn)物的掃描電鏡照片，從圖 中可以看出Tb&顆粒呈棗核狀，形貌單一，顆粒較小。
對(duì)比實(shí)施例2:
取1.632克硝酸鋱(Tb(N03V6H20)溶于40毫升去離子水中，硝酸鋱摩爾濃 度為0.1摩爾/升；取氟化銨0.444克，溶于40毫升去離子水中，氟化銨的摩爾 濃度為0.3摩爾/升。室溫，持續(xù)攪拌下向上述硝酸鋱溶液中逐滴緩慢加入氟化 銨溶液，形成白色沉淀，繼續(xù)攪拌60分鐘,把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯內(nèi) 襯的高壓釜中，填充度為80%，內(nèi)襯容積為100毫升。該溶液在12(TC下處理1 小時(shí)，把處理好的溶液離心、干燥，獲得所需產(chǎn)物。圖l(b)是本例所得產(chǎn)物的 XRD圖譜，圖5是其掃描電鏡照片。
權(quán)利要求
1、一種仙人球狀氟化鋱綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下1)將硝酸鋱溶于去離子水中，控制硝酸鋱的摩爾濃度為0.05～0.2摩爾/升，水浴加熱，控制溫度為80℃～90℃，恒溫?cái)嚢瑁?)向上述溶液中逐滴加入氟化銨溶液，控制氟化銨摩爾數(shù)為硝酸鋱摩爾數(shù)的3～3.5倍，生成白色沉淀，繼續(xù)攪拌；3)將處理好的溶液離心、干燥就獲得了仙人球狀氟化鋱綠色發(fā)光材料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種仙人球狀氟化鋱綠色發(fā)光材料的制備方法。將硝酸鋱溶于去離子水中，攪拌，水浴加熱，控制溫度為80℃～90℃。向上述溶液中逐滴加入氟化銨溶液，控制其摩爾數(shù)為硝酸鋱摩爾數(shù)的3～3.5倍，充分?jǐn)嚢?，得到白色沉淀。將處理好的溶液離心、干燥，就獲得仙人球狀氟化鋱綠色發(fā)光材料。該仙人球狀顆粒直徑約300納米，呈八瓣仙人球狀。粒徑均一，分散性較好。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101628729SQ20091010214
公開(kāi)日2010年1月20日 申請(qǐng)日期2009年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月17日
發(fā)明者越 安, 王耐艷, 王龍成, 祝洪良, 金達(dá)萊, 陳建軍, 韓榮羅, 高林輝 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)