專利名稱：一種利用兩相嵌段流微反應(yīng)器制備a型沸石的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用無任何添加劑的新鮮沸石合成液來連續(xù)快速地制備尺 寸均勻的A型超細(xì)沸石的新方法。尤其涉及一種利用兩相嵌段流微反應(yīng)器制備A 型沸石的方法。
背景技術(shù)：
A型沸石由于其孔道特點(diǎn)與高的交換容量，是應(yīng)用最為廣泛的分子篩之一； 主要用于洗滌劑的主要成分，氣體的干燥與凈化，空氣中的氧、氮分離等領(lǐng)域。
近些年來，減小沸石的平均尺寸及分布成為沸石合成領(lǐng)域的焦點(diǎn)；而小粒徑的A 型沸石可以用在許多新興領(lǐng)域，諸如取向分子篩膜、濕度傳感器以及多級(jí)結(jié)構(gòu) 的復(fù)合材料等。此外，尺寸均勻的無機(jī)材料被廣泛應(yīng)用于藥物釋放，生物探針以 及多組分生物監(jiān)測(cè)等等。因而制備尺寸均勻的小粒徑A型沸石具有非常重要的意義。
目前，獲得小粒徑的A型沸石的主要手段是往沸石合成液中添加有機(jī)結(jié)構(gòu) 導(dǎo)向劑(簡(jiǎn)稱模板劑)，主要是丁]\^\+ (四甲基銨根離子)。Schoeman等和Zhu 等利用含有TMA+的A型沸石合成液于100 °C下分別晶化2天和13天后，得到 了 U0-300和100-200 nm的A型沸石(Zeote， 1994， 14, 110.和M她r， 1998,10,1483.)。由于模板劑的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用使得產(chǎn)物的尺寸分布也較均勻，但 是模板劑的脫除會(huì)導(dǎo)致納米沸石的不可逆團(tuán)聚和結(jié)晶度的降低；且使用有機(jī)模板 劑會(huì)污染環(huán)境。因而， 一些研究者在不添加模板劑的條件下，采用空間限制法來 制備小粒徑的A型沸石，常用的惰性介質(zhì)包括中孔炭黑，熱敏水凝膠以及微 乳液等等。但是該法對(duì)惰性介質(zhì)的要求甚高，并且不可回收，造成了制備沸石的
成本增大。
所以一些研究者也在無任何添加劑的條件下，通過優(yōu)化凝膠合成液的組成或 者降低預(yù)反應(yīng)以及晶化溫度來減小產(chǎn)物的尺寸和分布。Alfaro等(M" er丄饑, 2007,61,4655)將預(yù)反應(yīng)后的合成液(40。C,6day)在100 。C下晶化24 h后 得到了平均尺寸為500 nm，分布為200 1400 nm的A型沸石。Brar等(/"dCte肌i ",2001,40, 1133)通過仔細(xì)調(diào)節(jié)新鮮合成液的硅鋁比，晶化溫度以及水 含量，在80。C下晶化4h后得到了粒徑分布較窄的(1 2pm)的A型沸石。 最近，Valtchev等(丄,畫'。2005, 21,10724和美國(guó)專利L/S，4細(xì)7柳爿/) 將新鮮合成液在室溫(25°0下晶化3天后得到了 100 300nm的A型沸石。 但是該方法的溫度較低且合成時(shí)間較長(zhǎng)，不適合工業(yè)化的生產(chǎn)。
中國(guó)專利CN1669928A公開了一種采用剪切高碰撞技術(shù)來制備小粒徑A型 沸石的方法。通過控制剪切高碰撞的強(qiáng)度來調(diào)節(jié)沸石合成液凝膠的尺寸，進(jìn)而達(dá) 到控制產(chǎn)物粒徑的目的。中國(guó)專利1544327A也公開了一種采用微波和超聲耦合 的技術(shù)來制備小粒徑的A型沸石，利用微波與超聲對(duì)晶核的生長(zhǎng)進(jìn)行控制，限 制其長(zhǎng)大，所以得到了尺寸較小的產(chǎn)物。在頻率為20kHz，功率為100W的超聲 和頻率為880MHz，功率為300W的微波耦合技術(shù)下，反應(yīng)20 min后得到了平均 粒徑為80nm的A型沸石。
上述的合成方式均是間歇操作的。前段時(shí)間，我們(Oze機(jī)Eng. J, 2006, 116， 115)利用單相流微通道反應(yīng)器連續(xù)地制備出了平均粒徑為400 nm的A型沸石。 反應(yīng)時(shí)間可以較常規(guī)水熱合成縮小一個(gè)數(shù)量級(jí)，且尺寸及分布也均小于常規(guī)水熱 的產(chǎn)物。但是在制備過程中，必須使用預(yù)反應(yīng)后的合成液，使用不預(yù)反應(yīng)的合成 液會(huì)堵塞管道。對(duì)合成液進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間的預(yù)反應(yīng)需要消耗大量的時(shí)間。且采用單 相流微反應(yīng)器所制備的產(chǎn)物的尺寸分布較寬，為150 800nm。因而開發(fā)一種 利用無添加劑的新鮮合成液，在較短的時(shí)間內(nèi)連續(xù)地獲得尺寸較小且分布較均勻 的A型沸石的方法尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是目前，在無任何添加劑情況下間歇合成小粒
徑A型沸石需要較長(zhǎng)的時(shí)間，且很難獲得尺寸均勻的產(chǎn)物；同時(shí)，單相流微反應(yīng) 器雖然可以連續(xù)快速地制備出小粒徑的A型沸石，但是使用新鮮合成液會(huì)堵塞管 道，且產(chǎn)物的粒徑分布較寬。為了克服上述這些問題而提出了一種利用兩相嵌段 流微反應(yīng)器制備A型超細(xì)沸石的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是微反應(yīng)器中兩相嵌段流型可以消除合成液在管道中的軸向擴(kuò)散現(xiàn)象，縮小合成液在通道內(nèi)的停留時(shí)間分布，使得產(chǎn)物的尺寸分布較窄。 同時(shí)，兩相嵌段流型還可以有效地防止產(chǎn)物在管壁的沉積，避免了合成液或產(chǎn)物 堵塞微通道的現(xiàn)象。因此我們決定采用兩相嵌段流微反應(yīng)器，直接用不經(jīng)過預(yù)反 應(yīng)的混合液連續(xù)快速地制備出尺寸均勻且粒徑較小的A型沸石。
本發(fā)明具體的技術(shù)方案是 一種利用兩相嵌段流微反應(yīng)器制備A型沸石的方 法，其具體步驟為將沸石合成所需要的硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按照Si02:
A1203: Na20: H2O的摩爾比為1.0: 0.3 0.8:3 8:80 200配成混合液，不經(jīng)過 預(yù)反應(yīng)或在IO 50。C下預(yù)反應(yīng)5 35h后，作為分散相由恒流泵輸送到兩相 嵌段流微反應(yīng)器的從軸向插入外管中的內(nèi)管內(nèi)；而連續(xù)相則利用恒流泵輸送到兩 相嵌段流微反應(yīng)器的外管中；分散相通過內(nèi)管后以小液滴的形式分散在充滿連續(xù) 相的外管中，分散相與連續(xù)相形成了兩相嵌段流；將外管浸泡在60 120 。C的 油浴中，控制兩相嵌段流物料在外管中的反應(yīng)停留時(shí)間為5 250min;最后將 所得的懸浮液進(jìn)行離心、洗滌和干燥即得到尺寸均勻的A型沸石。
其中所述的兩相嵌段流微反應(yīng)器的連續(xù)相為氣體，或液體；使用液體為連續(xù) 相的兩相嵌段流微反應(yīng)器為液-液兩相嵌段流微反應(yīng)器，氣體做連續(xù)相的兩相嵌 段流微反應(yīng)器為氣-液兩相微反應(yīng)器；優(yōu)選所述的氣體為空氣或氮?dú)?，所述的?體為液體石蠟、正己烷或環(huán)己烷。微反應(yīng)器的內(nèi)管的內(nèi)徑優(yōu)選為0.2 1.0 mm, 材質(zhì)為不銹鋼。外管的內(nèi)徑優(yōu)選為l.O ~ 5.0 mm,材質(zhì)均為聚四氟乙烯。內(nèi)管 從軸向插入外管中的距離優(yōu)選為3.0 15.0 cm。
優(yōu)選所述的鋁源為鋁酸鈉、氫氧化鋁或異丙醇鋁；硅源為硅酸鈉或者正硅酸 乙酯。
本發(fā)明中，A型沸石的合成取決于多種因素，如微通道反應(yīng)器的內(nèi)管和外管 內(nèi)徑以及兩相嵌段流物料在外管中晶化反應(yīng)的溫度和停留時(shí)間。 一般來講，優(yōu)選 的預(yù)反應(yīng)的溫度為20 40。C,預(yù)反應(yīng)的時(shí)間為10 30h。優(yōu)選管浸泡在溫度(晶 化反應(yīng)溫度)為60 100。C的油浴中，優(yōu)選控制兩相嵌段流物料在外管中的反 應(yīng)停留時(shí)間為5 180min。最后收集的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過離心后'用去離子水進(jìn)行 洗滌，直至懸浮液的pH值小于9。在80 100 。C的烘箱中烘12 24小時(shí)后即 得到尺寸均勻的A型沸石。有益效果
本發(fā)明提供了一種利用兩相嵌段流微反應(yīng)器制備A型超細(xì)沸石的方法。此過 程中無需加入任何添加劑，且連續(xù)操作。微通道反應(yīng)器在反應(yīng)的過程中不會(huì)出現(xiàn)
堵塞，且最終制得的A型沸石的尺寸較小(一般為250 750 nm)且分布均勻。 此外，通過改變晶化溫度和外管內(nèi)徑可以方便地調(diào)節(jié)最終產(chǎn)物的平均尺寸及粒徑
分布D


圖1為兩相嵌段流微反應(yīng)器制備A型超細(xì)沸石的裝置流程示意圖，其中l(wèi)-沸 石反應(yīng)合成液，2-連續(xù)相，3-恒流泵，4-微反應(yīng)器的內(nèi)管，5-微反應(yīng)器的外管， 6-油浴，7-收集產(chǎn)物的容器。
圖2為樣品A1、 AIO、 B2和D1的X射線衍射(XRD)圖譜。 ，
圖3為樣品A1、 AIO、 B2和D1的粒徑分布圖譜。
圖4為樣品A1的掃描電鏡照片(SEM)。
圖5為樣品A10的掃描電鏡照片(SEM)。
圖6為樣品B2的掃描電鏡照片(SEM)。
圖7為樣品D1的掃描電鏡照片(SEM)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l
將9.141 gNaOH溶于60ml去離子水中，攪拌均勻后按相同體積分裝在兩個(gè) 塑料燒杯中。接著將3g鋁酸鈉加入其中一個(gè)燒杯中，攪拌溶解至透明狀態(tài)，記 為A溶液；將6.438 g硅酸鈉加入另外一個(gè)燒杯中，同樣攪拌至澄清透明狀態(tài)， 記為B溶液；將B溶液迅速倒入A溶液中，得到硅酸鈉、硅酸鋁、氫氧化鈉和水按 照Na20: A1203: Si02 :1120摩爾比為6.2: 0.6: 1.0: 150的混合液。 實(shí)施例2
先將液體石蠟作為連續(xù)相由恒流泵輸送到內(nèi)徑為l mm的外管(購(gòu)自南京新 立基鐵氟龍電子配件廠，下同)中。再將實(shí)施例l所配制的新鮮合成液作為分散 相輸送到內(nèi)徑為0.2mm的內(nèi)管(購(gòu)自江蘇南達(dá)化工儀器公司，下同)中，內(nèi)管從 軸向插入外管中約5cm;此時(shí)混合液與液體石蠟形成兩相嵌段流。通過控制油浴的溫度為8(TC時(shí)，調(diào)節(jié)外管中的兩相嵌段流在油浴中的停留時(shí)間為30min，裝置 示意圖如圖l所示。將最后收集的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過離心后，用去離子水進(jìn)行洗滌， 直至懸浮液的pH值等于7。在8(TC的烘箱中烘24小時(shí)后，得到平均粒徑為460nm， 分布為300 700nm的A型沸石，記為A1。通過X射線衍射表征顯示產(chǎn)物具有A 型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度為100%。 實(shí)施例3-5
用與實(shí)例2相同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是采用不同的連續(xù)相。連續(xù)相分別為環(huán) 己垸，正己烷和空氣所制備的產(chǎn)物分別記為A2， A3， A4。通過X射線衍射表征 顯示這些產(chǎn)物均具有A型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度為100%。動(dòng)力光散射表征 顯示產(chǎn)物的平均粒徑為490， 485， 530 nm，尺寸分布為250 750， 280 700， 310 830 nm?？梢?，采用不同的連續(xù)相會(huì)導(dǎo)致增大產(chǎn)物的平均尺寸和尺寸分 布變化。 實(shí)施例6-7
用與實(shí)例2相同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，用實(shí)施例l所配的混合液作為分散相，用液
體石蠟作為連續(xù)相，但是采用不同的內(nèi)管和外管尺寸以及內(nèi)管插入外管的距離。 當(dāng)內(nèi)管的內(nèi)徑為0.2 mm，外管為l mm，內(nèi)管插入外管的距離為IO cm時(shí)，80 。C 下反應(yīng)30min的產(chǎn)物記為A5。當(dāng)內(nèi)管的內(nèi)徑為0.6 mm，外管為l mm，內(nèi)管插入 外管的距離為5cm時(shí)，80。C下反應(yīng)40min的產(chǎn)物記為A6。通過X射線衍射表征顯 示這些產(chǎn)物均具有A型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度為100%。動(dòng)力光散射表征顯 示產(chǎn)物的平均粒徑為410， 480 nm，尺寸分布為300 600， 280 700 nm?？?見，增大內(nèi)管插入外管的距離可以減小產(chǎn)物的平均尺寸和分布，而增大內(nèi)管的內(nèi) 徑對(duì)產(chǎn)物的平均尺寸和尺寸分布變化不大。 實(shí)施例8-10
用與實(shí)施例2相同的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是先將新鮮合成液進(jìn)行預(yù)反應(yīng)。將 新鮮合成液分別于20 。C下預(yù)反應(yīng)30 h， 30 。C下預(yù)反應(yīng)20 h和40 。C下預(yù)反應(yīng)10 h 后，以液體石蠟為連續(xù)相，將預(yù)反應(yīng)后的合成液在80。C的lmm的外管中分別反 應(yīng)IO， 5， 8min。將最后收集的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過離心后，用去離子水進(jìn)行洗滌，直 至懸浮液的pH值等于7.5。在100。C的烘箱中烘12小時(shí)后，分別記為A8， A9， AIO。 X射線衍射表征顯示產(chǎn)物均具有A型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度為100%。動(dòng)力 光散射表征顯示產(chǎn)物的平均粒徑分別為340,260，440nm，尺寸分布為200 600nm, 220 360 nm， 300 600 nm。可見，對(duì)新鮮合成液進(jìn)行預(yù)反應(yīng)可以縮短 晶化時(shí)間，且縮小產(chǎn)物的平均粒徑和尺寸分布。 實(shí)施例11-14
用與實(shí)施例2相同的方法，但是改變微通道反應(yīng)器外管的尺寸。分別在內(nèi)管 的內(nèi)徑為lmm，外管內(nèi)徑分別為2， 3， 4和5 mm中(70°C)，反應(yīng)分別為60， 80， 100和130min，其中內(nèi)管插入外管的距離為8 cm。將所得的A型沸石依次記 為B1， B2， B3， B4。 X射線衍射表征顯示產(chǎn)物均具有A型沸石的特征衍射峰， 且結(jié)晶度為100%。動(dòng)力光散射表征顯示產(chǎn)物的平均粒徑分別為490, 600, 780, 900 nm，尺寸分布為300 600 nm, 440 730腦，600 820,800 1400 nm。 可見，隨著外觀尺寸的增大，產(chǎn)物的平均尺寸增大，且分布也變寬。 實(shí)施例15
用與實(shí)施例l相同的方法來配制新鮮合成液。但是改變?cè)系姆N類和數(shù)量。 16.34 g NaOH溶于80ml去離子水中，攪拌均勻后按相同體積分裝在兩個(gè)塑料燒 杯中。接著將lg異丙醇鋁加入其中一個(gè)燒杯中，攪拌溶解后記為C溶液；將8.46 g正硅酸乙酯加入另外一個(gè)燒杯中，攪拌水解后記為D溶液；將D溶液迅速倒入 C溶液中，得到混合液(1.0 Si02: 0.3 A1203: 8 Na2O:200 H20)。以空氣作為連續(xù) 相，打入到60。C的內(nèi)徑為5mm的外管中。接著將混合液注入到內(nèi)徑為l mm的內(nèi) 管中，管插入外管的距離為15cm。混合液和空氣在外管中便形成了氣-液兩相嵌 段流，控制停留時(shí)間為180min時(shí)所得的A型沸石為Cl。通過X射線衍射表征顯示 產(chǎn)物具有A型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度為100%。動(dòng)力光散射表征顯示產(chǎn)物的 平均粒徑為660nm，尺寸分布為450 800ran。 實(shí)施例16-17
用與實(shí)施例15相同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變晶化溫度和晶化時(shí)間。溫度分 別為90和100。C，反應(yīng)時(shí)間分別為25和10 min所得的A型沸石為C2， C3。 X射 線衍射表征顯示兩個(gè)產(chǎn)物均具有A型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度為100%。動(dòng)力 光散射表征顯示產(chǎn)物的平均粒徑分別為640,760nm，尺寸分布為200 800 nm， 450 980 nm?？梢姡叻磻?yīng)溫度會(huì)增大產(chǎn)物的平均尺寸，還可以縮短反應(yīng)
時(shí)間。 實(shí)施例18
用與實(shí)施例15相同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變合成液的原料及組成。將5.68 g
8NaOH溶于40ml去離子水中，攪拌均勻后按相同體積分裝在兩個(gè)塑料燒杯中。 接著將6 g氫氧化鋁加入其中一個(gè)燒杯中，攪拌溶解后記為E溶液；將7.44g硅 酸鈉加入另外一個(gè)燒杯中，攪拌水解后記為F溶液；將F溶液迅速倒入E溶液中， 得到混合液(1.0 Si02: 0.75 A1203: 3 Na2O:80 H20)。將所得的A型沸石記為C4。 通過X射線衍射表征顯示產(chǎn)物具有A型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度為100%。動(dòng) 力光散射表征顯示產(chǎn)物的平均粒徑為860nm，尺寸分布為450 1400 nm。 實(shí)施例19
用與實(shí)施例18相同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是將新鮮合成液進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，并且以 液體石蠟作為連續(xù)相。將新鮮合成液分別于25。C下預(yù)反應(yīng)25h，以液體石蠟為連 續(xù)相，將預(yù)反應(yīng)后的合成液在100。C的1 mm的外管中分別反應(yīng)5 min。得到的產(chǎn) 物進(jìn)行離心、洗滌、干燥后，分別記為D1。通過X射線衍射表征顯示產(chǎn)物具有A 型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度為100%。動(dòng)力光散射表征顯示產(chǎn)物的平均粒徑 為620nm，尺寸分布為520 750 nm。 實(shí)施例20-22
用與實(shí)施例18相同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變加入的原料的種類和數(shù)量來配 制不同的新鮮合成液。加入6.78 g氫氧化鋁，6.44 g硅酸鈉，5.68g氫氧化鈉和 40 ml水時(shí)，得到的合成液的組成為l.O Si02: 0.8 A1203: 2.65 Na2O:80 H20。當(dāng)加 入2.78g異丙醇鋁，6.44 g硅酸鈉，9.998g氫氧化鈉和100ml水時(shí)，得到的合成 液的組成為l.O Si02: 0.45 A1203: 6.65 Na2O:200 H20。當(dāng)加入3.77g異丙醇鋁， 8.98g正硅酸乙酯，13.68 g氫氧化鈉和80ml水時(shí)，得到的合成液的組成為1,0 Si02: 0. 58 A1203: 7.78 Na2O:160 H20。這些新鮮合成液在90 °(:的3 mm的外管中分別反 應(yīng)20， 16， 10 min后所得到的產(chǎn)物記為D2， D3， D4。 X射線衍射表征顯示產(chǎn)物 均具有A型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度為100%。動(dòng)力光散射表征顯示產(chǎn)物的平 均粒徑分別為450, 840， 640 nm，尺寸分布為320 700 nm, 740 1330 nm, 800 1400 nm?？梢?，合成液原料種類和組成的改變會(huì)導(dǎo)致最終產(chǎn)物的尺寸及 分布改變。
權(quán)利要求
1、一種利用兩相嵌段流微反應(yīng)器制備A型沸石的方法，其具體步驟為將沸石合成所需要的硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按照SiO2∶Al2O3∶Na2O∶H2O的摩爾比為1.0∶0.3～0.8∶3～8∶80～200配成混合液，不經(jīng)過預(yù)反應(yīng)或在10～50℃下預(yù)反應(yīng)5～35h后，作為分散相由恒流泵輸送到兩相嵌段流微反應(yīng)器的從軸向插入外管中的內(nèi)管內(nèi)；而連續(xù)相則利用恒流泵輸送到兩相嵌段流微反應(yīng)器的外管中；分散相通過內(nèi)管后以小液滴的形式分散在充滿連續(xù)相的外管中，分散相與連續(xù)相形成了兩相嵌段流；將外管浸泡在60～120℃的油浴中，控制兩相嵌段流物料在外管中的反應(yīng)停留時(shí)間為5～250min；最后將所得的懸浮液進(jìn)行離心、洗滌和干燥即得到A型沸石。
2、 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的兩相嵌段流微反應(yīng)器的連續(xù)相 為氣體，或液體；使用液體為連續(xù)相的兩相嵌段流微反應(yīng)器為液-液兩相嵌段 流微反應(yīng)器，氣體做連續(xù)相的兩相嵌段流微反應(yīng)器為氣-液兩相微反應(yīng)器；其 中所述的氣體為空氣或氮?dú)?，所述的液體為液體石蠟、正己垸或環(huán)己烷。
3、 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的兩相嵌段流微反應(yīng)器的內(nèi)管的 內(nèi)徑為0.2 1.0 mm;外管的內(nèi)徑為l.O 5.0 mm;而內(nèi)管從軸向插入外管 中的距離為3.0 15.0 cm。
4、 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的鋁源為鋁酸鈉、氫氧化鋁或異 丙醇鋁；硅源為硅酸鈉或者正硅酸乙酯。
5、 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的預(yù)反應(yīng)的溫度為20 40 °C， 預(yù)反應(yīng)的時(shí)間為10 30h。
6、 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的外管浸泡在溫度為60 100 。C的油浴中，所述的控制兩相嵌段流物料在外管中的反應(yīng)停留時(shí)間為5 180 min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用兩相嵌段流微反應(yīng)器制備A型沸石的方法，其具體步驟為將沸石合成所需要的硅源、鋁源、氫氧化鈉和水配成混合液，作為分散相由恒流泵輸送到兩相嵌段流微反應(yīng)器的從軸向插入外管中的內(nèi)管內(nèi)；而連續(xù)相則利用恒流泵輸送到兩相嵌段流微反應(yīng)器的外管中；分散相通過內(nèi)管后以小液滴的形式分散在充滿連續(xù)相的外管中，分散相與連續(xù)相形成了兩相嵌段流；將外管浸泡在油浴晶化反應(yīng)，將所得的懸浮液進(jìn)行離心、洗滌和干燥得到A型沸石。本發(fā)明無需加入任何添加劑，且連續(xù)操作。反應(yīng)的過程中不會(huì)出現(xiàn)堵塞，通過改變晶化溫度和外管內(nèi)徑可以方便地調(diào)節(jié)最終產(chǎn)物的平均尺寸及粒徑分布。
文檔編號(hào)C01B39/00GK101525140SQ20091002936
公開日2009年9月9日 申請(qǐng)日期2009年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月10日
發(fā)明者姚建峰, 張利雄, 徐南平, 潘宜昌 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)