專利名稱：用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置，特別是關(guān)于一種用于汽固相轉(zhuǎn)化制備沸 石的晶化裝置。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)生產(chǎn)制備沸石分子篩是通過水熱轉(zhuǎn)化法制備，關(guān)鍵設(shè)備是水熱壓力晶化釜，其關(guān) 鍵控制部件是攪拌、加熱以及防止沉降沉積。專利CN2623327公開了一種用于控制水熱和 溶劑熱反應(yīng)過程的高壓反應(yīng)釜，包括高壓反應(yīng)釜的釜體、釜蓋和緊固件，加熱爐及溫度控 制器，磁力驅(qū)動攪拌器和轉(zhuǎn)速控制器，壓力測量裝置，安全防爆裝置，用于取樣和通氣的 閥門、管道，在反應(yīng)釜內(nèi)、外加裝了一套或者多套內(nèi)置式反應(yīng)罐和/或外置式反應(yīng)罐。盡管 在水熱壓力晶化釜中內(nèi)裝有攪拌設(shè)備，但是仍然避免不了物料的沉降沉積，從而影響外加 熱的傳熱速率，并且不易清洗。汽固相轉(zhuǎn)化法制備沸石分子篩具有一次產(chǎn)出率高，廢液少， 易于操作的優(yōu)點，比較水熱轉(zhuǎn)化法具有較大的優(yōu)勢。其生產(chǎn)設(shè)備無需攪拌，因此晶化釜的 設(shè)計簡單，但是對氣相組分的傳輸有較高要求
發(fā)明內(nèi)容
本實用新型所要解決的技術(shù)問題是傳統(tǒng)水熱晶化制備沸石分子篩存在的沸石產(chǎn)率低， 廢水排放量大以及不易操作的問題，提供一種新的用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置。該裝置具有設(shè) 備簡單、產(chǎn)出率高、三廢排放少和易于操作的特點。
為解決上述技術(shù)問題，本實用新型采用的技術(shù)方案如下 一種用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置， 包括晶化釜、溫度控制元件和換熱器，晶化釜包括晶化釜壁、晶化釜蓋子，晶化釜內(nèi)有帶 氣孔的板，將晶化釜內(nèi)部體積分割成上面固相區(qū)和下面液相原料區(qū)，晶化釜壁外依次包括 加熱層和保溫層，溫度控制元件深入保溫層和加熱層并與晶化釜壁接觸；晶化釜的上面固 相區(qū)與換熱器進口相連通，晶化釜的液相區(qū)與換熱器的出口相連通，換熱器內(nèi)置有可通入 換熱介質(zhì)的換熱管。
上述技術(shù)方案中，晶化釜加熱層與溫度控制元件連接，加熱方式優(yōu)選方案為電加熱、 蒸汽加熱或?qū)嵊图訜?，晶化釜還設(shè)有壓力測量裝置；外設(shè)換熱器換熱介質(zhì)為水、空氣或其它可流動冷卻劑。利用該設(shè)備可以實現(xiàn)一定配比的硅鋁原料或者干膠在水蒸汽或者含有 有機胺的氣氛中進行晶化，反應(yīng)過程中反應(yīng)固相原料和揮發(fā)相液體不直接接觸，晶化釜中 的氣相組分流動可以流動起來，加速在固相中的擴散促進晶化。該裝置還可以用于其它類 型的汽固相處理過程。試驗證明，本實用新型的汽固相轉(zhuǎn)化的裝置設(shè)備簡單、沸石產(chǎn)出率 高、三廢排放少和易于操作，取得了較好的技術(shù)效果。


附圖1為本實用新型的汽固相轉(zhuǎn)化的裝置示意圖。
附圖中l(wèi)為液相區(qū)，2為固相區(qū)，3為帶氣孔的板，4為晶化釜壁，5為加熱層，6為 保溫層，7為溫度控制元件，8為測量溫度元件，9為壓力測量元件，IO為換熱器，11為 換熱管，12為閥門，13為晶化釜蓋子，14為管道。
具體的工作原理為制備沸石前軀體原料裝載在晶化釜內(nèi)帶氣孔的板3上方的固相區(qū) 2中，水和有機胺的混合溶液預(yù)裝在換熱器10中，所有接頭和封口密封后開啟加熱層5進 行加熱，使用溫度控制元件7對加熱溫度進行控制，當(dāng)沸石前軀體原料溫度接近晶化轉(zhuǎn)化 溫度后開啟閥門讓水和有機胺的混合溶液自換熱器10緩慢流入晶化釜的液相區(qū)1中汽化 并快速擴散，汽化的水和有機胺的蒸汽自晶化釜流至換熱器10冷凝為液相并自動流回晶 化釜的液相區(qū)1，帶動晶化釜中的氣相組分流動，降低氣相組分在晶化釜中的擴散限制， 促進原料轉(zhuǎn)化。
下面通過實施例對本實用新型作進一步的闡述。
具體實施方式
實施例1
用四丙基氫氧化銨(TPAOH)溶液、正硅酸四乙酯(TEOS)和水按照 (TPA)20 : 5.5TEOS : 90H2O的摩爾比混合攪拌均勻，在8(TC下老化回流三天得到晶種導(dǎo)向劑。
稱取400克白碳黑、160克NaZSM-5沸石(@02/八1203摩爾比為60)以及52克的鋁 酸鈉(含八1203質(zhì)量百分數(shù)為43%)，再加入900克硅溶膠(重量百分比為40 %)和90克晶種 導(dǎo)向劑，進行混捏擠條成圓柱狀形。制備的圓柱狀前驅(qū)體烘干并在55(TC的空氣氣氛中焙 燒4小時。
稱取400克上述焙燒后的前驅(qū)體置于體積為1升的圖1所示的晶化釜中帶氣孔的板3 上方，并將IOO克的乙二胺和20克蒸餾水的混合物預(yù)裝在換熱器中。所有接頭和封口密封后，開啟晶化釜的加熱設(shè)備使用溫度控制元件對加熱溫度進行控制，當(dāng)前軀體原料溫度
達到no。c后，開啟換熱冷凝器下的閥門讓水和有機胺的混合溶液自換熱器緩慢流入晶化
釜l，控制晶化釜內(nèi)溫度為17(TC保持五天。降溫取出固體物烘干，XRD圖譜表明產(chǎn)物為 ZSM-5沸石，固體產(chǎn)物共有402克。
比較例1
本對比例使用低水硅比水熱轉(zhuǎn)化制備ZSM-5沸石的方法來進一步說明本實用新型用 于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置的優(yōu)勢。
以二氧化硅重量含量40%的硅溶膠、A12(S04V18H20、氫氧化鈉和去離子水為原料按 摩爾配比6Na20 : 0.83Al2O3 : 100 Si02 : 1500H2O混合攪拌配成晶化反應(yīng)母液，再向晶化 反應(yīng)母液添加其重量的10%實施例1中的晶種導(dǎo)向劑攪拌混合均勻。
稱取1000克上述混合物置于體積為1升的水熱晶化釜中，密封后開啟晶化釜的攪拌 轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘，并開啟晶化釜的加熱使溫度達到17(TC后保持五天。降溫后對產(chǎn)物進 行過濾烘干，XRD圖譜表明產(chǎn)物為ZSM-5沸石，固體產(chǎn)物共有156克。
可見使用本實用新型用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置相比較水熱轉(zhuǎn)化制備沸石分子篩的過程 簡單，產(chǎn)物無須進行液固分離即可得沸石分子篩產(chǎn)物，其液相還可多次循環(huán)使用，所以原 料消耗少，單釜產(chǎn)率高。
權(quán)利要求1、一種用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置，包括晶化釜、溫度控制元件和換熱器，晶化釜包括晶化釜壁、晶化釜蓋子，晶化釜內(nèi)有帶氣孔的板，將晶化釜內(nèi)部體積分割成上面固相區(qū)和下面液相區(qū)，晶化釜壁外依次包括加熱層和保溫層，溫度控制元件深入保溫層和加熱層并與晶化釜壁接觸；晶化釜的上面固相區(qū)與換熱器進口相連通，晶化釜的液相區(qū)與換熱器的出口相連通，換熱器內(nèi)置有可通入換熱介質(zhì)的換熱管。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置，其特征在加熱層與溫度控制元件 連接，加熱方式可為電加熱、蒸汽加熱或?qū)嵊图訜帷?br> 3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置，其特征在于晶化釜設(shè)有壓力測量 元件。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置，其特征在于外設(shè)換熱器換熱介質(zhì) 為水、空氣或其它可流動冷卻劑。
專利摘要本實用新型涉及一種用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置，主要解決以往技術(shù)中采用水熱晶化制備沸石分子篩存在的沸石產(chǎn)率低，廢水排放量大以及不易操作的技術(shù)問題。本實用新型裝置通過采用包括晶化釜、溫度控制元件和換熱器，晶化釜包括釜壁、蓋子，釜內(nèi)有帶氣孔的板，將晶化釜內(nèi)部體積分為上面固相區(qū)和下面液相區(qū)，釜壁外依次包括加熱層和保溫層，溫度控制元件深入保溫層和加熱層，并與晶化釜壁接觸；上面固相區(qū)與換熱器進口相連通，下面液相區(qū)與換熱器出口相連通的技術(shù)方案較好地解決了該問題，可用于沸石分子篩的工業(yè)制備中。
文檔編號C01B39/00GK201305468SQ200820060920
公開日2009年9月9日 申請日期2008年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月21日
發(fā)明者劉仲能, 李學(xué)禮, 王德舉 申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院