專利名稱：制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于化工設(shè)備領(lǐng)域，涉及一種制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中普通的試劑酸，特別是普通的試劑鹽酸、硫酸，大多采用比較簡(jiǎn)單的蒸餾法，以工業(yè)酸或所謂“廢酸”來制備。對(duì)于間歇生產(chǎn)者而言，甚至只是用個(gè)大玻璃瓶作蒸餾釜，以電爐或煤爐間接加熱而進(jìn)行蒸餾，以簡(jiǎn)易的水冷凝方式回收餾出物，此法缺陷很明顯不安全、質(zhì)量無保證，生產(chǎn)效率低、污染嚴(yán)重；也有流程較長(zhǎng)適合于連續(xù)生產(chǎn)并且操作安全易控制、能耗低、不污染、質(zhì)量也穩(wěn)定的簡(jiǎn)單蒸餾法及裝置，如中國(guó)專利ZL00136160·0所公開的試劑鹽酸的一種制備方法，具有蒸餾釜、預(yù)凝器、冷凝器以及相應(yīng)加料、成品回收、殘液排放、間歇加熱裝置等；但是簡(jiǎn)單蒸餾法存在的最大問題是產(chǎn)品純度難以提高，尤其是產(chǎn)品中的金屬離子等根本不能達(dá)到超凈高純?cè)噭┧岬臉?biāo)準(zhǔn)，無法滿足集成電子行業(yè)的應(yīng)用。
超凈高純?cè)噭┯址Q工藝化學(xué)品，是電子技術(shù)微細(xì)加工制作中不可缺少的關(guān)鍵性基礎(chǔ)化工材料之一，主要分為酸、堿和溶劑，并且主要用于芯片的清洗和蝕刻；對(duì)于酸類工藝化學(xué)品的制備工藝一般都需采用精餾法，對(duì)于鹽酸來說有間歇精餾法、亞沸蒸餾法、等溫?cái)U(kuò)散法，間歇法效率低、收率低、操作繁瑣，后兩種方法產(chǎn)量很小，沒有工業(yè)實(shí)用價(jià)值，而普通連續(xù)式規(guī)模化生產(chǎn)的精餾工藝并僅靠一只填料塔也難以達(dá)到質(zhì)量、產(chǎn)量的雙重要求，并且未見有實(shí)際應(yīng)用；對(duì)于硫酸而言有常壓精餾、減壓精餾和氣體吸收(由SO3純化制備)，前兩種方法規(guī)?；a(chǎn)由于設(shè)備和能源等限制不易實(shí)現(xiàn)，而氣體吸收法雖然純度可提高，但對(duì)設(shè)備要求嚴(yán)格而效率低，工業(yè)實(shí)用價(jià)值不高；對(duì)硝酸而言與硫酸類似；因此，市場(chǎng)需要超凈高純?cè)噭┧岬闹苽涔に囇b置，易實(shí)施、可連續(xù)式規(guī)?；a(chǎn)、并且操作簡(jiǎn)單方便、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠、產(chǎn)量有保證、安全環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容
解決的技術(shù)問題提供制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置，采用精餾法原理，解決目前不能或難以連續(xù)式規(guī)?；a(chǎn)制備超凈高純?cè)噭┧岬膯栴}，并且易實(shí)施、操作簡(jiǎn)單方便、可連續(xù)式規(guī)?；a(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠、效率高、收率高、匹配性強(qiáng)，占用空間小，安全環(huán)保。
采用的技術(shù)方案制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置包括普通精餾裝置中的加熱裝置、蒸餾釜、精餾塔、預(yù)熱器、冷凝器、儲(chǔ)罐及相應(yīng)的連接管、閥門和輔件等，其特征在于精餾塔由石英質(zhì)材料制作并具有分段式高效傳質(zhì)結(jié)構(gòu)的填料塔9與具有刺狀塔板34的刺餾塔11串聯(lián)而組成；原料液1自高位槽2的底部通過裝有閥門3及轉(zhuǎn)子流量計(jì)23的導(dǎo)管4靠重力從底部自動(dòng)進(jìn)入預(yù)熱器5，并自預(yù)熱器5的頂部經(jīng)導(dǎo)管6從石英質(zhì)材料制作并有外保溫的蒸餾釜7的頂部進(jìn)入釜內(nèi)；蒸餾釜7內(nèi)裝有石英質(zhì)材料制作的蛇管加熱器8，該加熱器內(nèi)裝有功率可調(diào)的電爐絲，蒸餾釜7的頂部開口與填料塔9的底端開口密封連接在一起，釜內(nèi)蒸出物直接升入填料塔9，填料塔9內(nèi)裝有石英質(zhì)的環(huán)形填料10，該塔頂端開口與刺餾塔11的底端開口密封連接在一起；刺餾塔11的餾出物自塔頂通過導(dǎo)管12從頂部進(jìn)入預(yù)熱器5與原料液1逆流，然后自其底部通過導(dǎo)管13靠重力自動(dòng)進(jìn)入冷凝器14的頂部與冷卻水逆流，冷凝后的成品再自冷凝器14的底部通過帶插底管16的導(dǎo)管15靠重力自動(dòng)進(jìn)入成品吸收槽17；成品液自成品吸收槽17的底部通過導(dǎo)管18靠重力并通過質(zhì)監(jiān)罐19自動(dòng)進(jìn)入成品儲(chǔ)罐20的頂部；冷卻水通過導(dǎo)管24自底部進(jìn)入冷凝器14，然后通過導(dǎo)管25自其頂部排出；蒸餾釜7內(nèi)的釜?dú)堃鹤愿撞客▽?dǎo)管21靠推動(dòng)力自動(dòng)連續(xù)排入殘液儲(chǔ)罐22；自導(dǎo)管4至導(dǎo)管18為一個(gè)密封系統(tǒng)；高位槽2、成品吸收槽17和成品儲(chǔ)罐20的頂部均接有排空管F，并均通過插底管26接入尾氣吸收槽27內(nèi)。
有益效果能解決連續(xù)式規(guī)?；a(chǎn)制備超凈高純?cè)噭┧岬膯栴}，并且易實(shí)施，操作簡(jiǎn)單方便、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠、效率高、收效高、連續(xù)生產(chǎn)周期長(zhǎng)、安全環(huán)保、占用空間小，而且匹配性強(qiáng)，只需對(duì)設(shè)備及管路或輔件少許調(diào)整，即可方便地適用多種酸，尤其是鹽酸、硫酸、硝酸、冰醋酸的超凈高純?cè)噭┑闹苽湟约皾M足對(duì)產(chǎn)量的需求，尤其容易實(shí)現(xiàn)多套并聯(lián)來增加產(chǎn)量。


圖1、工藝流程圖；圖2、蒸餾釜7液面及釜?dú)堃汗に嚳刂剖疽鈭D(一)；圖3、蒸餾釜7液面及釜?dú)堃汗に嚳刂剖疽鈭D(二)；圖4、刺餾塔11結(jié)構(gòu)立體示意圖；圖5、按圖4所示的A-A剖視圖；圖6、按圖4所示的B-B剖視圖；圖7、填料塔9結(jié)構(gòu)立體示意圖；圖8、按圖7所示的C-C剖視圖；圖9、蒸餾釜7結(jié)構(gòu)示意圖；
圖10、預(yù)熱器5及冷凝器14結(jié)構(gòu)示意圖；圖11、質(zhì)監(jiān)罐19結(jié)構(gòu)示意圖；具體實(shí)施方式
結(jié)合附圖進(jìn)一步詳加說明；如圖1所示，原料液1經(jīng)預(yù)熱器5被刺餾塔11的塔頂餾出物預(yù)熱后連續(xù)進(jìn)入蒸餾釜7，經(jīng)蛇管加熱器8加熱至沸后蒸發(fā)，蒸汽上升先后進(jìn)入填料塔9和直接串聯(lián)的刺餾塔11，蒸汽在塔內(nèi)反復(fù)進(jìn)行部分冷凝、部分氣化的回流以及氣、液兩相反復(fù)密切接觸，進(jìn)行兩相之間的質(zhì)交換，從而達(dá)到從原料液1中分離出終產(chǎn)品的目的，并以氣態(tài)形式從刺餾塔11的頂部排出餾出物，餾出物經(jīng)預(yù)熱器5之后進(jìn)入冷凝器14，經(jīng)水間接冷卻后冷凝為液體成品，再進(jìn)一步去成品吸收槽17降溫后，排出并經(jīng)質(zhì)監(jiān)罐19檢測(cè)，最終進(jìn)入成品儲(chǔ)罐20；由于蒸餾釜7為立式，而且上部為大直徑的蒸發(fā)段28，下部為小直徑的集殘液段29，蛇管加熱器8位于蒸發(fā)段28內(nèi)，因此高沸點(diǎn)的雜質(zhì)會(huì)集聚在集殘液段29內(nèi)，在維持正常蒸餾釜7的液面下釜?dú)堃嚎煽客苿?dòng)力自其底部自動(dòng)連續(xù)排出。
由于填料塔9后直接垂直串聯(lián)刺餾塔11，又由于刺餾塔11內(nèi)刺型塔板的特殊結(jié)構(gòu)，無論是反復(fù)進(jìn)行部分冷凝、部分氣化的回流，還是氣、液兩相的反復(fù)密切接觸，質(zhì)交換都高效而充分，另有獨(dú)立的物料密封系統(tǒng)以及一級(jí)凈化的外部環(huán)境，因此其餾出物的純度完全能達(dá)到甚至高于超凈高純?cè)噭?biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明的方法和裝置很容易實(shí)現(xiàn)多套并聯(lián)，從而提高產(chǎn)量并提高生產(chǎn)效率，多套并聯(lián)是指以單套中的精餾塔、蒸餾釜7、預(yù)熱器5和冷凝器14組成的系統(tǒng)為基本單元的并聯(lián)，其他公用設(shè)備、導(dǎo)管共用；此外，預(yù)熱器5、冷凝器14、成品吸收槽17、質(zhì)監(jiān)罐19、尾氣吸收槽27、導(dǎo)管4、6、12、13、15、18及21均為石英質(zhì)材料制做，石英導(dǎo)管與石英設(shè)備之連接均為焊接，刺餾塔11、填料塔9、蒸餾釜7相互接口也為焊接，同時(shí)相應(yīng)的設(shè)備以及導(dǎo)管都很容易進(jìn)行改造調(diào)整，因此匹配性強(qiáng)，適應(yīng)范圍寬，連續(xù)生產(chǎn)非常穩(wěn)定并容易操作控制。對(duì)于達(dá)到超凈高純?cè)噭┧岬酿s出物成品，需要不同濃度的產(chǎn)品時(shí)，必需用相應(yīng)的超純水而且在餾出物成品的密封系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行調(diào)配，并在一級(jí)凈化車間內(nèi)進(jìn)行包裝，以防止二次污染。
如圖2所示，當(dāng)制備鹽酸試劑時(shí)，原料液一般為31％(W)左右的工業(yè)酸，含水量大，蒸餾釜7中的釜?dú)堃涸谶B續(xù)生產(chǎn)中需連續(xù)排放，導(dǎo)管21上接有石英質(zhì)材料制做的水冷器30，釜?dú)堃航?jīng)水冷后進(jìn)入殘液儲(chǔ)罐22，并且導(dǎo)管21的排出口高度H1與蒸餾釜7液面控制高度H0相當(dāng)，并且出水冷器30后裝有排空管F；而蒸餾釜7的液面調(diào)控通過調(diào)節(jié)閥門3即調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)23進(jìn)行，蒸餾釜7的上部液面控制高度H附近沒有外保溫，以利直觀液面高度。
如圖3所示，當(dāng)制備硫酸、硝酸、冰醋酸時(shí)，原料液一般為95％(W)以上的工業(yè)酸，含水量很少，主要是金屬離子，蒸餾釜7中的釜?dú)堃簽殚L(zhǎng)周期(約一個(gè)月)間歇式排放，導(dǎo)管21經(jīng)閥門31與殘液儲(chǔ)罐22接通，釜?dú)堃嚎恐亓ψ詣?dòng)排入殘液槽22，同時(shí)閥門31與蒸餾釜7之間的導(dǎo)管21上裝有帶排空管F的可視液面計(jì)管32，蒸餾釜7的液面調(diào)控通過調(diào)節(jié)閥門3即調(diào)節(jié)流量進(jìn)行，蒸餾釜7全部被外保溫覆蓋。
如圖1、4、5和6所示，刺餾塔11由圓柱形塔體33、刺狀塔板34和分別位于塔體33的底、頂部，并且與塔體33同軸式一體化加工而成的氣相進(jìn)口37和餾出物出口35組成；塔板34為“刺狀”，每層塔板34由徑向均布的兩個(gè)以上的刺36組成，并且相鄰兩個(gè)刺36之間具有適度間距；刺36呈尖端等斜向下指向軸心的扁錐體型，各尖端圓周形連線的直徑φ與扁錐體鄰邊之間距S相當(dāng)；以高溫局部軟化塔體33，用專用模具向軸心擠壓軟化部位，冷卻后即定型為刺36；上、下相鄰塔板34的刺36必須相互錯(cuò)開并對(duì)稱式相間分布；當(dāng)氣體從氣相進(jìn)口37進(jìn)入塔體33，并上升過程中，自然冷卻結(jié)果，會(huì)部分冷凝，而冷凝液匯集或滴在相應(yīng)的刺36上，并依重力流或滴到下邊的刺36上，由于刺36的結(jié)構(gòu)及分布特點(diǎn)，冷凝液不可能沿塔體33的壁短路直線流下，必然是反復(fù)與刺36接觸，同理上升的氣體也不可能在塔體33內(nèi)短路直線上升，從塔底氣相進(jìn)口37回流的液體直接進(jìn)入填料塔9，從塔頂餾出物出口35上升的氣體進(jìn)入預(yù)熱器5，塔內(nèi)上升的氣體與回流(滴)的液體依據(jù)精餾塔的原理反復(fù)進(jìn)行部分冷凝、部分氣化，氣液兩相密切接觸，進(jìn)行高效而充分的質(zhì)交換，使塔頂餾出物達(dá)到超凈高純?cè)噭┧岬臉?biāo)準(zhǔn)。
如圖1、7和8所示，分段式填料塔9具有塔體42和分別位于塔體42的底、頂部，并且與塔體42同軸式一體化加工而成的氣相進(jìn)口38和出口39組成，塔體42內(nèi)分段式裝有石英質(zhì)環(huán)形填料10；各段之間具有段托板41，由徑向均布的兩個(gè)以上的刺43組成，并且上、下相鄰段托板41的刺43必須相互錯(cuò)開而相間分布，刺43呈尖端指向軸心的扁錐體型，同一塊段托板41的刺43相互間距以不漏下填料10及不影響塔阻力降為準(zhǔn)；以高溫局部軟化塔體42，用專用模具向軸心擠壓軟化部分，冷卻后即定型為刺43；當(dāng)蒸汽從氣相進(jìn)口38進(jìn)入塔體42并上升過程中，與填料10密切接觸并部分冷凝，依據(jù)填料塔的原理，氣液兩相進(jìn)行高效而充分的質(zhì)交換，由塔頂氣相出口39上升的氣體直接進(jìn)入刺餾塔11。
如圖9所示，蒸餾釜7為立式，上部為蒸發(fā)段28，其頂部具有進(jìn)料口45，下部為同軸的集殘液段29，其底部具有釜?dú)堃号懦隹?4，蛇管加熱器8位于蒸發(fā)段28內(nèi)，其進(jìn)出口焊在蒸發(fā)段28的壁上。
塔板34和段托板41的結(jié)構(gòu)能完全避免“塔壁效應(yīng)”，并非常有利于氣液密切接觸及質(zhì)交換。
如圖10所示，預(yù)熱器5及冷凝器14均為普通球形冷凝器結(jié)構(gòu)，餾出物走球形中心管。
所有排空管F均通過插底管26接入尾氣吸收槽27內(nèi)，該槽通過頂部接管46于室外高位放孔。
如圖11所示，質(zhì)監(jiān)罐19具有裝入比重計(jì)后可封閉的頂端開口47，及底部成品液入口48，中部具有出液口40該口水平稍下部位由聯(lián)通口引出上開口的溫度計(jì)插管，插入溫度計(jì)后其上開口封閉。
成品貯罐20為鋼質(zhì)內(nèi)襯聚四氟樹脂，高位槽2和殘液槽22為普通防腐材料制作而成，凡與酸液密封系統(tǒng)聯(lián)通著的設(shè)備接口及接管除已指出的為石英質(zhì)材料制做外，均為聚四氟樹脂材料，除指明的焊接在一起的硬連接外，均為軟連接。
所述石英質(zhì)材料均為透明石英玻璃。
以如下主要設(shè)備為例長(zhǎng)度單位為mm；刺餾塔11直徑φ60，高1000，塔板34 15～20層，3～4刺/層，每層塔板空隙率為10～20％；填料塔9直徑φ60，高2000，各段填料層高180～200，填料最大幾何尺寸為10；蒸餾釜7蒸發(fā)段直徑φ120，高350，集殘液段直徑φ60，高200；蛇管加熱器8的電爐絲功率1.5KW；十五套并聯(lián)生產(chǎn)，分別以31％的工業(yè)鹽酸和97％的硝酸為原料，每日能各生產(chǎn)合格成品約800kg，檢驗(yàn)結(jié)果各種金屬雜質(zhì)含量均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國(guó)內(nèi)以至國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，完全符合要求，詳見“檢驗(yàn)報(bào)告”。
送檢樣品是在規(guī)定濃度HNO365～70％、鹽酸36～38％及塵埃顆粒含量符合要求的條件下進(jìn)行的，而塵埃顆粒含量實(shí)測(cè)為≥0.2μm顆粒TBD。
關(guān)于原料液1是由工業(yè)酸必須經(jīng)相應(yīng)的預(yù)處理后才能使用。
對(duì)于工業(yè)鹽酸而言已提前進(jìn)行了預(yù)處理以強(qiáng)氧化劑將三價(jià)態(tài)的砷氧化成五價(jià)態(tài)，大大降低了砷的揮發(fā)度，避免精餾成品中砷超標(biāo)；同時(shí)以氯化亞銅除去其中的游離氯陰離子形成氯化銅沉淀分離而出；預(yù)處理后的工業(yè)酸方可作為原料液1。
對(duì)于工業(yè)硫酸而言已提前進(jìn)行了預(yù)處理以強(qiáng)氧化劑將硫磺、亞硫酸氧化為硫酸，將有機(jī)物等氧化生成二氧化碳成氣體排出；預(yù)處理后的工業(yè)酸方可作為原料液1。
對(duì)于工業(yè)硝酸預(yù)處理是通入高純氮?dú)鈱⒂坞x二氧化氮趕走，以便得到無色精餾成品。
預(yù)處理后的原料液1用耐酸泵打入高位槽2。
權(quán)利要求1.制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置，包括普通精餾裝置中的加熱裝置、蒸餾釜、精餾塔、預(yù)熱器、冷凝器、儲(chǔ)罐及相應(yīng)的連接管、閥門和輔件等，其特征在于精餾塔由石英質(zhì)材料制作并具有分段式高效傳質(zhì)結(jié)構(gòu)的填料塔(9)與具有刺狀塔板(34)的刺餾塔(11)串聯(lián)而組成；原料液(1)自高位槽(2)的底部通過裝有閥門(3)及轉(zhuǎn)子流量計(jì)(23)的導(dǎo)管(4)靠重力從底部自動(dòng)進(jìn)入預(yù)熱器(5)，并自預(yù)熱器(5)的頂部經(jīng)導(dǎo)管(6)從石英質(zhì)材料制作并有外保溫的蒸餾釜(7)的頂部進(jìn)入釜內(nèi)；蒸餾釜(7)內(nèi)裝有石英質(zhì)材料制作的蛇管加熱器(8)，該加熱器內(nèi)裝有功率可調(diào)的電爐絲，蒸餾釜(7)的頂部開口與填料塔(9)的底端開口密封連接在一起，釜內(nèi)蒸出物直接升入填料塔(9)，填料塔(9)內(nèi)裝有石英質(zhì)的環(huán)形填料(10)，該塔頂端開口與刺餾塔(11)的底端開口密封連接在一起；刺餾塔(11)的餾出物自塔頂通過導(dǎo)管(12)從頂部進(jìn)入預(yù)熱器(5)與原料液(1)逆流，然后自其底部通過導(dǎo)管(13)靠重力自動(dòng)進(jìn)入冷凝器(14)的頂部與冷卻水逆流，冷凝后的成品再自冷凝器(14)的底部通過帶插底管(16)的導(dǎo)管(15)靠重力自動(dòng)進(jìn)入成品吸收槽(17)；成品液自成品吸收槽(17)的底部通過導(dǎo)管(18)靠重力并通過質(zhì)監(jiān)罐(19)自動(dòng)進(jìn)入成品儲(chǔ)罐(20)的頂部；冷卻水通過導(dǎo)管(24)自底部進(jìn)入冷凝器(14)，然后通過導(dǎo)管(25)自其頂部排出；蒸餾釜(7)內(nèi)的釜?dú)堃鹤愿撞客▽?dǎo)管(21)靠推動(dòng)力自動(dòng)連續(xù)排入殘液儲(chǔ)罐(22)；自導(dǎo)管(4)至導(dǎo)管(18)為一個(gè)密封系統(tǒng)；高位槽(2)、成品吸收槽(17)和成品儲(chǔ)罐(20)的頂部均接有排空管F，并均通過插底管(26)接入尾氣吸收槽(27)內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置，其特征在于所述刺餾塔(11)由圓柱形塔體(33)、刺狀塔板(34)和分別位于塔體(33)的底、頂部，并且與塔體(33)同軸式一體化加工而成的氣相進(jìn)口(37)和餾出物出口(35)組成；塔板(34)為“刺狀”，每層塔板(34)由徑向均布的兩個(gè)以上的刺(36)組成，并且相鄰兩個(gè)刺(36)之間具有適度間距；刺(36)呈尖端等斜向下指向軸心的扁錐體型，各尖端圓周形連線的直徑φ與扁錐體鄰邊之間距S相當(dāng)；以高溫局部軟化塔體(33)，用專用模具向軸心擠壓軟化部位，冷卻后即定型為刺(36)；上、下相鄰塔板(34)的刺(36)必須相互錯(cuò)開并對(duì)稱式相間分布。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置，其特征在于所述分段式填料塔(9)具有塔體(42)和分別位于塔體(42)的底、頂部，并且與塔體(42)同軸式一體化加工而成的氣相進(jìn)口(38)和出口(39)組成，塔體(42)內(nèi)分段式裝有石英質(zhì)環(huán)形填料(10)；各段之間具有段托板(41)，由徑向均布的兩個(gè)以上的刺(43)組成，并且上、下相鄰段托板(41)的刺(43)必須相互錯(cuò)開而相間分布，刺(43)呈尖端指向軸心的扁錐體型，同一塊段托板(41)的刺(43)相互間距以不漏下填料(10)及不影響塔阻力降為準(zhǔn)；以高溫局部軟化塔體(42)，用專用模具向軸心擠壓軟化部分，冷卻后即定型為刺(43)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置，其特征在于所述蒸餾釜(7)為立式，上部為蒸發(fā)段(28)，其頂部具有進(jìn)料口(45)，下部為同軸的集殘液段(29)，其底部具有釜?dú)堃号懦隹?44)，蛇管加熱器(8)位于蒸發(fā)段(28)內(nèi)，其進(jìn)出口焊在蒸發(fā)段(28)的壁上。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置，其特征在于所述蒸餾釜(7)為立式，上部為蒸發(fā)段(28)，其頂部具有進(jìn)料口(45)，下部為同軸的集殘液段(29)，其底部具有釜?dú)堃号懦隹?44)，蛇管加熱器(8)位于蒸發(fā)段(28)內(nèi)，其進(jìn)出口焊在蒸發(fā)段(28)的壁上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置，其特征在于預(yù)熱器(5)、冷凝器(14)、成品吸收槽(17)、質(zhì)監(jiān)罐(19)和尾氣吸收槽(27)以及導(dǎo)管(4)、(6)、(12)、(13)、(15)、(18)和(21)均為石英質(zhì)材料制做，石英導(dǎo)管與石英設(shè)備之連接均為焊接，刺餾塔(11)、填料塔(9)、蒸餾釜(7)相接口也為焊接。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置，其特征在于預(yù)熱器(5)、冷凝器(14)、成品吸收槽(17)、質(zhì)監(jiān)罐(19)和尾氣吸收槽(27)以及導(dǎo)管(4)、(6)、(12)、(13)、(15)、(18)和(21)均為石英質(zhì)材料制做，石英導(dǎo)管與石英設(shè)備之連接均為焊接，刺餾塔(11)、填料塔(9)、蒸餾釜(7)相接口也為焊接。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置，其特征在于預(yù)熱器(5)、冷凝器(14)、成品吸收槽(17)、質(zhì)監(jiān)罐(19)和尾氣吸收槽(27)以及導(dǎo)管(4)、(6)、(12)、(13)、(15)、(18)和(21)均為石英質(zhì)材料制做，石英導(dǎo)管與石英設(shè)備之連接均為焊接，刺餾塔(11)、填料塔(9)、蒸餾釜(7)相接口也為焊接。
專利摘要制備超凈高純?cè)噭┧岬木s裝置屬于化工設(shè)備領(lǐng)域，采用精餾法原理解決目前不能或難以連續(xù)式規(guī)?；a(chǎn)制備超凈高純?cè)噭┧岬膯栴}；包括普通精餾裝置中的通用工藝設(shè)備，特征在于精餾塔由填料塔(9)在下，刺餾塔(11)在上直接串聯(lián)而組成；經(jīng)預(yù)處理后的原料液(1)由高位槽(2)自動(dòng)經(jīng)預(yù)熱器(5)后進(jìn)入蒸餾釜(9)，釜內(nèi)有石英質(zhì)蛇管加熱器(8)，蒸出物經(jīng)精餾塔后通過預(yù)熱器(5)、冷凝器(14)冷凝為液態(tài)成品；填料塔(9)為分段式，其段托板(41)及刺餾塔(11)的塔塊(34)均是由與塔體一體化式熱加工模壓而成的扁錐體型的刺(43)或(36)組成的，能保證塔內(nèi)充分高效氣液密切接觸進(jìn)行質(zhì)交換，有益之處為能制備出超凈高純?cè)噭┧幔讓?shí)施，操作簡(jiǎn)單方便、高效，連續(xù)生產(chǎn)周期長(zhǎng)，安全環(huán)保，占用空間小，匹配性強(qiáng)，尤其易實(shí)現(xiàn)多套并聯(lián)提高產(chǎn)量。
文檔編號(hào)C01B7/00GK2686689SQ20042000727
公開日2005年3月23日 申請(qǐng)日期2004年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月19日
發(fā)明者馮留啟 申請(qǐng)人:馮留啟