專利名稱：一種硫化鎘納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫化鎘納米粒子的制備方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬納米材料領(lǐng) 域，也屬于物理、化學(xué)領(lǐng)域。
技術(shù)背景cds是一類典型的n- vi族光電半導(dǎo)體材料，納米結(jié)構(gòu)的cds材料在光致發(fā) 光、電致發(fā)光、傳感器、紅外窗口材料、光催化等許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，是 納米材料合成領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。目前，CdS納米粒子的制備方法主要有固相合成法、液相合成法和氣相合成 法。如婁向東等人將CdCl2和n&s按摩爾比為i: i混合，經(jīng)充分研磨，然后進(jìn) 行燒結(jié)可得到納米級(jí)的CdS粒子，但是這種方法制備的納米粒子其粒徑大小以及形貌均難很好的控制(婁向東，賈曉華，王曉兵，CdS納米材料的制備及氣敏性 研究[J].傳感器技術(shù)，2005， 24 (8) ， 22-24)。液相合成法可以克服固相 合成法的一些缺點(diǎn)，可以制備出粒徑大小可控，形貌豐富的CdS納米材料，但是 在此過(guò)程中會(huì)大量使用一些劇毒的有機(jī)試劑，且操作條件嚴(yán)格，難以滿足實(shí)際生 產(chǎn)的需要。劉春霞等人采用固相合成法也制備了 CdS納米材料，它是在外加電場(chǎng) 下，用物理熱蒸發(fā)法，通過(guò)蒸發(fā)CdS和CdO粉末的混合料。其外加電壓為400V， 蒸發(fā)溫度為1150°C，環(huán)境壓力為150torr (劉春霞，嚴(yán)文，范新會(huì)，用熱蒸發(fā) 法制備CdS納米呆[J]材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào)，2005， 23， 102-104.)。由此可 見(jiàn)，尋求一種簡(jiǎn)單、價(jià)廉的制備納米粒子的方法是有重大意義的。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種CdS納米粒子的制備方法，該方法簡(jiǎn)便、污染小， 不僅所需原料價(jià)格低廉，而且制備的CdS納米粒子純度高、粒徑小、尺寸均一，并有一定的熒光特性。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是將纖維素膜洗凈后在0.01 2mol/L 的氯化鎘溶液中浸泡充分后，取出纖維素膜置于0. 2mol/L 4mol/L的Na2S溶液 中浸泡后得到CdS/纖維素復(fù)合膜，將CdS/纖維素復(fù)合膜于室溫下干燥，然后在 350 1000'C的溫度下于空氣氛或氧氣氛中灼燒20 300分鐘可得到硫化鎘納米粒子。洗凈的纖維素膜在0. 01 2mol/L的氯化鎘溶液中浸泡5 720分鐘。洗凈的 纖維素膜在氯化鎘溶液中浸泡，CcT離子充分吸附到纖維素膜的微孔中或表面上 后，取出纖維素膜并置于Na2S溶液中浸泡，溶液中的CcT在纖維素膜的微孔結(jié)構(gòu) 中直接生成納米級(jí)的硫化鎘沉淀并形成復(fù)合膜，將此復(fù)合膜脫水后得到CdS/纖 維素復(fù)合膜，最后將此CdS/纖維素復(fù)合膜在350 100(TC的溫度下于空氣氛或氧 氣氛中灼燒20 300分鐘即制得高純度的CdS納米粒子。所述氯化鎘溶液濃度為0.01 2mol/L，纖維素膜在氯化鎘溶液中的濃度為 50g/L 2000g/L。所述纖維素膜采用中國(guó)專利ZL200310111566.3所述的方法制備將 NaOH/urea溶液預(yù)冷卻后，再將纖維素加入其中后迅速攪拌使纖維素溶解，脫泡， 通過(guò)流延法制成再生纖維素膜。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1. 所用的原料為再生纖維素膜，這種多羥基的高分子材料能很好的吸附金 屬離子，且纖維素膜價(jià)格低廉；2. 由于纖維素基體在灼燒過(guò)程中會(huì)全部轉(zhuǎn)化為水和二氧化碳，最后所得到 的產(chǎn)物純度高，屬于綠色生產(chǎn)過(guò)程；3. 纖維素膜的制備采用的是無(wú)毒新溶劑，在制備過(guò)程中也不使用任何有機(jī) 溶劑，不會(huì)帶來(lái)環(huán)境污染以及生態(tài)危機(jī)等問(wèn)題；4. 硫化鎘納米粒子直接在纖維素膜的微孔中合成，而纖維素膜基底可以阻 礙粒子的成核生長(zhǎng)從而控制納米粒子的大小，所以通過(guò)改變纖維素溶液的濃度來(lái) 調(diào)節(jié)再生纖維素膜的微孔結(jié)構(gòu)，從而控制硫化鎘納米粒子的大小，而且制備的產(chǎn) 物不會(huì)因?yàn)樽茻龓?lái)的團(tuán)聚導(dǎo)致粒子的大小變化。


附圖為實(shí)施例3所得到的CdS納米粒子的掃描電鏡圖片。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。 實(shí)施例1將50g洗凈的纖維素膜置于1升濃度為0. 01 mol/L的氯化鎘溶液中浸泡5分鐘后，取出纖維素膜置于0. 5升濃度為0. 2 mol/L的Na2S溶液中浸泡10分鐘 后，得到具有一定顏色的纖維素復(fù)合膜，將此纖維素復(fù)合膜經(jīng)水洗、烘干即得到 CdS/纖維素復(fù)合膜。將此復(fù)合膜于350 。C的溫度下于空氣氛中灼燒20分鐘后即 得到硫化鎘納米粒子，此粒子的粒徑大約為9 nm，產(chǎn)率為O. 17%。 實(shí)施例2將100g洗凈的纖維素膜置于1升濃度為1 mol/L的氯化鎘溶液中浸泡240 分鐘后，取出纖維素膜并置于1升濃度為2 mol/L的Na2S溶液中浸泡10分鐘后， 得到具有一定顏色的纖維素復(fù)合膜，將此纖維素復(fù)合膜經(jīng)水洗、烘干即得到CdS/ 纖維素復(fù)合膜。將此復(fù)合膜于600 'C的溫度下空氣氛中灼燒3小時(shí)后及得到CdS 納米粒子，此粒子的粒徑大約為23 nm，產(chǎn)率為11.68%。 實(shí)施例3將1500g洗凈的纖維素膜置于1升濃度為2 mol/L的氯化鎘溶液中浸泡360 分鐘后，取出纖維素膜并置于1升濃度為4mol/L的Na2S溶液中浸泡10分鐘后， 得到具有一定顏色的纖維素復(fù)合膜，將此纖維素復(fù)合膜經(jīng)水洗、烘干即得到CdS/ 纖維素復(fù)合膜。將此復(fù)合膜于1000 'C的溫度下于空氣氛中灼燒5h后即得到CdS 納米粒子，此粒子的粒徑大約為48nm，產(chǎn)率為22. 44 %。制得CdS納米粒子的 掃描電鏡圖片如附圖所示。 實(shí)施例4將2000g洗凈的纖維素膜置于1升濃度為0. 5 mol/L的氯化鎘溶液中浸泡 720分鐘后，取出纖維素膜并置于1升濃度為4 mol/L的Na2S溶液中浸泡10分 鐘后，得到具有一定顏色的纖維素復(fù)合膜，將此纖維素復(fù)合膜經(jīng)水洗、烘干即得 到CdS/纖維素復(fù)合膜。將此復(fù)合膜于800 'C的溫度下于空氣氛中灼燒60分鐘后 即得到CdS納米粒子，此粒子的粒徑大約為42 nm，產(chǎn)率為11.23 %。 實(shí)施例5將50g洗凈的纖維素膜置于1升濃度為0. 01 mol/L的氯化鎘溶液中浸泡5 分鐘后，取出纖維素膜并置于1升濃度為0. 2 mol/L的Na2S溶液中浸泡10分鐘 后，得到具有一定顏色的纖維素復(fù)合膜，將此纖維素復(fù)合膜經(jīng)水洗、烘干即得到 CdS/纖維素復(fù)合膜。將此復(fù)合膜于350 t)的溫度下于氧氣氛中灼燒5小時(shí)后即 得到CdS納米粒子，此粒子的粒徑大約為ll nm，產(chǎn)率為O. 16 %。將lOOOg洗凈的纖維素膜置于1升濃度為0. 2 mol/L的氯化鎘溶液中浸泡 360分鐘后，取出纖維素膜并置于1升濃度為2 mol/L的Na2S溶液中浸泡10分 鐘后，得到具有一定顏色的纖維素復(fù)合膜，將此纖維素復(fù)合膜經(jīng)水洗、烘干即得 到CdS/纖維素復(fù)合膜。將此復(fù)合膜于600 'C的溫度下于氧氣氛中灼燒3小時(shí)后 即得到CdS納米粒子，此粒子的粒徑大約為17 nm，產(chǎn)率為10. 63 %。 實(shí)施例7將2000g洗凈的纖維素膜置于1升濃度為2 mol/L的氯化鎘溶液中浸泡720 分鐘后，取出纖維素膜并置于1升濃度為4mol/L的Na2S溶液中浸泡10分鐘后， 得到具有一定顏色的纖維素復(fù)合膜，將此纖維素復(fù)合膜經(jīng)水洗、烘干即得到CdS/ 纖維素復(fù)合膜。將此復(fù)合膜于1000 'C的溫度下于氧氣氛中灼燒20分鐘后即得 到CdS納米粒子，此粒子的粒徑大約為40 nm，產(chǎn)率為21. 33 %。
權(quán)利要求
1.一種硫化鎘納米粒子的制備方法，其特征在于將纖維素膜洗凈后在0.01～2mol/L的氯化鎘溶液中浸泡充分，取出纖維素膜置于0.2～4mol/L的Na2S溶液中浸泡后得到CdS/纖維素復(fù)合膜，將CdS/纖維素復(fù)合膜干燥，然后在350～1000℃的溫度下于空氣氛或氧氣氛中灼燒20～300分鐘可得到硫化鎘納米粒子。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化鎘納米粒子的制備方法，其特征在于洗凈的纖維素 膜在0. 01 2 mol/L的氯化鎘溶液中浸泡5 720分鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述硫化鎘納米粒子的制備方法，其特征在于纖維素膜 在氯化鎘溶液中的濃度為50 2000 g/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述^i化鎘納米粒子的制備方法，其特征在于所用纖維素膜 通過(guò)以下方法制備，將NaOH/urea溶液預(yù)冷卻后，再將纖維素加入其中后迅速攪 拌使纖維素溶解，脫泡，通過(guò)流延法制得纖維素膜。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種硫化鎘納米粒子的制備方法，首先將纖維素膜洗凈后在0.01～2mol/L的氯化鎘溶液中浸泡充分，再用0.2mol/L～4mol/L的Na₂S浸泡后得到CdS/纖維素復(fù)合膜，將CdS/纖維素復(fù)合膜干燥，然后在350～1000℃的溫度下于空氣氛或氧氣氛中灼燒20～300分鐘可得到納米尺寸的硫化鎘粒子。該方法簡(jiǎn)便、污染小，不僅所需原料價(jià)格低廉，而且制備的CdS納米粒子純度高、粒徑小、尺寸均一，并有一定的熒光特性。
文檔編號(hào)C01G11/00GK101239734SQ200810046979
公開(kāi)日2008年8月13日 申請(qǐng)日期2008年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月4日
發(fā)明者劉石林, 張俐娜, 建 曾 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)