專利名稱：金屬包納米晶復(fù)合粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬包納米晶復(fù)合粉的制備方法，屬于電接觸材料
背景技術(shù)：
隨著新興產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展，汽車電器、通訊、儀器儀表控制系統(tǒng)中的電接觸材料正在逐步提高國(guó)產(chǎn)化率。
電接觸材料用粉末冶金工藝方法，一般認(rèn)為是可行的。電接觸材料中用量較大的是銀氧化鎘，但此種材料在制造過程產(chǎn)生一種鎘毒，對(duì)環(huán)境有污染和人體有害，另外它在抗熔焊，耐電弧損蝕等方面難以滿足電器在小型化、高可靠性、長(zhǎng)壽命等苛刻性能要求。此外，其他電接觸材料，同樣存在上述問題。
研究表明，解決氧化鎘粉、氧化錫粉、鎳粉、碳化鎢粉、石墨粉等添加物等上述問題，從制粉工藝著手，尋求解決辦法是比較妥當(dāng)?shù)摹?br> 采用納米技術(shù)制造金屬粉，用來制造各種電接觸材料，是近年來材料制造廠和材料研究單位開展的一項(xiàng)課題，以此來提高電接觸材料的綜合性能。
這里涉及兩種或兩種以上互不固溶的金屬與金屬氧化物的粉體制備問題。
一種方法是將金屬粉與添加物粉通過機(jī)械混合獲得，如美國(guó)公司AMI DADUCO，該公司采用機(jī)械混合獲得的金屬混合粉呈離散狀分布，從金相上看顆粒之間為機(jī)械結(jié)合，這種方法制備的金屬粉難以獲得好的材料性能。
另一種方法是通過還原沉積法將金屬與添加劑制備成復(fù)合粉。如美國(guó)猶太州大學(xué)(C.Chang et J.Matenials Sei，28(1993)5207-5210)公開的，中國(guó)國(guó)防科技大學(xué)張家春等在《電工合金》NO.1(2000)P 15-20刊登的文章。采用這種方法獲得的金屬和添加物復(fù)合粉，雖然優(yōu)于機(jī)械混合法制備金屬混合粉，但顆粒仍比較粗大，制成的材料其綜合性能仍然不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種采用納米技術(shù)和包覆法，解決添加物粉顆粒粗大，使顆粒表面的原子與金屬離子呈化鍵結(jié)合，并使其表面均勻覆蓋一層金屬銀，從而使添加物顆粒分布均勻。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的解決方案是采用納米技術(shù)，首先將添加物粉制備成納米晶，然后在添加物粉顆粒表面覆蓋一層金屬，添加物顆粒表面的原子與金屬離子呈化學(xué)鍵結(jié)合，按按照原子擴(kuò)散方式對(duì)復(fù)合粉進(jìn)行予處理，便獲得顆粒間呈金屬鍵結(jié)合的銀包氧化錫等多種銀氧化物納米晶的復(fù)合粉體，這種復(fù)合粉制成的材料的綜合性能優(yōu)于別的方法制備的氧化錫等多種材料。
本發(fā)明的效果采用納米技術(shù)和包覆法獲得復(fù)合粉體，明顯改善材料的塑性，材料的電阻率降低10～20％，大大提高材料的加工性能和電氣性能，有明顯的經(jīng)濟(jì)效益。


圖1為本發(fā)明的金屬包納米晶復(fù)合粉制備方法流程圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖和一個(gè)較佳的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
參照?qǐng)D1，這是添加物粉納米晶復(fù)合粉制備流程圖，從圖中可知，添加物可以是鎳粉，也可以是氧化錫粉、碳化鎢粉、石墨粉等經(jīng)高能球磨，獲得前述的納米晶；在對(duì)其粉進(jìn)行包覆之前，先將金屬銀在硝酸中溶解變成硝酸銀溶液，用氨水進(jìn)行絡(luò)合處理，在啟動(dòng)攪拌機(jī)的同時(shí)，將還原劑水合肼通過毛細(xì)管滴入正在攪拌的溶液，同時(shí)將其粉撒入容器中，用去離子水清洗，直至排出水的PH 7為止，濕粉在烘箱中進(jìn)行溫度為160℃的烘干處理，經(jīng)過烘干處理的粉體破碎并過篩，在300～350℃溫度下進(jìn)行擴(kuò)散處理。
所述上述的納米晶的粒度為13nm左右。
所述的對(duì)上述的粉的納米晶包覆是用無電流金屬沉積法，用此法可獲得均勻金屬層。
當(dāng)硝酸銀溶液與氨水絡(luò)合時(shí)，產(chǎn)生配位體NH3與銀離子分二級(jí)反應(yīng)。
所述硝酸銀溶液與氨水絡(luò)合時(shí)，還將還原劑滴入，同時(shí)將氧化錫粉撒入。
所述的銀覆氧化錫納米晶復(fù)合粉在烘箱加熱處理溫度為160℃，烘干后經(jīng)破碎過篩，擴(kuò)散處理溫度為300℃～350℃。
以下就上述過程的原理從理論上加以說明。
納米微粒是由數(shù)目極少的原子或分子組成的原子群或分子群，微粒具有殼層結(jié)構(gòu)，其表面占有很大比重，所以納米材料實(shí)際是晶粒中原子的長(zhǎng)程有序排列和無序界面成分的組合，納米材料具有大量界面晶界原子達(dá)15～50％。這些特殊結(jié)構(gòu)使得納米材料具有獨(dú)特的體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)，從而使其具有奇異的力學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)、超導(dǎo)性能等等特性。
納米金屬粉的特點(diǎn)之一是熔點(diǎn)降低，納米銀粉在大于100℃時(shí)，便開始溶化。利用這一點(diǎn)，可在低溫條件下，將一般不可互熔的金屬燒結(jié)成特種合金。納米金屬經(jīng)燒結(jié)后，金屬或合金晶粒的大小，由于不同受熱或燒結(jié)條件而異，當(dāng)然不一定還保持納米級(jí)粉粒的尺寸。
電器中所用的電觸頭材料，對(duì)電氣性能中高抗熔焊性，耐磨性是比較明確的。納米技術(shù)在電觸頭材料制造上，就表現(xiàn)出高的經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求
1.一種金屬包納米晶復(fù)合粉的制備方法，其特征在于，包括下述步驟先將添加物氧化物金屬粉制成納米晶，然后對(duì)氧化物金屬粉進(jìn)行包覆；所述的氧化物金屬粉的制備采用機(jī)械合金化，用高能研磨機(jī)球磨金屬粉制成納米晶；所述的對(duì)氧化錫包覆是先將金屬銀在硝酸中溶解，變成硝酸銀溶液，用氨水進(jìn)行絡(luò)合處理，在啟動(dòng)攪拌機(jī)的同時(shí)，還將還原劑水合肼通過毛細(xì)管滴入正在攪拌的硝酸銀溶液，此時(shí)將氧化物金屬粉撒入容器中，再用去離子水清洗，直至排出水的PH＝7為止，然后將濕粉在烘箱里加溫烘干處理，再將烘干后的粉體破碎過篩后，再進(jìn)行擴(kuò)散處理。
2.如權(quán)利要求1所述的金屬包納米晶復(fù)合粉的制備方法，其特征在于所述的金屬粉納米晶的粒度為13nm左右。
3.如權(quán)利要求1所述的金屬包納米晶復(fù)合粉制備方法，其特征在于所述的對(duì)氧化物金屬粉的包覆是用無電流金屬沉積法，用此法可獲得均勻金屬覆層；當(dāng)硝酸銀溶液與氨水絡(luò)合時(shí)，產(chǎn)生配位體NH3與銀離子分二級(jí)反應(yīng)；所述的硝酸銀溶液與氨水絡(luò)合時(shí)，還將還原劑滴入，同時(shí)將氧化物金屬粉撒入。
4.如權(quán)利要求1所述的金屬包納米晶復(fù)合粉制備方法，其特征在于所述的銀覆氧化物金屬納米晶復(fù)合粉濕粉在烘箱加熱處理溫度為160℃，烘干后經(jīng)破碎過篩，擴(kuò)散處理溫度為300℃～400℃。
5.如權(quán)利要求1所述的金屬包納米晶復(fù)合粉制備方法，其特征在于所述的濕粉在烘箱里的加溫烘干處理，其溫度限定在110℃～160℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬包納米晶復(fù)合粉的制備方法，屬于電接觸材料技術(shù)領(lǐng)域。對(duì)多種金屬材料采用納米技術(shù)和包覆法，其制備步驟是先將添加物粉如鎳粉、氧化錫粉、碳化鎢粉、石墨粉等制成納米晶，其顆粒在13nm左右，然后在添加物粉表面覆蓋一層金屬，添加物粉的顆粒表面的原子與金屬離子呈化學(xué)鍵結(jié)合。按照原子擴(kuò)散方式對(duì)復(fù)合粉進(jìn)行處理，便獲得顆粒間呈金屬鍵結(jié)合的銀包氧化物納米晶的復(fù)合粉體。這種復(fù)合粉制成的電接觸材料，其性能如密度、硬度、電阻率和導(dǎo)電度均達(dá)到或超過國(guó)外同類材料水平，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C01B13/14GK1539727SQ0311664
公開日2004年10月27日 申請(qǐng)日期2003年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月25日
發(fā)明者趙建谷, 陸堯, 翁桅, 項(xiàng)兢 申請(qǐng)人:上海電器科學(xué)研究所