專利名稱：一種硝酸鈰銨復(fù)鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土復(fù)鹽的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及的是一種硝酸鈰銨復(fù)鹽新的制備 方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)硝酸鈰銨的制備工藝取300 0C灼燒的純度為99. 9 %氧化鈰100克，置于 1000毫升的燒杯中，加入400毫升分析純硝酸，邊攪拌邊加熱，再加入少量助溶劑氫氟酸， 使鈰全部溶解，濃縮加定量的硝酸銨結(jié)晶，結(jié)晶物過濾，即得硝酸鈰銨。此工藝溶解氧化鈰 操作麻煩，加助劑氫氟酸才能溶解，溶解時(shí)間長，氫氟酸腐蝕嚴(yán)重操作危險(xiǎn)性大，工業(yè)化擴(kuò) 試的可能性小，而且產(chǎn)品質(zhì)量水溶較差，水不溶物高，達(dá)不到客戶對(duì)硝酸鈰銨產(chǎn)品質(zhì)量的要 求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是利用現(xiàn)有的搪瓷攪拌槽設(shè)備，選定最佳工藝條件，降低各原材 料消耗，節(jié)能減排，產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定、適應(yīng)市場需求、外觀橘紅、結(jié)晶狀硝酸鈰銨產(chǎn)品。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的一種硝酸鈰銨復(fù)鹽的制備方法是通過以下工藝步 驟完成的一、在搪瓷攪拌槽中加入定量體積的去離子水，邊攪拌邊緩慢加入定量體積的 23mol/L的工業(yè)濃硝酸，配制成〔H+〕為12 17mol/L的稀硝酸，攪拌均勻；二、將定量的 Ce (OH)4 原料，原料組成為 TREO ^ 70. 0%, Ce02/TRE0 彡 99. 98%, CL_ ( IOOPPm, PbO ( 25PPm、Fe2O3 ( 25PPm,緩慢加入硝酸溶液中進(jìn)行酸溶，余酸(H+)為 6.0 10. Omol/L、酸溶液Ce4+溶解濃度為1. 05 1. 45mol/L，酸溶溫度80 90°C，溶解時(shí) 間為30 60分鐘，溶液清亮；三、向步驟二制備的清亮溶液內(nèi)緩慢均勻的加入固體硝酸銨進(jìn)行沉淀，沉淀溫度 大于95°C，硝酸銨加入量為鈰量的1. 5 2. 5倍，加入時(shí)間為2 4小時(shí)；四、硝酸銨加完后，冷卻結(jié)晶沉淀出結(jié)晶物，待溫度降為30 35°C過濾，即得外觀 橘紅、結(jié)晶狀硝酸鈰銨產(chǎn)品。上述的硝酸鈰銨復(fù)鹽的制備方法中，硝酸鈰銨復(fù)鹽化學(xué)式為(NH4)2Ce(NO3)6產(chǎn)品 質(zhì)量為 TREO 彡 29%、Ce4+/Σ Ce 彡 98%、Ce02/TRE0 彡 99. 90%,CL^ 10PPm、Pb0 彡 IOPPm, Fe2O3 彡 lOOPPm、水不溶物彡 lOOPPm。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1、以Ce(OH)4為原料，用工業(yè)濃硝酸進(jìn)行溶解，在溶解時(shí)控制Ce4+濃度、酸溶液余 酸〔H+〕濃度、硝酸銨加入量、結(jié)晶沉淀溫度、時(shí)間等。2、設(shè)備選用搪瓷攪拌槽，離心機(jī)。3、一次母液可以回收循環(huán)利用，進(jìn)一步降低硝酸單耗，回收有價(jià)稀土元素。4、該方法可獲得純度大于98%的硝酸鈰銨復(fù)鹽晶體，回收率大于90%，產(chǎn)品質(zhì)量
3穩(wěn)定易于批量生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1稱取250公斤Ce (OH)4,折鈰含量182. 5公斤。在搪瓷攪拌槽內(nèi)加去離子水250升， 啟動(dòng)攪拌緩慢加入633升工業(yè)濃硝酸，攪拌混合均勻后，將稱取的氫氧化鈰緩慢加入酸溶 液中，加熱90°C溶解，溶解時(shí)間40分鐘，溶解清亮后將料液升溫大于95°C，緩慢均勻加入固 體硝酸銨352公斤，結(jié)晶沉淀時(shí)間2. 5小時(shí)，待冷卻、離心過濾得外觀橘紅、結(jié)晶狀硝酸鈰銨 產(chǎn)品。產(chǎn)品質(zhì)量氧化鈰的質(zhì)量 TREO ^ 29%, Ce4+/ Σ Ce ^ 98%, Ce02/TRE0 彡 99. 90%, CU ^ 10PPm、Pb0彡IOPPnuFe2O3彡lOOPPm、水不溶物彡lOOPPm，符合用戶要求。實(shí)施例2稱取260公斤Ce(OH)4，折鈰含量190公斤。在搪瓷攪拌槽內(nèi)加去離子水320升， 啟動(dòng)攪拌緩慢加入600升工業(yè)濃硝酸，攪拌混合均勻后，將稱取的氫氧化鈰緩慢加入酸溶 液中，加熱90°C溶解，溶解時(shí)間30分鐘，溶解清亮后將料液升溫大于95°C，緩慢均勻加入 固體硝酸銨370公斤，結(jié)晶沉淀時(shí)間3小時(shí)，待冷卻，離心過濾得外觀橘紅、結(jié)晶狀硝酸鈰銨 產(chǎn)品。產(chǎn)品質(zhì)量氧化鈰的質(zhì)量 TREO ^ 29%, Ce4+/ Σ Ce ^ 98%, Ce02/TRE0 彡 99. 90%, CU ^ 10PPm、Pb0彡IOPPnuFe2O3彡lOOPPm、水不溶物彡lOOPPm，符合用戶要求。實(shí)施例3稱取270公斤Ce(OH)4，折鈰含量200公斤。在搪瓷攪拌槽內(nèi)加去離子水300升， 啟動(dòng)攪拌緩慢加入620升工業(yè)濃硝酸，攪拌混合均勻后，將稱取的氫氧化鈰緩慢加入酸溶 液中，加熱90°C溶解，溶解時(shí)間40分鐘，溶解清亮后將料液升溫大于95°C，緩慢均勻加入固 體硝酸銨386公斤，結(jié)晶沉淀時(shí)間2. 5小時(shí)，待冷卻，離心過濾得外觀橘紅、結(jié)晶狀硝酸鈰銨 產(chǎn)品。產(chǎn)品質(zhì)量氧化鈰的質(zhì)量 TREO ^ 29%, Ce4+/ Σ Ce ^ 98%, Ce02/TRE0 彡 99. 90%, CU ^ 10PPm、Pb0彡IOPPnuFe2O3彡lOOPPm、水不溶物彡lOOPPm，符合用戶要求。
權(quán)利要求
一種硝酸鈰銨復(fù)鹽的制備方法，其特征在于所述該制備方法是通過以下工藝步驟完成的，一、在搪瓷攪拌槽中加入定量體積的去離子水，邊攪拌邊緩慢加入定量體積的23mol/L的工業(yè)濃硝酸，配制成〔H+〕為12～17mol/L的稀硝酸，攪拌均勻；二、將定量的Ce(OH)4原料，原料組成為TREO≥70.0％、CeO2/TREO≥99.98％、CL ≤100PPm、PbO≤25PPm、Fe2O3≤25PPm，緩慢加入硝酸溶液中進(jìn)行酸溶，余酸〔H+〕為6.0～10.0mol/L、酸溶液Ce4+溶解濃度為1.05～1.45mol/L，酸溶溫度80～90℃，溶解時(shí)間為30～60分鐘，溶液清亮；三、向步驟二制備的清亮溶液內(nèi)緩慢均勻的加入固體硝酸銨進(jìn)行沉淀，沉淀溫度大于95℃，硝酸銨加入量為鈰量的1.5～2.5倍，加入時(shí)間為2～4小時(shí)；四、硝酸銨加完后，冷卻結(jié)晶沉淀出結(jié)晶物，待溫度降為30～35℃過濾，即得外觀橘紅、結(jié)晶狀硝酸鈰銨產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸鈰銨復(fù)鹽的制備方法，其特征在于所述的硝酸 鈰銨復(fù)鹽化學(xué)式為(NH4)2Ce (NO3)6產(chǎn)品質(zhì)量為TREO彡29%, Ce4+/ Σ Ce ^ 98%, CeO2/ TREO 彡 99. 90%, CL^ 彡 IOPPm, PbO 彡 IOPPm, Fe2O3 彡 lOOPPm、水不溶物彡 lOOPPm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硝酸鈰銨復(fù)鹽的制備方法，以高純氫氧化鈰為原料，用工業(yè)濃硝酸進(jìn)行酸溶氫氧化鈰，制備硝酸四價(jià)鈰溶液，并以硝酸銨為沉淀劑通過冷卻結(jié)晶沉淀，過濾制得高純硝酸鈰銨復(fù)鹽。此方法制備的硝酸鈰銨產(chǎn)品外觀為橘紅色結(jié)晶體。該方法可獲得純度大于98％的硝酸鈰銨復(fù)鹽晶體，回收率大于90％。硝酸鈰銨是一種水溶性的橘紅色的稀土復(fù)鹽，具有強(qiáng)氧化性，用途廣泛，用于化學(xué)試劑和集成電路刻度板的消蝕劑等。該工藝流程簡短，便于操作，易于規(guī)模化生產(chǎn)，而且母液可以循環(huán)利用，起到節(jié)能減排作用。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101898781SQ20091002267
公開日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者于化琴, 張國強(qiáng), 方中心, 李月紅, 李樹勝, 楊小鳳, 魏周菊 申請(qǐng)人:甘肅稀土新材料股份有限公司