專利名稱：一種蒙脫石超細(xì)提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蒙脫石超細(xì)提純方法，屬蒙脫石的深加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蒙脫石(montmorillonite)又名微晶高嶺石，是一種層狀結(jié)構(gòu)、片狀結(jié)晶的硅酸鹽粘土礦，因其最初發(fā)現(xiàn)于法國(guó)的蒙脫城而命名的，在地質(zhì)年代中由天然的火山灰變質(zhì)而成。蒙脫石顆粒細(xì)小，約0.2-1微米，具膠體分散特性，通常呈塊狀或土狀集合體產(chǎn)出。在電子顯微鏡下觀察，晶體屬單斜晶系，一般呈不規(guī)則片狀。顏色為白色帶淺灰，有時(shí)帶淺藍(lán)或淺紅色，光澤暗淡；莫氏硬度2-2.5，比重2-2.7。具有很強(qiáng)的吸附能力和離子交換能力，同時(shí)還具有高度的膠體性、可塑性和粘結(jié)力，且吸水性很強(qiáng)，加水膨脹，體積可增加幾倍到十幾倍。蒙脫石因其特有的物理化學(xué)特性被廣泛地應(yīng)用于冶金、機(jī)電、化工、建筑、涂料、石油、紡織、食品、水利、交通、醫(yī)藥、造紙、環(huán)境保護(hù)、新材料、日用品、農(nóng)業(yè)和畜牧業(yè)等24個(gè)領(lǐng)域100多個(gè)部門，有300多種產(chǎn)品，因而人們稱之為“萬(wàn)能土”。
蒙脫石是組成膨潤(rùn)土的主要成分，自然界的膨潤(rùn)土中主要由蒙脫石、石英、長(zhǎng)石、方解石、高嶺石和伊利石等礦物組成，在膨潤(rùn)土中蒙脫石含量越高，礦床品質(zhì)及應(yīng)用效果越好，附加值也越高。因此，高純蒙脫石的制備一直是蒙脫石深加工領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn)。
超細(xì)納米化是蒙脫石深加工技術(shù)發(fā)展的必然趨勢(shì)，隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展的日新月異，膨潤(rùn)土同大多數(shù)的非金屬礦物一樣必須經(jīng)過(guò)超細(xì)粉碎后，達(dá)到微米級(jí)納米級(jí)的細(xì)度才能發(fā)揮其功能性作用，具有比表面積大、表面活性高、化學(xué)反應(yīng)速度快、懸浮性和穩(wěn)定性好、填充補(bǔ)強(qiáng)性能好、遮蓋率高等優(yōu)良的物理化學(xué)性能。并滿足其他領(lǐng)域的使用要求。如功能性纖維填料要求的膨潤(rùn)土等無(wú)機(jī)非金屬礦物填料的粒度為D97≤2μm，最大粒徑≤3μm；高聚物基復(fù)合材料用的也要求膨潤(rùn)土產(chǎn)品粒度D50≤1μm，D97≤5～6μm。
目前文獻(xiàn)報(bào)道的蒙脫石提純方法主要有以下5種1、利用蒙脫石與雜質(zhì)礦物的比重與粒徑差異進(jìn)行粉碎分級(jí)的干法提純工藝。由于雜質(zhì)礦物與蒙脫石的相互包裹，其比重也較為相近，造成細(xì)粒雜質(zhì)分離困難，因此該法蒙脫石純度提高有限，產(chǎn)品質(zhì)量欠佳。
2、化學(xué)提純法美國(guó)專利3865240介紹了一種用六偏磷酸鈉溶液提純膨潤(rùn)土的方法，該法通過(guò)添加分散劑改變膨潤(rùn)土漿液體系的粘度，使比重較大的雜質(zhì)礦物沉淀下來(lái)。該法雖然降低了膨潤(rùn)土漿體的純度，有利于雜質(zhì)的沉淀，但并不能有效分散與雜質(zhì)礦物相互包裹的蒙脫石，從而致使蒙脫石與雜質(zhì)一起沉淀下來(lái)，蒙脫石精選效率低，很難獲得大于90％以上的蒙脫石產(chǎn)品。另外由于產(chǎn)品含有磷酸鹽分散劑制約了其在化妝品等方面的應(yīng)用。
3、離心提純法將含碳酸鹽的低品位膨潤(rùn)土原礦在破碎機(jī)中破碎成0-5mm的粒級(jí)，然后送入旋轉(zhuǎn)分離器中加水?dāng)嚢柚瞥蓱腋∫?。然后送到沉淀分離器中以1250r/min的轉(zhuǎn)速攪拌2min，35％的蒙脫石被分離出來(lái)，剩余懸浮液進(jìn)入另一個(gè)旋轉(zhuǎn)分離沉降器中，以3000r/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)2min，45％的蒙脫石被分離出來(lái)，剩余的懸浮液進(jìn)入干燥器中干燥得蒙脫石產(chǎn)品。該法雖然可以得到純度大于90％的蒙脫石產(chǎn)品，但由于膨潤(rùn)土懸浮性能有限，經(jīng)多次分級(jí)，產(chǎn)率很低，造成蒙脫石的大量浪費(fèi)，耗水耗時(shí)。
4、先鈉化再離心提純法該法一般先對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)行鈉化處理，然后再用離心分級(jí)的方法，得到純度較高的鈉基蒙脫石。該法鈉化處理比較繁瑣，擠壓鈉化法需老化提高膨潤(rùn)土分散性能，而溶液鈉化法耗水耗能，處理后的膨潤(rùn)土分散性提高有限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品性能好，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)的蒙脫石超細(xì)提純方法。
本發(fā)明為一種蒙脫石超細(xì)提純方法，其特征在于將膨潤(rùn)土原礦和水按土水比(膨潤(rùn)土原礦和水的重量比)1∶2～9的濃度配制成漿液，在攪拌設(shè)備中浸泡攪拌制漿后過(guò)100～325目篩去除大顆粒雜質(zhì)，然后將漿液輸入超細(xì)剝片設(shè)備中進(jìn)行超細(xì)剝片，超細(xì)剝片后的漿液經(jīng)分級(jí)設(shè)備分級(jí)除去細(xì)砂得高純超細(xì)漿液，最后脫水、干燥粉碎得高純超細(xì)蒙脫石。
所述的膨潤(rùn)土原礦與水的制漿濃度，按土水比可為1∶3～6。
所述的攪拌設(shè)備可為高速攪拌器或化漿機(jī)等。
所述的超細(xì)剝片設(shè)備可為剝片機(jī)，球磨機(jī)，攪拌磨或砂磨機(jī)等。
所述在超細(xì)剝片設(shè)備中進(jìn)行超細(xì)剝片的剝片介質(zhì)可為比重在2.5～5.5之間的陶瓷球。
所述超細(xì)剝片后的漿液粒度分布可為D50≤1.5μm，D75≤2μm。
所述的分級(jí)設(shè)備可為離心機(jī)或水力旋流器等。
所述經(jīng)分級(jí)設(shè)備分級(jí)后的高純超細(xì)漿液的粒度分布可為D90≤2μm。
本發(fā)明所述方法的原理為蒙脫石天然粒徑極小，主要存在于＜2μm以內(nèi)，因而具有較大的表面能，一般都聚集成較大的顆粒，雜質(zhì)礦物的粒徑主要分布在大于2μm的范圍內(nèi)，團(tuán)聚的蒙脫石片層往往與石英等雜質(zhì)礦物相互包裹，很難分散開(kāi)來(lái)，因此蒙脫石提純的關(guān)鍵就是如何加強(qiáng)蒙脫石的分散性懸浮性能。本發(fā)明通過(guò)機(jī)械剝片的方式將蒙脫石進(jìn)行超細(xì)剝片，從而使團(tuán)聚的蒙脫石顆粒分開(kāi)。由于蒙脫石的硬度比雜質(zhì)礦物低，因此在剝片過(guò)程中，雜質(zhì)礦物的粒徑改變有限，剝片后蒙脫石和雜質(zhì)礦物粒度差異顯著。根據(jù)斯托克斯公式，球體在溶液中下降速度與其半徑的平方成正比，加上雜質(zhì)礦物比重比蒙脫石大，所以它們?cè)谒杏休^大差別的沉降速度，用重力分級(jí)方法就可去除雜質(zhì)礦物得到高純超細(xì)蒙脫石。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果1、通過(guò)超細(xì)剝片，有效打開(kāi)了蒙脫石與雜質(zhì)礦物的團(tuán)聚包裹，提高了蒙脫石的分散懸浮性能，有利于進(jìn)一步的分級(jí)提純；同時(shí)利用其比重差異進(jìn)行分級(jí)，從而獲得高純超細(xì)蒙脫石。由本發(fā)明所述方法制備的超細(xì)高純蒙脫石分散粒徑小，比表面積大，吸附能力強(qiáng)。
2、本發(fā)明所述的方法不需對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理，不需添加分散劑等化學(xué)試劑，產(chǎn)品無(wú)試劑殘留，綠色天然，更適合醫(yī)藥、化妝品等高端產(chǎn)品的原料需求，應(yīng)用范圍更廣。
3、本發(fā)明所述的方法將蒙脫石的超細(xì)和提純有機(jī)結(jié)合，過(guò)程簡(jiǎn)單，與傳統(tǒng)的濕法提純工藝相比產(chǎn)率高，成本低，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。


圖1為實(shí)施例1所述浙江膨潤(rùn)土原料的XRD衍射圖譜；圖2為實(shí)施例1所述浙江膨潤(rùn)土超細(xì)提純后的XRD衍射圖譜；圖3為實(shí)施例2所述四川膨潤(rùn)土原礦1的XRD衍射圖譜；圖4為實(shí)施例2所述四川膨潤(rùn)土原礦1超細(xì)提純后的XRD衍射圖譜；
圖5為實(shí)施例3所述四川膨潤(rùn)土原礦2的XRD衍射圖譜；圖6為實(shí)施例3所述四川膨潤(rùn)土原礦2超細(xì)提純后的XRD衍射圖譜；圖7為實(shí)施例4所述河南膨潤(rùn)土原礦的XRD衍射圖譜；圖8為實(shí)施例4所述河南膨潤(rùn)土原礦超細(xì)提純后的XRD衍射圖譜。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將浙江膨潤(rùn)土，主要由蒙脫石、石英、長(zhǎng)石、高嶺土等礦物組成，其中蒙脫石含量為74％，其XRD衍射圖譜見(jiàn)附圖1，按土水比(膨潤(rùn)土原礦和水的重量比)1∶4在高速攪拌機(jī)中浸泡攪拌制漿后過(guò)200目篩，去除大顆粒雜質(zhì)，然后將漿液輸入MBP80型剝片機(jī)中進(jìn)行超細(xì)剝片，剝片機(jī)中所選用研磨介質(zhì)比重為2.7，超細(xì)后漿液粒度分布D50為1.26μm，D75為1.98μm，將超細(xì)后的漿液在水力旋流器中漩流分級(jí)除去細(xì)砂，分級(jí)后得到的高純漿液粒度分布D90為1.9μm，最后脫水、干燥粉碎得高純超細(xì)蒙脫石，其XRD衍射圖譜見(jiàn)附圖2。
從附圖2可以看出該高純超細(xì)蒙脫石符合國(guó)家藥典對(duì)蒙脫石散原料的XRD圖譜測(cè)試規(guī)定，含量測(cè)試表明蒙脫石含量達(dá)到95％。
實(shí)施例2將四川膨潤(rùn)土原礦1，主要由蒙脫石和石英兩種礦物組成，其中蒙脫石含量為81％，其XRD衍射圖譜見(jiàn)附圖3，按土水比1∶6在化漿機(jī)中制漿后過(guò)100目篩，去除大顆粒雜質(zhì)，然后將漿液輸入砂磨機(jī)中進(jìn)行超細(xì)剝片，砂磨機(jī)中所選用研磨介質(zhì)比重為3.2，超細(xì)后漿液粒度分布D50為1.02μm，D75為1.94μm，將超細(xì)后的漿液在離心機(jī)中離心分級(jí)除去細(xì)砂，分級(jí)后得到的高純漿液粒度分布D90為1.98μm，最后脫水、干燥粉碎得高純超細(xì)蒙脫石，其XRD衍射圖譜見(jiàn)附圖4。
從附圖4可以看出該高純超細(xì)蒙脫石符合國(guó)家藥典對(duì)蒙脫石散原料的XRD圖譜測(cè)試規(guī)定，含量測(cè)試表明蒙脫石含量達(dá)到97％。
實(shí)施例3將四川膨潤(rùn)土原礦2，主要由蒙脫石和石英兩種礦物組成，其中蒙脫石含量為92％，其XRD衍射圖譜見(jiàn)附圖5，按土水比1∶8在化漿機(jī)中制漿后過(guò)180目篩，去除大顆粒雜質(zhì)，然后將漿液輸入MBP80型剝片機(jī)中進(jìn)行超細(xì)剝片，剝片機(jī)中所選用研磨介質(zhì)比重為4.2，超細(xì)后漿液粒度分布D50為1.44μm，D75為1.73μm，將超細(xì)后的漿液在離心機(jī)中離心分級(jí)除去細(xì)砂，分級(jí)后得到的高純漿液粒度分布D90為1.51μm，最后脫水、干燥粉碎得高純超細(xì)蒙脫石，其XRD衍射圖譜見(jiàn)附圖6。
從附圖6可以看出該高純超細(xì)蒙脫石符合國(guó)家藥典對(duì)蒙脫石散原料的XRD圖譜測(cè)試規(guī)定，含量測(cè)試表明蒙脫石含量達(dá)到98％。
實(shí)施例4將河南膨潤(rùn)土原礦，主要由蒙脫石、長(zhǎng)石、石英、蛭石、方英石等礦物組成，其中蒙脫石含量為65％，其XRD衍射圖譜見(jiàn)附圖7，按土水比1∶2在高速攪拌機(jī)中浸泡攪拌制漿后過(guò)325目篩，去除大顆粒雜質(zhì)，然后將漿液輸入攪拌磨中進(jìn)行超細(xì)剝片，攪拌磨中所選用研磨介質(zhì)比重為5.0，超細(xì)后漿液粒度分布D50為1.38μm，D75為1.86μm，將超細(xì)后的漿液在離心機(jī)中離心分級(jí)除去細(xì)砂，分級(jí)后得到的高純漿液粒度分布D90為1.82μm，最后脫水、干燥粉碎得高純超細(xì)蒙脫石，其XRD衍射圖譜見(jiàn)附圖8。
從附圖8可以看出該高純超細(xì)蒙脫石符合國(guó)家藥典對(duì)蒙脫石散原料的XRD圖譜測(cè)試規(guī)定，含量測(cè)試表明蒙脫石含量達(dá)到97％。
權(quán)利要求
1.一種蒙脫石超細(xì)提純方法，其特征在于將膨潤(rùn)土原礦和水按土水比1∶2～9的濃度配制成漿液，在攪拌設(shè)備中浸泡攪拌制漿后過(guò)100～325目篩去除大顆粒雜質(zhì)，然后將漿液輸入超細(xì)剝片設(shè)備中進(jìn)行超細(xì)剝片，超細(xì)剝片后的漿液經(jīng)分級(jí)設(shè)備分級(jí)除去細(xì)砂得高純超細(xì)漿液，最后脫水、干燥粉碎得高純超細(xì)蒙脫石。
2.按權(quán)利要求1所述的一種蒙脫石超細(xì)提純方法，其特征在于所述的膨潤(rùn)土原礦與水的制漿濃度，按土水比為1∶3～6。
3.按權(quán)利要求1所述的一種蒙脫石超細(xì)提純方法，其特征在于所述的攪拌設(shè)備為高速攪拌器或化漿機(jī)。
4.按權(quán)利要求1所述的一種蒙脫石超細(xì)提純方法，其特征在于所述的超細(xì)剝片設(shè)備為剝片機(jī)，球磨機(jī)，攪拌磨或砂磨機(jī)。
5.按權(quán)利要求1或4所述的一種蒙脫石超細(xì)提純方法，其特征在于所述在超細(xì)剝片設(shè)備中進(jìn)行超細(xì)剝片的剝片介質(zhì)為比重在2.5～5.5之間的陶瓷球。
6.按權(quán)利要求1所述的一種蒙脫石超細(xì)提純方法，其特征在于所述超細(xì)剝片后的漿液粒度分布為D50≤1.5μm，D75≤2μm。
7.按權(quán)利要求1所述的一種蒙脫石超細(xì)提純方法，其特征在于所述的分級(jí)設(shè)備為離心機(jī)或水力旋流器。
8.按權(quán)利要求1所述的一種蒙脫石超細(xì)提純方法，其特征在于所述經(jīng)分級(jí)設(shè)備分級(jí)后的高純超細(xì)漿液的粒度分布為D90≤2μm。
全文摘要
一種蒙脫石超細(xì)提純方法，屬蒙脫石的深加工技術(shù)領(lǐng)域，其特征在于將膨潤(rùn)土原礦和水按土水比1∶2～9的濃度配制成漿液，在攪拌設(shè)備中浸泡攪拌制漿后過(guò)100～325目篩去除大顆粒雜質(zhì)，然后將漿液輸入超細(xì)剝片設(shè)備中進(jìn)行超細(xì)剝片，超細(xì)剝片后的漿液經(jīng)分級(jí)設(shè)備分級(jí)除去細(xì)砂得高純超細(xì)漿液，最后脫水、干燥粉碎得高純超細(xì)蒙脫石。本發(fā)明通過(guò)超細(xì)剝片，有效打開(kāi)了蒙脫石與雜質(zhì)礦物的團(tuán)聚包裹，提高了蒙脫石的分散懸浮性能，有利于進(jìn)一步的分級(jí)提純；同時(shí)利用其比重差異進(jìn)行分級(jí)，從而獲得高純超細(xì)蒙脫石，不需添加分散劑等化學(xué)試劑，過(guò)程簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，成本低，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/38GK101049940SQ200710067840
公開(kāi)日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月29日
發(fā)明者呂大豐, 諶剛, 楊建秀, 許佳亮, 壽瑾楓 申請(qǐng)人:浙江三鼎科技有限公司