鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于提釩化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法。針對鈉化釩渣中硅、鈉含量高，提釩時在固相中的絮狀物或膠狀物過多，引起過濾、洗滌困難，洗滌后殘渣總釩含量和可溶性釩含量均較高，釩浸出率低等問題，本發(fā)明提供一種鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法。本發(fā)明方法將鈉化釩渣加入反應(yīng)柱中，通入90～100℃的熱水和空氣進(jìn)行浸提反應(yīng)，浸提后靜置，從而將絮狀物、浸出液和釩渣進(jìn)行有效分離。本發(fā)明的方法有效分離溶液中絮狀物或膠狀物，解決浸出殘渣TV與SV含量較高、過濾時間較長、浸出釩液濃度受限等生產(chǎn)問題，浸出率高，工藝簡單、容易操作，節(jié)約生產(chǎn)成本。
【專利說明】
鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于提釩化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，從釩渣中提釩的方法主要有:鈉化焙燒-水浸或堿浸;媽化焙燒-酸浸;直接 酸浸等工藝，其宗旨均為改變固相中的釩存在狀態(tài)，以使其從尖晶石相中釋放出來并進(jìn)一 步氧化，轉(zhuǎn)化為可溶于酸液、堿液或水溶液中的釩酸鹽，以實現(xiàn)釩與釩渣體系雜質(zhì)的分離。 釩渣鈉化焙燒過程中，因其溫度較高，鈉鹽添加量較多，釩渣中的硅、鉻、磷、鐵等雜質(zhì)也主 要以鈉鹽形式進(jìn)入到溶液中；浸出過程中，溶液pH較高，一般pH為10左右，浸出液中釩濃度 提升的過程中，鈉離子濃度以一定比例同步提升，溶液黏度增大，同時形成的以硅酸鹽為主 的絮狀物或膠狀物增加，主要分散于渣相之中，過濾時，容易堵塞濾餅過濾層微孔與濾布 孔，致使過濾性能、洗滌性能變差;此外，由于釩酸鹽的溶解隨溫度升高而增加，工業(yè)上需要 采用90°C左右熱水進(jìn)行浸出、洗滌作業(yè)，高溫進(jìn)一步加大了溶液黏度系數(shù)，從而進(jìn)一步惡化 了溶液過濾、洗滌性能，致使熟料浸出效果、殘渣洗滌效果變差。在采用傳統(tǒng)槽式浸出、洗滌 設(shè)備時，料層厚，作業(yè)周期過長，僅洗滌就需60min左右，殘渣中TV含量和SV含量均較高，分 別為1.20%和0.20%左右;采用帶式過濾機進(jìn)行浸出、洗滌作業(yè)時，作業(yè)周期較短，殘渣洗 滌效果仍有限，殘渣中TV含量處于1.30 %左右，SV含量處于0.30 %左右。
[0003] 釩渣經(jīng)鈉化焙燒后，熟料中硅、鈉含量均較高，提釩時在固相中的絮狀物或膠狀物 過多，不容易過濾和洗滌，洗滌殘渣總釩含量和可溶性釩含量均較高，釩浸出率低。
[0004] 本發(fā)明擬提供一種鈉化釩渣提釩方法，通過流態(tài)化技術(shù)進(jìn)行提釩，來解決上述問 題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是鈉化釩渣中硅、鈉含量高，提釩時在固相中的絮狀物 或膠狀物過多，不容易過濾和洗滌，洗滌后殘渣總釩含量和可溶性釩含量均較高，釩浸出率 低。
[0006] 本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案為提供一種鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，包括以 下步驟：
[0007] a、將鈉化釩渣加入反應(yīng)柱中；
[0008] b、從反應(yīng)柱下端進(jìn)液口通入90~100 °C的水；
[0009] c、待b步驟結(jié)束后，從反應(yīng)柱下端進(jìn)氣口通入空氣；
[0010] d、待c步驟結(jié)束后，靜置，虹吸得到絮狀物和浸出液，分別過濾絮狀物和浸出液；
[0011] e、待d步驟結(jié)束后，倒出反應(yīng)柱內(nèi)料漿，與步驟d中過濾后的濾渣混合，洗滌、過濾， 得到浸提后的釩渣。
[0012]其中，上述流態(tài)化提釩的方法中，步驟a所述釩渣為SiO2含量13~20wt% ,Na2O含量 6~10wt%的f凡渣。
[0013] 其中，上述流態(tài)化提釩的方法中，步驟a所述釩渣加入量為釩渣高度占反應(yīng)柱高度 的5~15% 〇
[0014] 其中，上述流態(tài)化提釩的方法中，步驟a所述釩渣粒度為2 40目篩下物占7 0~ 90wt%。
[0015] 其中，上述流態(tài)化提釩的方法中，步驟b所述通入水的體積以灌滿反應(yīng)柱為準(zhǔn)。
[0016] 其中，上述流態(tài)化提釩的方法中，步驟b所述通入水時緩慢通入，通入水的流速為 0·18~0.50m/s〇
[0017] 其中，上述流態(tài)化提f凡的方法中，步驟a與步驟b同時進(jìn)行。
[0018] 其中，上述流態(tài)化提釩的方法中，步驟c通入反應(yīng)柱的空氣溫度多90°C，使空氣溫 度多90 °C的方法為：將反應(yīng)柱的空氣先通過一個三口燒瓶，燒瓶內(nèi)裝有2/3體積的沸騰熱 水。
[0019] 其中，上述流態(tài)化提釩的方法中，步驟C通入反應(yīng)柱的空氣流速為21.37~28.49m/ s，通入空氣時間5~IOmin。
[0020]其中，上述流態(tài)化提f凡的方法中，步驟d所述靜置時間為0.5~3min。
[0021] 其中，上述流態(tài)化提釩的方法中，在步驟e之前先通入90~100°C水進(jìn)行洗滌，通入 水流速為〇. 57~1.78m/s，通入水的體積以灌滿反應(yīng)柱為準(zhǔn)。
[0022] 其中，上述流態(tài)化提釩的方法中，步驟e中所述過濾與洗滌后的液體返回步驟b中 循環(huán)使用。
[0023] 其中，上述流態(tài)化提釩的方法中，可以多個反應(yīng)柱串聯(lián)實施。
[0024]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用流態(tài)化原理，將釩渣鈉化熟料浸出、過濾、洗滌， 利用氣體攜帶作用、絮狀物或膠狀物與物料比重差異、絮狀物或膠狀物之間的吸附、團(tuán)聚等 原理，有效分離溶液中絮狀物或膠狀物，解決浸出殘渣TV與SV含量較高、過濾時間較長、浸 出釩液濃度受限等生產(chǎn)問題。本發(fā)明方法提釩濃度高，釩渣浸出后的鈉化釩液中釩濃度> 30g/L時也可適用。且浸出時間短，無需機械攪拌;過濾速度快，殘渣洗滌比較徹底，殘渣中 TV彡1.00%，SV彡0.10%;浸出率高，釩浸出率達(dá)到98%以上;本發(fā)明方法工藝簡單、容易操 作，洗滌液可以在體系內(nèi)循環(huán)使用，降低用水量。
【具體實施方式】
[0025] 本發(fā)明提供一種鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，包括以下步驟：
[0026] a、將鈉化釩渣加入反應(yīng)柱中；
[0027] b、從反應(yīng)柱下端進(jìn)液口通入90~100°C的水；
[0028] c、待b步驟結(jié)束后，從反應(yīng)柱下端進(jìn)氣口通入空氣；
[0029] d、待c步驟結(jié)束后，靜置，虹吸得到絮狀物和浸出液，分別過濾絮狀物和浸出液； [0030] e、待d步驟結(jié)束后，倒出反應(yīng)柱內(nèi)料漿，與步驟d中過濾后的濾渣混合，洗滌、過濾， 得到浸提后的釩渣。
[0031]本發(fā)明通過將鈉化熟料浸出、過濾、洗滌，利用氣體攜帶作用、絮狀物或膠狀物與 物料比重差異、絮狀物或膠狀物之間的吸附、團(tuán)聚，有效分離溶液中絮狀物或膠狀物，解決 浸出殘渣TV與SV含量較高、過濾時間較長、浸出釩液濃度受限等生產(chǎn)問題。
[0032] 本發(fā)明的方法適用于SiO2含量13~20wt% ,Na2O含量6~10wt%的釩渣，為了使浸 出率提高，釩渣的粒度要求較細(xì)，發(fā)明人經(jīng)過大量試驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)釩渣240目篩下物占70~ 90%時，浸提率最高。同時，釩渣的加入量也影響到浸提效果，釩渣在浸提時加入量不宜過 多，加入量過多時，水和空氣不能有效的對其進(jìn)行攪動，形成固液相三相流，浸出效果不好， 為此，發(fā)明人將釩渣加入量設(shè)置為反應(yīng)柱內(nèi)的釩渣高度占反應(yīng)柱高度的5~15%。
[0033] 本發(fā)明在釩渣中通入水和空氣，且要求水和空氣的溫度都在90°C以上，物料需要 與水溶液充分均勻混合，并保證一定的攪拌條件，才能實現(xiàn)浸出化學(xué)反應(yīng)。浸出反應(yīng)需要一 定的溫度，用90°C以上的熱水有效的提供了反應(yīng)熱源，通入90°C以上空氣一方面提供反應(yīng) 熱源，一方面還可以加強攪拌，使浸出反應(yīng)更徹底。為避免出現(xiàn)溝流、物料床層整體上移等， 熱水和空氣的通入都要求控制速度，步驟b中通入水的流速為0.18~0.50m/s，步驟c通入反 應(yīng)柱的空氣流速為21.37~28.49m/s，在步驟e之前進(jìn)行洗滌時，通入水的流速為0.57~ 1.78m/s;通入水和空氣的流量根據(jù)反應(yīng)柱大小不同而不同，通入水和空氣的流量等于流速 與反應(yīng)柱截面積的乘積。
[0034] 通入熱水和空氣進(jìn)行浸出反應(yīng)后，需要靜置一段時間，靜置過程中，殘渣密度大， 約1.4g/cm3,會首先沉降在底部；絮狀物密度小，經(jīng)一段時間互相團(tuán)聚、吸附后形成片狀或 團(tuán)狀絮狀物，密度約〇.2g/cm 3,然后沉降在殘渣表面;如此，最下部為殘渣，中部為絮狀物， 上部為浸出液，從而將絮狀物、殘渣和浸提液進(jìn)行了有效的分離，采用虹吸排出絮狀物和浸 出液，單獨過濾絮狀物和浸出液，從而過濾洗滌殘渣和浸出液濾渣時避免了絮狀物對殘渣 的過濾和洗滌造成影響，節(jié)省了過濾洗滌時間，節(jié)約了經(jīng)濟(jì)成本。
[0035] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限 制在所述的示例范圍之中。
[0036] 實施例和對比例所用熟料為釩渣經(jīng)鈉化焙燒后的產(chǎn)物，其成分含量和粒徑見下表 1;實施例中所用分離器為常規(guī)的液固流態(tài)化反應(yīng)器，反應(yīng)柱內(nèi)徑為4.0~4. lcm。
[0037] 表1熟料的成分和含量和粒徑
[0039] 實施例1用本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行流態(tài)化提釩
[0040] 取250g熟料加入反應(yīng)柱內(nèi)，5min內(nèi)通入400mL溫度彡90 °C熱水，鼓氣5min，控制空 氣流量7L/min左右;靜置Imin，采用虹吸方式得到絮狀物、浸出液，分別過濾;2min內(nèi)向反應(yīng) 柱內(nèi)通入500mL溫度多90°C熱水;反應(yīng)柱內(nèi)料漿與浸出液過濾渣混合后進(jìn)行過濾，采用熱水 進(jìn)行洗滌，水溫控制在90 °C左右，洗水量400mL。
[0041 ] 提釩結(jié)束后，獲得浸出液350mL，TV為29.28g/L，殘渣(干重）215g，TV為0.85%，SV 為0.086%，絮狀物(干重)0.0978，17為1.52%，計算浸出率為98.21%。
[0042]實施例2用本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行流態(tài)化提釩
[0043] 取250g熟料加入反應(yīng)柱內(nèi)，3min內(nèi)通入400mL溫度彡90°C混合釩液(取實施例1中 的殘渣洗滌液與浸出液混合，TV為25 . OOg/L)，鼓氣8min，控制空氣流量7L/min左右;靜置 30s，采用虹吸方式得到絮狀物、浸出液，分別過濾；2min內(nèi)向反應(yīng)柱內(nèi)通入500mL溫度多90 °C熱水;反應(yīng)柱內(nèi)料漿與浸出液過濾渣混合后進(jìn)行過濾，采用熱水進(jìn)行洗滌，水溫控制在90 °C左右，洗水量400mL。
[0044] 提釩結(jié)束后，獲得浸出液345mL，TV為56.69g/L，殘渣(干重）220g，TV為0.89 %，SV 為0.091%，絮狀物(干重)0.1218，17為2.03%，計算浸出率為99.02%。
[0045] 實施例3用本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行流態(tài)化提釩
[0046] 取250g熟料加入反應(yīng)柱內(nèi)，5min內(nèi)通入400mL溫度彡90 °C熱水，鼓氣7min，控制空 氣流量7L/min左右;靜置55s，采用虹吸方式得到絮狀物;反應(yīng)柱內(nèi)料漿外排后進(jìn)行過濾，采 用熱水進(jìn)行洗滌，水溫控制在90°C左右，洗水量400mL。
[0047] 提釩結(jié)束后，獲得浸出液362mL，TV為28.30g/L，殘渣(干重）209g，TV為0.91 %，SV 為0.088%，絮狀物(干重)0.1(^，17為1.61%，計算浸出率為98.22%。
[0048] 對比例4不用流態(tài)化方法進(jìn)行釩渣提釩
[0049] 取250g熟料放入燒杯中，加入400mL溫度多90°C熱水，進(jìn)行攪拌浸出，控制水溫穩(wěn) 定彡90 °C，浸出30min，用500mL溫度彡90 °C熱水多次浸泡洗滌，獲得浸出液355mL，TV為 28.31g/L，殘渣(干重)212g，TV為 1 · 13%，SV為0· 120%，計算浸出率為97.54%。
[0050] 效果驗證
[0051 ] 為對比過濾浸出液與過濾洗滌液的時間差異，實施例1~3虹吸出絮狀物后進(jìn)行過 濾、洗滌，與對比例4進(jìn)行比較，保證渣層厚均為I. IOcm，浸出液體積均為300mL，洗滌液體積 均為400mL，通過氣體分流器，控制抽濾機壓力均為-0.05MPa，對比結(jié)果見表2。
[0052] 表2過濾浸出液和洗滌液的時間表
[0054]由實施例1~3和對比例4可知，用本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行釩渣的流態(tài)化提釩，提釩浸 出率高，能達(dá)到99%左右，而采用傳統(tǒng)的方法提釩，浸出率低于本發(fā)明；同時，由于常規(guī)浸出 為攪拌浸出，浸出過程中產(chǎn)生的絮狀物分散在浸出液與殘渣中，容易堵塞過濾層微孔與濾 紙微孔，過濾、洗滌效果差，過濾時間長，本發(fā)明可以預(yù)先分離絮狀物，然后再過濾、洗滌，過 濾時間大幅減少，提高了生產(chǎn)效率，極大的節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【主權(quán)項】
1. 鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，其特征在于，包括以下步驟： a、 將鈉化釩渣加入反應(yīng)柱中； b、 從反應(yīng)柱下端進(jìn)液口通入90~100 °C的水； c、 待b步驟結(jié)束后，從反應(yīng)柱下端進(jìn)氣口通入空氣； d、 待c步驟結(jié)束后，靜置，虹吸得到絮狀物和浸出液，分別過濾絮狀物和浸出液； e、 待d步驟結(jié)束后，倒出反應(yīng)柱內(nèi)料漿，與步驟d中過濾后的濾渣混合，洗滌、過濾，得到 浸提后的釩渣。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，其特征在于：步驟a所述釩渣為 Si〇2含量13~20wt%，Na20含量6~10wt%的釩渣。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，其特征在于:步驟a所述釩渣 加入量為釩渣高度占反應(yīng)柱高度的5~15%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，其特征在于:步驟a所 述釩渣粒度為240目篩下物占70~90wt %。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項所述的鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，其特征在于:步驟b所 述通入水的體積以灌滿反應(yīng)柱為準(zhǔn)，通入水的流速為0.18~0.50m/s。6. 根據(jù)權(quán)利要求1~5任一項所述的鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，其特征在于:步驟dl 入反應(yīng)柱的空氣溫度彡90°C，通入空氣流速為21.37~28.49m/s，通入空氣時間5~1 Omin。7. 根據(jù)權(quán)利要求1~6任一項所述的鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，其特征在于:步驟d所 述靜置時間為〇. 5~3min。8. 根據(jù)權(quán)利要求1~7任一項所述的鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，其特征在于:在步驟e 之前先從下端進(jìn)液口通入90~100°C水進(jìn)行洗滌，通入水的流速為0.57~1.78m/s，通入水 的體積以灌滿反應(yīng)柱為準(zhǔn)。9. 根據(jù)權(quán)利要求1~8任一項所述的鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，其特征在于:步驟e所 述料漿洗滌時采用90~100 °C水洗滌，洗水量同步驟b所用水量。10. 根據(jù)權(quán)利要求1~9任一項所述的鈉化釩渣流態(tài)化提釩的方法，其特征在于：步驟e 中所述過濾與洗滌后的液體返回步驟b中循環(huán)使用。
【文檔編號】C22B7/04GK106086441SQ201610659452
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月12日 公開號201610659452.X, CN 106086441 A, CN 106086441A, CN 201610659452, CN-A-106086441, CN106086441 A, CN106086441A, CN201610659452, CN201610659452.X
【發(fā)明人】郭繼科, 付自碧, 殷兆遷, 李明
【申請人】攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司