專利名稱：硝酸鉀防結(jié)塊劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝酸鉀防結(jié)塊劑以及采用該防結(jié)塊劑制備防結(jié)塊硝酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
常規(guī)的工業(yè)結(jié)晶狀硝酸鉀，不論袋裝或散裝，貯存過(guò)程中都會(huì)因硝酸鉀晶體不斷地從潮濕環(huán)境中吸濕，而表現(xiàn)出較強(qiáng)的結(jié)塊趨勢(shì)。在堆置過(guò)程中由于受到一定的壓力，導(dǎo)致原有相對(duì)松散的結(jié)晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，相互粘連在一起，最終結(jié)成堅(jiān)硬的大塊，給儲(chǔ)存、運(yùn)輸、使用帶來(lái)安全隱患。
在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中，為了控制硝酸鉀等無(wú)機(jī)鹽的結(jié)塊，可通過(guò)原料預(yù)處理、成品后處理、工藝路線的改變、干燥方式的選擇、產(chǎn)品造粒等方式來(lái)解決。而向無(wú)機(jī)鹽中加入防結(jié)塊劑是解決無(wú)機(jī)鹽結(jié)塊的重要手段。
現(xiàn)有技術(shù)中，中國(guó)專利申請(qǐng)CN1180048A公開了一種硝酸鉀防結(jié)塊劑及其用途，其防結(jié)塊劑由烴基芳基磺酸鹽、脂肪醇聚氧化乙烯醚和聚硅氧醚-5S按一定比例混合而成。用于硝酸鉀防結(jié)塊時(shí)，將硝酸鉀溶解，加入防結(jié)塊劑，控制溫度50～100℃，反應(yīng)時(shí)間30～120分鐘，pH為6～8，從而使親水的表面包覆了疏水的有機(jī)物質(zhì)，在硝酸鉀結(jié)晶后晶體表面形成一個(gè)抗水層，防止吸潮和降低了晶體中的含水量，抑制了因外界因素變化而產(chǎn)生的晶體生長(zhǎng)粘合，起到了防結(jié)塊作用。但該防結(jié)塊劑中含芳烴化合物，不易生物降解。
張文昭等在《江蘇化工》1991年第3期公開了一種防結(jié)塊硝酸鉀，是在生產(chǎn)硝酸鉀過(guò)程中加入約0.05％磺酸型表面活性劑，在80℃下反應(yīng)50分鐘，溶液pH控制在6.5～7，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、烘干后即得防結(jié)塊硝酸鉀。該方法具有原料易得，工藝簡(jiǎn)單，成本低，無(wú)三廢，可放置6個(gè)月以上不發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象。但該防結(jié)塊劑的最低添加量為0.05％，而且該防結(jié)塊硝酸鉀溶解后會(huì)有少許懸浮物，用于無(wú)土栽培營(yíng)養(yǎng)液時(shí)容易造成管路的堵塞。
日本專利平2-255514公開了一種用于硝酸鉀和亞硝酸鉀的防結(jié)塊劑，該防結(jié)塊劑由鉀鹽型萘磺酸系列或鉀鹽型萘硫酸系列表面活性劑組成。生產(chǎn)中添加的防結(jié)塊劑，除具有防結(jié)塊作用外，還不影響產(chǎn)品的顏色和質(zhì)量。但該防結(jié)塊中由于加入了含萘等稠環(huán)芳烴化合物，對(duì)農(nóng)作物及土壤存在潛在的毒性，不適合用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種硝酸鉀防結(jié)塊劑以及采用該防結(jié)塊劑制備防結(jié)塊硝酸鉀的方法，本發(fā)明防結(jié)塊劑添加量極低，生產(chǎn)成本低，防結(jié)塊性能優(yōu)良，硝酸鉀產(chǎn)品純度高，對(duì)環(huán)境無(wú)毒害，適合于農(nóng)業(yè)上無(wú)土栽培營(yíng)養(yǎng)液的配置。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的硝酸鉀防結(jié)塊劑的重量百分組成為①碳原子數(shù)是10～14的烷基磺酸鹽1～90wt％，②磷酸1～75wt％，③水 0～90wt％。
優(yōu)選的重量百分組成為①碳原子數(shù)是10～14的烷基磺酸鹽60～85wt％，②磷酸5～25wt％，③水 0～35wt％。
本發(fā)明的硝酸鉀防結(jié)塊劑，所述的烷基磺酸鹽是碳原子數(shù)為12～14的烷基磺酸鹽，包括十烷基、十二烷基、十四烷基磺酸的鈉鹽、銨鹽或鉀鹽，最優(yōu)選的烷基磺酸鹽是十二烷基磺酸鈉。所述的磷酸是濃度為85％的熱法磷酸。
在本發(fā)明中，碳原子數(shù)10～14的烷基磺酸鹽的親水基團(tuán)可強(qiáng)烈地吸附于硝酸鉀結(jié)晶顆粒表面，而其另一端的疏水基團(tuán)向外伸展，阻隔了硝酸鉀晶體的吸濕，有效防止了“架橋”和粘結(jié)作用的發(fā)生。
磷酸在其中不僅具有活化烷基磺酸鹽的“疏水”作用，而且具有良好的分散性能，可增加硝酸鉀晶體的流動(dòng)性。
本發(fā)明所述防結(jié)塊硝酸鉀的制備方法，是在硝酸鉀結(jié)晶工序之前加入本發(fā)明的硝酸鉀防結(jié)塊劑，攪拌，在60～100℃下維持30～60分鐘，再經(jīng)冷卻、結(jié)晶，即可得到防結(jié)塊硝酸鉀。
本發(fā)明的所述防結(jié)塊硝酸鉀的制備方法，所述的防結(jié)塊劑以干基計(jì)的添加量為硝酸鉀重量的0.001～0.05wt％，優(yōu)選的以干基計(jì)的添加量為硝酸鉀重量的0.01～0.05wt％，最優(yōu)選的以干基計(jì)的添加量為硝酸鉀重量的0.0125～0.025wt％。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明的硝酸鉀防結(jié)塊劑防結(jié)塊性能優(yōu)良，防結(jié)塊硝酸鉀產(chǎn)品長(zhǎng)期放置不發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象。
2、本發(fā)明的防結(jié)塊硝酸鉀適合于用作復(fù)混肥料或者無(wú)土栽培營(yíng)養(yǎng)液的配料，溶解后不會(huì)產(chǎn)生懸浮物，用于無(wú)土栽培營(yíng)養(yǎng)液時(shí)不會(huì)造成管路的堵塞，另外，添加的防結(jié)塊劑對(duì)農(nóng)作物無(wú)毒無(wú)害，易生物降解，對(duì)環(huán)境無(wú)影響。
3、本發(fā)明的防結(jié)塊劑用于防結(jié)塊硝酸鉀的生產(chǎn)時(shí)，不影響原有硝酸鉀的生產(chǎn)流程，工藝簡(jiǎn)單，無(wú)三廢排放。
4、本發(fā)明的防結(jié)塊劑添加量少，成本低，產(chǎn)品純度高，硝酸鉀純度可達(dá)99.6％，且添加了防結(jié)塊劑的硝酸鉀不影響它的各種使用要求。
具體實(shí)施例方式
下面將通過(guò)對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例的詳細(xì)描述，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但是，實(shí)施例不是對(duì)本發(fā)明的限制。
實(shí)施例1硝酸鉀防結(jié)塊劑的組成為84wt％的十二烷基磺酸鈉和16wt％的磷酸。在常規(guī)硝酸鉀的生產(chǎn)過(guò)程中，在硝酸鉀結(jié)晶工序之前按每生產(chǎn)1噸硝酸鉀加入125克防結(jié)塊劑，在60～100℃下，攪拌，使防結(jié)塊劑充分溶解和反應(yīng)，維持30～60分鐘。然后，將該溶液送入冷卻結(jié)晶器結(jié)晶，經(jīng)離心、干燥后即為防結(jié)塊硝酸鉀產(chǎn)品。該產(chǎn)品純度為99.6％，水分含量小于0.3％，產(chǎn)品放置6個(gè)月不結(jié)塊。
實(shí)施例2除硝酸鉀防結(jié)塊劑的組成為75wt％的十二烷基磺酸鈉、20wt％的磷酸及5wt％的水，防結(jié)塊劑加入量按每生產(chǎn)1噸硝酸鉀加入263克外，其余操作同實(shí)施例1。
實(shí)施例3除硝酸鉀防結(jié)塊劑的組成為60wt％的十二烷基磺酸鈉、25wt％的磷酸及15wt％的水，防結(jié)塊劑加入量按每生產(chǎn)1噸硝酸鉀加入118克外，其余操作同實(shí)施例1。
實(shí)施例4除硝酸鉀防結(jié)塊劑的組成為85wt％的十二烷基磺酸鈉、5wt％的磷酸及10wt％的水，防結(jié)塊劑加入量按每生產(chǎn)1噸硝酸鉀加入11克外，其余操作同實(shí)施例1。
實(shí)施例5除硝酸鉀防結(jié)塊劑的組成為72wt％的十二烷基磺酸鈉、18wt％的磷酸及10wt％的水，防結(jié)塊劑加入量按每生產(chǎn)1噸硝酸鉀加入223克外，其余操作同實(shí)施例1。
實(shí)施例6除硝酸鉀防結(jié)塊劑的組成為65wt％的十二烷基磺酸銨、10wt％的磷酸及25wt％的水，防結(jié)塊劑加入量按每生產(chǎn)1噸硝酸鉀加入667克外，其余操作同實(shí)施例1。
實(shí)施例7除硝酸鉀防結(jié)塊劑的組成為35wt％的十烷基磺酸鈉、35wt％的磷酸及30wt％的水，防結(jié)塊劑加入量按每生產(chǎn)1噸硝酸鉀加入429克外，其余操作同實(shí)施例1。
實(shí)施例8除硝酸鉀防結(jié)塊劑的組成為40wt％的十四烷基磺酸鈉、20wt％的磷酸及40wt％的水，防結(jié)塊劑加入量按每生產(chǎn)1噸硝酸鉀加入608克外，其余操作同實(shí)施例1。
實(shí)施例9除硝酸鉀防結(jié)塊劑的組成為5wt％的十烷基磺酸鈉、40wt％的磷酸及55wt％的水，防結(jié)塊劑加入量按每生產(chǎn)1噸硝酸鉀加入489克外，其余操作同實(shí)施例1。
實(shí)施例10除硝酸鉀防結(jié)塊劑的組成為20wt％的十烷基磺酸鈉、75wt％的磷酸及5wt％的水，防結(jié)塊劑加入量按每生產(chǎn)1噸硝酸鉀加入393克外，其余操作同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種硝酸鉀防結(jié)塊劑，其特征在于該防結(jié)塊劑的重量百分組成為①碳原子數(shù)是10～14的烷基磺酸鹽1～90wt％，②磷酸1～75wt％，③水 0～90wt％。
2.如權(quán)利要求1所述的硝酸鉀防結(jié)塊劑，其特征在于該防結(jié)塊劑的重量百分組成為①碳原子數(shù)是10～14的烷基磺酸鹽60～85wt％，②磷酸5～25wt％，③水 0～35wt％。
3.如權(quán)利要求1或2所述的硝酸鉀防結(jié)塊劑，其特征在于所述的烷基磺酸鹽是碳原子數(shù)為12～14的烷基磺酸鹽。
4.如權(quán)利要求1或2所述的硝酸鉀防結(jié)塊劑，其特征在于所述的烷基磺酸鹽是十二烷基磺酸鈉。
5.一種防結(jié)塊硝酸鉀的制備方法，其特征在于在硝酸鉀結(jié)晶工序之前加入如權(quán)利要求1至4所述的硝酸鉀防結(jié)塊劑，攪拌，在60～100℃下維持30～60分鐘，再經(jīng)冷卻、結(jié)晶，即可得到防結(jié)塊硝酸鉀。
6.如權(quán)利要求5所述的防結(jié)塊硝酸鉀的制備方法，其特征在于所述的防結(jié)塊劑以干基計(jì)的添加量為硝酸鉀重量的0.001～0.05wt％。
7.如權(quán)利要求5所述的防結(jié)塊硝酸鉀的制備方法，其特征在于所述的防結(jié)塊劑以干基計(jì)的添加量為硝酸鉀重量的0.0125～0.025wt％。
全文摘要
一種硝酸鉀防結(jié)塊劑，其重量百分組成為碳原子數(shù)是10～14的烷基磺酸鹽1～90wt％，磷酸1～75wt％，水0～90wt％。其用于制備防結(jié)塊硝酸鉀是在硝酸鉀結(jié)晶工序之前加入硝酸鉀防結(jié)塊劑，攪拌，在60～100℃下維持30～60分鐘，經(jīng)冷卻、結(jié)晶得到防結(jié)塊硝酸鉀產(chǎn)品。該防結(jié)塊劑防結(jié)塊性能優(yōu)良，加量少，成本低，產(chǎn)品純度高，硝酸鉀產(chǎn)品長(zhǎng)期放置不發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象，添加的防結(jié)塊劑對(duì)農(nóng)作物無(wú)毒無(wú)害，易生物降解，對(duì)環(huán)境無(wú)影響，特別適合用作農(nóng)業(yè)上無(wú)土栽培營(yíng)養(yǎng)液的原料。
文檔編號(hào)C01D9/20GK1467156SQ0211246
公開日2004年1月14日 申請(qǐng)日期2002年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月10日
發(fā)明者曹衛(wèi)宇, 陳國(guó)華, 周志英 申請(qǐng)人:上海化工研究院