專利名稱：一種用于氮－15生產(chǎn)的頂回流器的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及雙化學回流氧化氮/硝酸同位素化學交換生產(chǎn)氮-15技術(shù)中使用的頂回流器，屬于化工反應設備領域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的氧化氮/硝酸同位素化學交換生產(chǎn)氮-15方法，是只有底化學回流的，亦稱單化學回流法。由于該法生產(chǎn)裝置頂部排出的有毒氧化氮只能送到緊鄰的硝酸廠回收處理，還要增加一些費用，影響氮-15產(chǎn)品成本，而沒有硝酸廠的地方就無法使用此方法。如果用堿吸收回收，則因回收產(chǎn)物價值不高，而影響氮-15產(chǎn)品成本。從另一方面說，單化學回流法原料硝酸利用率低，最高不超過(1.055-1)/1.055＝5.21％，此處1.055是氧化氮與硝酸同位素化學交換分離氮-15的分離系數(shù)，為一常數(shù)，因此需消耗較大量的原料硝酸。
為此，本人提出了含有頂回流操作的雙化學回流方法，該方法將原來需排放到硝酸生產(chǎn)廠的氧化氮尾氣回收成硝酸，返回系統(tǒng)使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種使用廉價去離子水和氧氣做原料，將現(xiàn)有的同位素化學交換生產(chǎn)氮-15裝置頂部排放出的氧化氮尾氣回收成硝酸，使之返回系統(tǒng)使用的回流反應設備。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種用于氮-15生產(chǎn)的頂回流器，其特征在于，所述頂回流器包括器體，設在所述器體中部的由花蘭頭支撐的反應填料層，位于所述器體內(nèi)部所述花蘭頭下方的氣體混合室，與所述氣體混合室連通的氧化氮進口管和氧氣進口管，位于所述氣體混合室下方的阻止氣體倒流的阻返填料段，與阻返填料段下部連接的回收硝酸出口管，設在所述器體頂部殘余氧氣放空口，設在所述反應填料層上方的去離子水進口管，
設在所述反應填料層中間的冷卻水盤管，所述冷卻水盤管兩端分別與伸出所述器體外部的盤管冷卻水進出接管相連，以及安裝在所述反應填料層部分的器體外面的冷卻水夾套，所述冷卻水夾套下部接夾套冷卻水進口管，上部與所述夾套冷卻水進口管相對方向接夾套冷卻水出口管。
在本發(fā)明中，所述的氣體混合室具有短粗管結(jié)構(gòu)，上端設有封閉蓋板，下端設有封閉底板，靠近所述底板上方的管體處，沿圓周均勻布置一排小孔，作為混合氣出口。
在本發(fā)明中，所述的氣體混合室上小孔的孔徑1.5～3mm，在本發(fā)明中，所述氧化氮進口管和氧氣進口管的末端封閉，端部下方均設有出氣孔。
在本發(fā)明中，所述氧化氮進口管的出氣孔的孔徑與管內(nèi)徑相等。
在本發(fā)明中，所述氧氣進口管的出氣孔的孔徑與管內(nèi)徑相等。
在本發(fā)明中，所述的反應填料層高度為1～2m。
在本發(fā)明中，所述的去離子水進口管的進水口對準反應填料層上方的中心位置。
在本發(fā)明中，頂回流器內(nèi)徑按液相噴淋密度為0.5～3ml/cm2.min設計。
在本發(fā)明中，所述的阻返填料段中裝有小型散堆填料。
使用本發(fā)明，可有效地將氧化氮回收成硝酸，并將生成的硝酸返回系統(tǒng)使用的回流反應設備(如提取塔)中。它與回流反應設備(如提取塔)配合，可使生產(chǎn)氮-15的原料硝酸減少至原來的1/25，從而降低氮-15生產(chǎn)成本。


圖1.是本發(fā)明的一個典型實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖來詳細說明本發(fā)明。
如圖1.所示，在本發(fā)明的典型實施例中，所述頂回流器包括器體6、設在所述器體6中部的由花蘭頭4支撐的反應填料層5、位于所述器體6內(nèi)部所述花蘭頭4下方的氣體混合室2、與所述氣體混合室2連通的氧化氮進口管15和氧氣進口管3、位于所述氣體混合室2下方的阻止氣體倒流的阻返填料段1、與阻返填料段1下部連接的回收硝酸出口管16、設在所述器體6頂部殘余氧氣放空口10，以及設在所述反應填料層5上方的去離子水進口管9。
所述氧化氮尾氣進口接管15伸到氣體混合室2內(nèi)，管的末端封閉，端部下方開有出氣孔，便于氧化氮和氧氣混合，孔徑與管內(nèi)徑相等，以便減少流體阻力。所述氧氣進口接管3伸到氣體混合室2內(nèi)，管的末端封閉，端部下方開有出氣孔，便于氧氣和氧化氮氣體混合，孔徑與管內(nèi)徑相等，以便減少流體阻力。所述氣體混合室2為短粗管結(jié)構(gòu)形式，上端設有封閉蓋板，下端設有封閉底板，為了讓兩股氣體混合效果更好及能更均勻地升入反應填料層5，在靠近所述底板上方的管體處，沿圓周均勻布置一排小孔，孔徑1.5～3mm，作為混合氣出口。
上述的氧化氮和氧氣從混合時起到進入反應填料層5中，發(fā)生了如下氧化還原反應2NO+O2＝2NO2+熱量(1)生成的二氧化氮在反應填料層5中自下而上流動，與從所述的去離子水進口管9流進反應填料層5的去離子水進行氣液相逆流化學反應，生成硝酸3NO2+H2O＝2HNO3+NO+熱量(2)所生成的硝酸稱為氮-14硝酸或回收硝酸。反應式(2)中所生成的一氧化氮在反應填料層5中繼續(xù)發(fā)生反應式(1)的氧化反應，所生成的二氧化氮又按反應式(2)被水吸收，生成回收硝酸，如此繼續(xù)下去到填料層頂部時，氧化氮尾氣已被吸收完全，殘余氧氣從所述頂回流器頂部殘余氧氣放空口10排出系統(tǒng)外。
為了取走頂回流反應(1)和(2)所放出的熱量，在所述反應填料層5部分的器體6外面設冷卻水夾套7，冷卻水夾套下部接夾套冷卻水進口管13，冷卻水夾套上部與夾套冷卻水進口管13相對方向接夾套冷卻水出口管8，并在器體6內(nèi)反應填料層5中間設置冷卻水盤管12，所述冷卻水盤管12下端連有伸出器體6外部的盤管冷卻水進口管14，所述冷卻水盤管12上端連有盤管冷卻水出口管11。
所述反應填料層5高度為1～2m，所述頂回流器內(nèi)徑按液相噴淋密度為0.5～3ml/cm2.min設計。所述的反應填料層中的填料為小型散堆填料。所述的阻返填料段中裝有小型散堆填料。所述的頂回流器操作溫度為20～35℃，操作壓力為表壓0.01～0.03Mpa。
權(quán)利要求
1.一種用于氮-15生產(chǎn)的頂回流器，其特征在于，所述頂回流器包括器體，設在所述器體中部的由花蘭頭支撐的反應填料層，位于所述器體內(nèi)部所述花蘭頭下方的氣體混合室，與所述氣體混合室連通的氧化氮進口管和氧氣進口管，位于所述氣體混合室下方的阻止氣體倒流的阻返填料段，與阻返填料段下部連接的回收硝酸出口管，設在所述器體頂部殘余氧氣放空口，設在所述反應填料層上方的去離子水進口管，設在所述反應填料層中間的冷卻水盤管，所述冷卻水盤管兩端分別與伸出所述器體外部的盤管冷卻水進出接管相連，以及安裝在所述反應填料層部分的器體外面的冷卻水夾套，所述冷卻水夾套下部接夾套冷卻水進口管，上部與所述夾套冷卻水進口管相對方向接夾套冷卻水出口管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂回流器，其特征在于所述的氣體混合室具有短粗管結(jié)構(gòu)，上端設有封閉蓋板，下端設有封閉底板，靠近所述底板上方的管體處，沿圓周均勻布置一排小孔，作為混合氣出口。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的頂回流器，其特征在于所述的氣體混合室上小孔的孔徑1.5～3mm，
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂回流器，其特征在于所述氧化氮進口管和氧氣進口管的末端封閉，端部下方均設有出氣孔。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的頂回流器，其特征在于所述氧化氮進口管的出氣孔的孔徑與管內(nèi)徑相等。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的頂回流器，其特征在于所述氧氣進口管的出氣孔的孔徑與管內(nèi)徑相等。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂回流器，其特征在于所述的反應填料層高度為1～2m。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂回流器，其特征在于所述的去離子水進口管的進水口對準反應填料層上方的中心位置。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一權(quán)利要求所述的頂回流器，其特征在于頂回流器內(nèi)徑按液相噴淋密度為0.5～3ml/cm2.min設計。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一權(quán)利要求所述的頂回流器，其特征在于所述的阻返填料段中裝有小型散堆填料。
全文摘要
一種用于氮－15生產(chǎn)的頂回流器，屬于化工反應設備領域。本發(fā)明提供了一種用于氮－15生產(chǎn)的頂回流器，包括器體，設在器體中部的由花蘭頭支撐的反應填料層，位于器體內(nèi)部花蘭頭下方的氣體混合室，與氣體混合室連通的氧化氮進口管和氧氣進口管，位于氣體混合室下方的阻止氣體倒流的阻返填料段，與阻返填料段下部連接的回收硝酸出口管，設在器體頂部殘余氧氣放空口，設在反應填料層上方的去離子水進口管，設在反應填料層中間的冷卻水盤管，以及安裝在反應填料層部分的器體外面的冷卻水夾套。使用本發(fā)明，可有效地將氧化氮尾氣回收成硝酸，并將生成的硝酸返回系統(tǒng)循環(huán)使用。
文檔編號C01B21/04GK1986392SQ20051013242
公開日2007年6月27日 申請日期2005年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月23日
發(fā)明者楊國華 申請人:誠志生命科技有限公司