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一種無水氯化鎂制備方法

文檔序號:3432540閱讀:1057來源:國知局
專利名稱:一種無水氯化鎂制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明所涉及的是由低水氯化鎂(MgCl2·H2O-MgCl2·2.5H2O)、氫氣和氯氣制備無水氯化鎂和工業(yè)鹽酸的方法,確切的說是用″復(fù)合催化流態(tài)化熱解″的方法制備無水氯化鎂和工業(yè)鹽酸的方法,屬于流態(tài)化反應(yīng)工程,工業(yè)無水氯化鎂和工業(yè)鹽酸制備領(lǐng)域。
無水氯化鎂是一種生產(chǎn)金屬鎂的主要原料,我國一直無大工業(yè)生產(chǎn)無水氯化鎂。工業(yè)無水氯化鎂的生產(chǎn)研究一直受到我國的重視。
背景技術(shù)
目前無水氯化鎂生產(chǎn)的方法有以下幾種1、中國發(fā)明專利(1146757)提供一種直接從低水氯化鎂物料生產(chǎn)含無水氯化鎂的熔融液或電解液的方法,一般低于0.2%(重量)的MgO。該方法包括如下步驟a)將低水氯化鎂從鎂電解池供入含熔融電解液的爐內(nèi),生產(chǎn)熔融液,爐溫保持在450~650℃;b)同時將含無水氯化氫氣體入熔融液中,噴入量低于從低水氯化鎂生產(chǎn)每摩爾氯化鎂所需2摩爾HCl的理論量,并攪拌熔融液保持熔融液中氧化鎂呈懸浮狀,使氯化鎂脫水,并與熔融液中的MgO反應(yīng),以使熔融液中,以100%氯化鎂當量計,含有不大于0.2%的MgO,形成含有富集無水氯化鎂的熔融液。此工藝復(fù)雜,不易于操作。
2、中國發(fā)明專利“無水氯化鎂”(1135743)此專利利用在容器中使低水氯化鎂與甘醇混合。在蒸餾塔中使混合物脫水,同時將脫水過的甘醇氯化鎂溶液泵入結(jié)晶器,同時另外將無水氨氣加入到結(jié)晶器中。在引入反應(yīng)物之前,結(jié)晶器裝有用氨飽和的甘醇。將氯化鎂六氨合物結(jié)晶漿料連續(xù)地從結(jié)晶器泵入壓濾器中。在壓濾器中用被氨飽和了的甲醇洗滌該結(jié)晶。將洗滌過的結(jié)晶輸送到熱解反應(yīng)器式煅燒爐中,在此爐中使甲醇在120℃下從結(jié)晶中蒸發(fā),然后在450℃下使結(jié)晶煅燒為無水氯化鎂。此工藝復(fù)雜,不易于工業(yè)生產(chǎn)。
3、中國發(fā)明專利(CN200410041515.2)公開了微波能制取無水氯化鎂生產(chǎn)新工藝,該工藝分二部分實施,首先在第一微波加熱器內(nèi)實現(xiàn)六水氯化鎂脫水得含水1.5-2.0氯化鎂,溫度控制在100-120℃由六水氯化鎂脫水得四化氯化鎂,溫度控制在100-150℃從四水氯化鎂脫水得含水1.5-2.0氯化鎂;然后在第二微波加熱器內(nèi)實現(xiàn)含水1.5-2.0氯化鎂得無水氯化鎂,溫度控制在150-350℃,加入的1-10%的脫水劑,保護氣氛的氯氣加入量為覆蓋物料表面積用量。該發(fā)明采用微波能加熱,脫水溫度低,時間短,速率高,選擇性加熱節(jié)能顯著,實現(xiàn)工業(yè)化連續(xù)作業(yè),生產(chǎn)效率高,但該工藝有不能大規(guī)模生產(chǎn)和成本高的局限性!發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種新無水氯化鎂制備方法,同時生產(chǎn)工業(yè)鹽酸。即用復(fù)合催化流態(tài)化的方法直接催化熱解低水氯化鎂,制備無水氯化鎂,同時生產(chǎn)工業(yè)鹽酸。將低水氯化鎂粉料輸入熱解反應(yīng)器中,原料被在氯化氫合成爐中的氫氣和氯氣生成的高溫氯化氫氣體作用下和安裝在熱解反應(yīng)器中的電磁波催化劑發(fā)生器發(fā)生的電磁波催化下迅速分解,生成無水氯化鎂和水蒸氣。產(chǎn)物無水氯化鎂粉料在高熱氣相物的帶動下經(jīng)無水氯化鎂回收系統(tǒng)回收,氣相物(水蒸氣和氯化氫氣體組成)再經(jīng)過換熱器冷卻后,氣相中的一部分低溫氯化氫送入氯化氫合成爐循環(huán)使用,讓回流的低溫氯化氫氣體與氯氣和氫氣反應(yīng)所產(chǎn)生的高溫氯化氫氣體最大限度地換熱,降低氯化氫合成爐內(nèi)的溫度,達到保護氯化氫合成爐體不被燒毀的目的,同時還實現(xiàn)了低溫氯化氫氣體的再利用,調(diào)節(jié)熱解反應(yīng)器內(nèi)的溫度和壓力,節(jié)約了氯氣和氫氣的用量。余下的低溫氯化氫氣體送入氯化氫回收系統(tǒng)吸收制得工業(yè)鹽酸。
該方法具有氫氣和氯氣反應(yīng)所放出的熱和高溫氯化氫氣體,并結(jié)合了電磁波催化劑發(fā)生器發(fā)生的電磁波催化作用,具有效果高、能耗低、速度快、簡單易于操作、適應(yīng)性寬、成本低、不污染環(huán)境等優(yōu)點。
本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容包括氯化氫合成爐、熱解反應(yīng)裝置、無水氯化鎂收集系統(tǒng)、氯化氫循環(huán)系統(tǒng)、氯化氫回收系統(tǒng)。
本發(fā)明提出的方法是由氫氣和氯氣在氯化氫合成爐中燃燒所產(chǎn)生的高溫氯化氫氣流,以高溫氯化氫氣體為加熱介質(zhì),將顆粒大小在50-1000μm的低水氯化鎂輸入熱解反應(yīng)器中,與高溫氯化氫氣體之間換熱,并在熱解反應(yīng)器中的電磁波催化劑發(fā)生器發(fā)生的電磁波催化下發(fā)生熱解反應(yīng),溫度保持在220-370℃,低水氯化鎂迅速脫水分解,產(chǎn)物為無水氯化鎂細粉和水蒸汽。固體產(chǎn)物無水氯化鎂由高速的氯化氫氣流帶入氣固分離器,在此無水氯化鎂細粉被分離并收集。再將氣相物經(jīng)換熱器冷卻以后,氣相物中的一部分氯化氫氣體送入氯化氫合成爐循環(huán)使用,以調(diào)節(jié)熱解反應(yīng)器內(nèi)的溫度和壓力。余下氯化氫氣體送入氯化氫回收系統(tǒng)吸收制得工業(yè)鹽酸。


附圖給出了實施本發(fā)明的設(shè)備裝置示意圖。這套裝置由氯化氫合成爐、熱解反應(yīng)器、氣固分離器、換熱器、吸收塔、尾氣塔、尾氣泵、循環(huán)風機、緩沖罐組成。
裝置1為氯化氫合成爐,裝置2為熱解反應(yīng)器,氫氣進口3通入的氫氣與氯氣進口4通入的氯氣在氯化氫合成爐反應(yīng)生成的高溫氯化氫氣體通過管道5進入熱解反應(yīng)器2,使由加料口6加入的低水氯化鎂粉料流化。其中低水氯化鎂與高溫氯化氫氣體接觸,并在熱解反應(yīng)器中的電磁波催化劑發(fā)生器25發(fā)生的電磁波催化下發(fā)生熱解反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物隨氣流輸送至熱解反應(yīng)器上部,整個熱解反應(yīng)器的溫度維持在220-370℃。無水氯化鎂與高溫氣體由管道8進入氣固分離器9中,無水氯化鎂得以分離回收后,氣相物(水蒸氣和氯化氫氣體組成)由管道10進入換熱器11冷卻后,其中氣相物中大部分的水蒸氣和小部分的氯化氫氣體冷凝成鹽酸!剩余的氯化氫氣體則依次通過管道12、氯化氫循環(huán)風機13、管道14、緩沖罐15中,一部分的氯化氫氣體經(jīng)管道16送入氯化氫合成爐循環(huán)使用,以調(diào)節(jié)熱解反應(yīng)器內(nèi)的溫度和壓力。余下氯化氫氣體經(jīng)管道17進入氯化氫吸收塔18,管道19,氯化氫尾氣塔20,管道21,緩沖罐22和管道23,尾氣泵24組成的氯化氫回收系統(tǒng)制得工業(yè)鹽酸。
本發(fā)明所涉及的無水氯化鎂制備方法以氫氣、氯氣和低水氯化鎂(MgCl2·H2O-MgCl2·2.5H2O)為原料,可獲得無水氯化鎂產(chǎn)品和工業(yè)鹽酸。工藝過程簡單易于控制,設(shè)備生產(chǎn)能力范圍大,更適于規(guī)?;I(yè)生產(chǎn),產(chǎn)物氣相中的氯化氫組分被充分回收,并制得工業(yè)鹽酸。
達到的產(chǎn)品指標如下一、無水氯化鎂含量大于92%二、鹽酸濃度31-36%三、氯化氫回收率大于96%
具體實施例方式
將低水氯化鎂(MgCl2·2H2O)細粉(50μm-1000μm)送入熱解反應(yīng)器中控制有關(guān)條件。
氯化氫合成爐溫度大于600℃,調(diào)節(jié)HCl氣體的合成量使熱解反應(yīng)器頂溫度為338℃,熱解反應(yīng)器頂部壓力控制為0-1000mmH2O。
上述實施例所獲得的結(jié)果如下一、低水氯化鎂熱解率大于98%二、無水氯化鎂含量大于92%三、鹽酸濃度31-36%四、系統(tǒng)和生產(chǎn)過程中無氣體外泄,無污染物排出。
權(quán)利要求
1.一種無水氯化鎂制備方法,是由氫氣和氯氣在氯化氫合成爐中燃燒所產(chǎn)生的高溫氯化氫氣體,以高溫氯化氫氣體為加熱介質(zhì),將顆粒大小在50-1000μm的低水氯化鎂輸入熱解反應(yīng)器中,與高溫氯化氫氣體之間換熱,并在熱解反應(yīng)器中的電磁波發(fā)生器發(fā)生電磁波的催化下發(fā)生熱解反應(yīng),低水氯化鎂迅速脫水分解,產(chǎn)物為無水氯化鎂和水蒸汽。固體產(chǎn)物無水氯化鎂由高速的氯化氫氣流帶入氣固分離器,在此無水氯化鎂細粉被分離并收集。再將氣相物經(jīng)換熱器冷卻以后,氣相物中的一部分氯化氫氣體送入氯化氫合成爐循環(huán)使用,以調(diào)節(jié)熱解反應(yīng)器內(nèi)的溫度和壓力。余下氯化氫氣體送入氯化氫回收系統(tǒng)吸收制得工業(yè)鹽酸。其特征在于加熱介質(zhì)高溫氯化氫氣體是由氫氣與氯氣在氯化氫合成爐內(nèi)合成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水氯化鎂制備方法,其特征在于氣相物經(jīng)換熱器冷卻以后,氣相物中的一部分氯化氫氣體送入氯化氫合成爐循環(huán)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水氯化鎂制備方法,其特征在于所述的熱解反應(yīng)器中的電磁波催化劑發(fā)生器為紅外線發(fā)生裝置或微波發(fā)生裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水氯化鎂制備方法,其特征在于所述的熱解反應(yīng)器中的電磁波催化劑發(fā)生器為紅外線發(fā)生裝置和微波發(fā)生裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以低水氯化鎂(MgCl
文檔編號C01F5/00GK101041448SQ20061002049
公開日2007年9月26日 申請日期2006年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月16日
發(fā)明者谷亮 申請人:谷亮
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