專利名稱：一種低溫制備p25型納米二氧化鈦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低溫制備P25型納米二氧化鈦的方法，屬于化工材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著環(huán)境污染的日益嚴(yán)重，對(duì)環(huán)境污染的治理已成為本世紀(jì)亟待解決的重大課題，受到各國(guó)的高度重視。人們?cè)谔角蟾咝噎h(huán)境友好的環(huán)境治理技術(shù)的過程中發(fā)現(xiàn)納米氧化鈦可以有效的降解多種有機(jī)物，及工業(yè)廢水處理，是目前最可靠的一種高效光催化劑。對(duì)于氧化鈦光催化劑來說，目前國(guó)際上公認(rèn)并普遍采用的產(chǎn)品是德國(guó)Degussa公司生產(chǎn)的P25。這種產(chǎn)品是采用氣相氧化法生產(chǎn)的，其晶相組成約為70％銳鈦礦、30％金紅石，平均粒徑在30nm左右，比表面積為50m2g-1。由于其分散性好，光催化活性高，被廣泛地應(yīng)用于納米涂料中起光催化作用、抗紫外線作用、殺菌作用及用作光催化劑載體。
但由于氣相氧化法(又叫氣溶膠法)是利用氫氧焰燃燒產(chǎn)生的水蒸氣水解來得到產(chǎn)物，且反應(yīng)溫度高達(dá)1800℃左右，這使得生產(chǎn)過程需要比較苛刻的實(shí)驗(yàn)條件，氣體的使用會(huì)存在一定的安全隱患，且反應(yīng)溫度高需要很高的能源消耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述氣相氧化法生產(chǎn)P25型納米二氧化鈦的不足，提供一種低溫制備P25型納米二氧化鈦的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、節(jié)約能源、環(huán)境友好且所制得的氧化鈦具有與P25相同的晶相組成，及小于P25的平均粒徑。
本發(fā)明是由如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的該低溫制備P25型納米二氧化鈦的方法步驟如下(1)按體積比1∶3的比例量取四氯化鈦與pH值為1.5-2.0的鹽酸的水溶液，將四氯化鈦滴加入鹽酸的水溶液，攪拌30分鐘；(2)在上述溶液中加入相對(duì)四氯化鈦摩爾比1-3倍的尿素和摩爾比6-10倍的硝酸銨，充分?jǐn)嚢韬蠓湃牒嫦渲?，?50-180℃溫度下加熱20-60分鐘；而后(3)將上述溶液在350-550℃溫度下燒結(jié)5-30分鐘，即可制得P25型氧化鈦納米粉。
通過上述步驟得到的氧化鈦納米粉的晶相組成約為70％銳鈦礦、30％金紅石，平均粒徑為10nm-15nm，比表面積為40--45m2g-1。
本發(fā)明采用氧化還原燃燒法在低溫及大氣氣氛下快速合成制備二氧化鈦，所制得的氧化鈦具有與P25相同的晶相組成，及小于P25的平均粒徑。與氣相氧化法相比工藝簡(jiǎn)單、原料低廉、安全可靠、節(jié)約能源。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1將10ml四氯化鈦(TiCl4)滴加入30ml鹽酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)，攪拌30min。在上述溶液中加入相對(duì)TiCl4摩爾比1.2倍的尿素和摩爾比7倍的硝酸銨，充分?jǐn)嚢韬蠓湃牒嫦渲?，?60℃下加熱40分鐘。而后將上述溶液在400℃下燒結(jié)10分鐘。即可得到氧化鈦納米粉，其晶相組成約為70％銳鈦礦、30％金紅石，平均粒徑約為12nm，比表面積約為42m2g-1。
實(shí)施例2將10ml TiCl4滴加入30ml鹽酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)攪拌30min。在上述溶液中加入相對(duì)TiCl4摩爾比3倍的尿素和摩爾比10倍的硝酸銨，充分?jǐn)嚢韬蠓湃牒嫦渲?，?80℃下加熱20分鐘。而后將上述溶液在350℃下燒結(jié)20分鐘。即可得到氧化鈦納米粉，其晶相組成約為70％銳鈦礦、30％金紅石，平均粒徑為10nm，比表面積約為45m2g-1。
實(shí)施例3將10ml TiCl4滴加入20ml鹽酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)攪拌30min。在上述溶液中加入相對(duì)TiCl4摩爾比2倍的尿素和摩爾比8倍的硝酸銨，充分?jǐn)嚢韬蠓湃牒嫦渲?，?50℃加熱40分鐘。而后將上述溶液在550℃下燒結(jié)5分鐘。即可得到氧化鈦納米粉，其晶相組成約為70％銳鈦礦、30％金紅石，平均粒徑為15nm，比表面積約為40m2g-1。
實(shí)施例4將10ml TiCl4滴加入20ml鹽酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)攪拌30min.在上述溶液中加入相對(duì)TiCl4摩爾比2.5倍的尿素和摩爾比9倍的硝酸銨，充分?jǐn)嚢韬蠓湃牒嫦渲?，?60℃加熱40分鐘。而后將上述溶液在500℃下燒結(jié)10分鐘。即可得到氧化鈦納米粉，其晶相組成約為70％銳鈦礦、30％金紅石，平均粒徑為13nm，比表面積約為41m2g-1。
權(quán)利要求
1.一種低溫制備P25型納米二氧化鈦的方法，其特征在于該方法的步驟如下(1)按體積比1∶3的比例量取四氯化鈦與pH值為1.5-2.0的鹽酸的水溶液，將四氯化鈦滴加入鹽酸的水溶液，攪拌30分鐘；(2)在上述溶液中加入相對(duì)四氯化鈦摩爾比1-3倍的尿素和摩爾比6-10倍的硝酸銨，充分?jǐn)嚢韬蠓湃牒嫦渲校?50-180℃溫度下加熱20-60分鐘；而后(3)將上述溶液在350-550℃溫度下燒結(jié)5-30分鐘，即可制得P25型氧化鈦納米粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備P25型納米二氧化鈦的方法，其特征在于制得的P25型氧化鈦納米粉的晶相組成約為70％銳鈦礦、30％金紅石，平均粒徑為10nm-15nm，比表面積約為40--45m2g-1。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種低溫制備P25型納米二氧化鈦的方法，該方法的步驟如下(1)按體積比1∶3的比例量取四氯化鈦與pH值為1.5－2.0的鹽酸的水溶液，將四氯化鈦滴加入鹽酸的水溶液，攪拌30分鐘；(2)在上述溶液中加入相對(duì)四氯化鈦摩爾比1－3倍的尿素和摩爾比6－10倍的硝酸銨，充分?jǐn)嚢韬蠓湃牒嫦渲?，?50－180℃溫度下加熱20－60分鐘；而后(3)將上述溶液在350－550℃溫度下燒結(jié)5－30分鐘，即可制得P25型氧化鈦納米粉。本發(fā)明所制得的氧化鈦具有與P25相同的晶相組成，及小于P25的平均粒徑。與氣相氧化法相比工藝簡(jiǎn)單、原料低廉、安全可靠、節(jié)約能源。
文檔編號(hào)C01G23/00GK1803630SQ20051004529
公開日2006年7月19日 申請(qǐng)日期2005年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月30日
發(fā)明者呂孟凱, 王淑芬, 楊忠森, 周廣軍, 張海萍, 張愛玉 申請(qǐng)人:山東大學(xué)