一種鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑的制備方法，屬于機(jī)械防腐材料合成領(lǐng)域。本發(fā)明首先利用自制培養(yǎng)基培養(yǎng)二沉池活性污泥中的微生物，發(fā)酵分解機(jī)油與潤滑油為小分子物質(zhì)，經(jīng)脫水后與皂莢提取液和石蠟混合而得鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑。在使用過程中，鑄鐵件加熱后浸入發(fā)黑劑中，皂莢提取液首先清洗金屬表面，同時(shí)機(jī)油和潤滑油分解后的小分子化合物依據(jù)熱反應(yīng)聚合機(jī)理凝聚沉積在經(jīng)清洗的工件表面，并且形成一層高分子材料保護(hù)膜，通過該有機(jī)保護(hù)膜的附著和封閉作用，對(duì)鑄鐵工件表面起到有效的防腐和防銹作用，使用時(shí)質(zhì)量易控，無有毒害物質(zhì)產(chǎn)生，工件表面色澤均勻，發(fā)黑膜層與基體結(jié)合力好，不易脫落。
【專利說明】
一種鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明公開了一種鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑的制備方法，屬于機(jī)械防腐材料合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鋼鐵材料的化學(xué)氧化是提高鋼鐵材料防腐性能的一種既簡單又經(jīng)濟(jì)的工藝方法。高溫堿性發(fā)藍(lán)工藝則是一項(xiàng)常用的，傳統(tǒng)的鋼鐵零件表面化學(xué)氧化處理技術(shù)，是通過氧化處理，使其表面生成保護(hù)性的四氧化三鐵氧化膜，目前已廣泛應(yīng)用于精密儀器、光學(xué)儀器、武器以及機(jī)械制造業(yè)中的部分防護(hù)和裝飾，其目的在于改變金屬表面的耐腐蝕性、耐磨性、裝飾性以及降低零部件和工量具等在工作中的反光刺眼等。
[0003]而傳統(tǒng)的堿性發(fā)黑工藝不僅含有高濃度的燒堿(60?80%)，而且還含有大量的毒性物質(zhì)亞硝酸鹽和硝酸鹽(15?25%)，且工作溫度高(高達(dá)140 °C)，氧化時(shí)間長(30?120min)，藥品能源消耗大，勞動(dòng)條件差，槽液使用極不方便，對(duì)環(huán)境污染極大，槽液中含有的致癌物質(zhì)亞硝酸鈉危害操作人員的身體健康，并且發(fā)黑質(zhì)量不易控制。更重要的是對(duì)于鑄鐵件經(jīng)高溫堿性發(fā)藍(lán)處理的外觀多呈黃褐色至淡黃色，無法達(dá)到鑄鐵件樣機(jī)的黑色外觀要求。
[0004]而常溫發(fā)黑處理工藝對(duì)鑄鐵件進(jìn)行表面發(fā)黑處理，雖然其能耗低，生產(chǎn)周期短，效率高，但其對(duì)前期的除油、除銹要求很高，若處理不徹底，會(huì)產(chǎn)生花斑，且上色困難等問題，膜層的密度與結(jié)合力差，易磨損，時(shí)間稍長即會(huì)生銹。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對(duì)傳統(tǒng)防腐發(fā)黑劑在制備和使用過程中出現(xiàn)的，含有大量毒性物質(zhì)，勞動(dòng)條件差，危害工人健康，且處理后工件發(fā)黑質(zhì)量難控制，無法達(dá)到樣件的外觀要求的問題，提供了一種鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑的制備方法，本發(fā)明首先利用自制培養(yǎng)基培養(yǎng)二沉池活性污泥中的微生物，發(fā)酵分解機(jī)油與潤滑油為小分子物質(zhì)，經(jīng)脫水后與皂莢提取液和石蠟混合而得鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑。在使用過程中，鑄鐵件加熱后浸入發(fā)黑劑中，皂莢提取液首先清洗金屬表面，同時(shí)機(jī)油和潤滑油分解后的小分子化合物依據(jù)熱反應(yīng)聚合機(jī)理凝聚沉積在經(jīng)清洗的工件表面，并且形成一層高分子材料保護(hù)膜，通過該有機(jī)保護(hù)膜的附著和封閉作用，對(duì)鑄鐵工件表面起到有效的防腐和防銹作用，使用時(shí)質(zhì)量易控，無有毒害物質(zhì)產(chǎn)生，工件表面色澤均勻，發(fā)黑膜層與基體結(jié)合力好，不易脫落。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)依次稱取6?8g鹿糖，0.5?0.8g磷酸氫二鉀，0.2?0.4g氯化鐵，0.1?0.3g氯化鎂，3?5g蛋白胨，3?5g牛肉膏和25?30g瓊脂，溶于I?2L去離子水中，用質(zhì)量濃度為3?5%尿素溶液調(diào)節(jié)PH至7.5?7.8，再將混合物轉(zhuǎn)入壓力蒸汽滅菌器中，殺菌消毒20?30min，得培養(yǎng)基；
(2)稱取3?5g二沉池活性污泥，將其均勻涂覆于上述所得培養(yǎng)基表面，再將培養(yǎng)基移至35?40旦溫培養(yǎng)箱中，培養(yǎng)3?5天后，用100?200mL去離子水淋洗培養(yǎng)基表面，收集淋洗液，得菌絲懸浮液；
(3)在發(fā)酵罐中，依次加入I?2L機(jī)油，100?200g潤滑油和60?80mL上述所得菌絲懸浮液，啟動(dòng)攪拌器，以1600?1800r/min轉(zhuǎn)速攪拌20?30min后，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至200?300r/min，發(fā)酵16?24h，得混合發(fā)酵液，隨后將其轉(zhuǎn)入煉油鍋內(nèi)，升溫至60?75°C后停止加熱，靜置分層，除去水層，再緩慢升溫至105?110°C，保溫I?2h，直至油面冒出黑色油氣，靜置，自然冷卻至室溫，得脫水發(fā)酵液，備用；
(4)稱取60?SOg皂莢，人工去籽后，用去離子水洗滌3?5次，置于菠蘿篩中，在陽光下暴曬3?5天，隨后將其放于石磨磨盤上研磨，在研磨過程中，混入160?200mL無水乙醇，收集研磨漿液，過濾除去濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于58?65°C條件下，旋蒸濃縮至原體積的I /3，得皂莢提取液；
(5)在反應(yīng)釜中，依次加入500?600mL步驟(3)備用脫水發(fā)酵液，20?30mL上述所得皂莢提取液和60?80g石蠟，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至600?800r/min，加熱升溫至75?85°C，恒溫?cái)嚢?0?50min，出料，將所得混合物料轉(zhuǎn)入3?5°C冰箱中冷藏2?4h，得黑色膏狀物，即為鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑。
[0007]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:首先將本發(fā)明所得防腐發(fā)黑劑加熱融化，備用，再人工將鑄鐵工件進(jìn)行機(jī)械除銹、除污，然后將其分開裝框放置，控制鑄鐵工件間距為3?5cm，再將裝好的鑄鐵工件放入回火爐中加熱至500?530°C，隨后保溫40?60min，出爐，將工件迅速浸沒于本發(fā)明所得防腐發(fā)黑劑中，直至工件冷卻至160?180°C，且表面呈黑色為止，經(jīng)處理后，鑄鐵工件表面色澤均勻，美觀，呈黑色，采用質(zhì)量濃度為3?5%硫酸銅溶液滴液檢查，經(jīng)3?5min后，表面無褪色現(xiàn)象，發(fā)黑膜層與基體結(jié)合力好，不易脫落，耐磨抗腐蝕，使用3?5年后，無明顯銹斑。
[0008]本發(fā)明的有益效果:
(1)本發(fā)明所得發(fā)黑劑在使用過程中，工件預(yù)處理省卻了除油、上油、反復(fù)清洗等工序，勞動(dòng)量減少，生產(chǎn)效率高，且發(fā)黑劑的控制、調(diào)整容易，對(duì)工人的技術(shù)要求低，操作簡便；
(2)本發(fā)明所得發(fā)黑劑在制備和使用過程中，沒有摻雜劇毒砸化物，且無有害氣體產(chǎn)生，環(huán)境污染較少，大大改善了工人的工作環(huán)境；
(3)采用本發(fā)明發(fā)黑劑處理鑄鐵工件得到的發(fā)黑膜層與工件基體結(jié)合力強(qiáng)，質(zhì)量穩(wěn)定、可靠，適合于工業(yè)批量生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0009]依次稱取6?8g鹿糖，0.5?0.8g磷酸氫二鉀，0.2?0.4g氯化鐵，0.1?0.3g氯化鎂，3?5g蛋白胨，3?5g牛肉膏和25?30g瓊脂，溶于I?2L去離子水中，用質(zhì)量濃度為3?5%尿素溶液調(diào)節(jié)PH至7.5?7.8，再將混合物轉(zhuǎn)入壓力蒸汽滅菌器中，殺菌消毒20?30min，得培養(yǎng)基;稱取3?5g 二沉池活性污泥，將其均勻涂覆于上述所得培養(yǎng)基表面，再將培養(yǎng)基移至35?40旦溫培養(yǎng)箱中，培養(yǎng)3?5天后，用100?200mL去離子水淋洗培養(yǎng)基表面，收集淋洗液，得菌絲懸浮液;在發(fā)酵罐中，依次加入I?2L機(jī)油，100?200g潤滑油和60?80mL上述所得菌絲懸浮液，啟動(dòng)攪拌器，以1600?1800r/min轉(zhuǎn)速攪拌20?30min后，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至200?300r/min，發(fā)酵16?24h，得混合發(fā)酵液，隨后將其轉(zhuǎn)入煉油鍋內(nèi)，升溫至60?75°C后停止加熱，靜置分層，除去水層，再緩慢升溫至105?110°C，保溫I?2h，直至油面冒出黑色油氣，靜置，自然冷卻至室溫，得脫水發(fā)酵液，備用;稱取60?SOg皂莢，人工去籽后，用去離子水洗滌3?5次，置于菠蘿篩中，在陽光下暴曬3?5天，隨后將其放于石磨磨盤上研磨，在研磨過程中，混入160?200mL無水乙醇，收集研磨漿液，過濾除去濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于58?65°C條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/3，得皂莢提取液;在反應(yīng)釜中，依次加入500?600mL上述備用脫水發(fā)酵液，20?30mL上述所得皂莢提取液和60?80g石蠟，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至600?800r/min，加熱升溫至75?85°C，恒溫?cái)嚢?0?50min，出料，將所得混合物料轉(zhuǎn)入3?5°C冰箱中冷藏2?4h，得黑色膏狀物，即為鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑。
[0010]實(shí)例I
依次稱取6g蔗糖，0.5g磷酸氫二鉀，0.2g氯化鐵，0.1g氯化鎂，3g蛋白胨，3g牛肉膏和25g瓊脂，溶于IL去離子水中，用質(zhì)量濃度為3%尿素溶液調(diào)節(jié)pH至7.5，再將混合物轉(zhuǎn)入壓力蒸汽滅菌器中，殺菌消毒20min，得培養(yǎng)基;稱取3g二沉池活性污泥，將其均勻涂覆于上述所得培養(yǎng)基表面，再將培養(yǎng)基移至35 0C恒溫培養(yǎng)箱中，培養(yǎng)3天后，用10mL去離子水淋洗培養(yǎng)基表面，收集淋洗液，得菌絲懸浮液;在發(fā)酵罐中，依次加入IL機(jī)油，10g潤滑油和60mL上述所得菌絲懸浮液，啟動(dòng)攪拌器，以1600r/min轉(zhuǎn)速攪拌20min后，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至200r/min，發(fā)酵16h，得混合發(fā)酵液，隨后將其轉(zhuǎn)入煉油鍋內(nèi)，升溫至60°C后停止加熱，靜置分層，除去水層，再緩慢升溫至105°C，保溫lh，直至油面冒出黑色油氣，靜置，自然冷卻至室溫，得脫水發(fā)酵液，備用；稱取60g皂莢，人工去籽后，用去離子水洗滌3次，置于菠蘿篩中，在陽光下暴曬3天，隨后將其放于石磨磨盤上研磨，在研磨過程中，混入160mL無水乙醇，收集研磨漿液，過濾除去濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于58°C條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/3，得皂莢提取液;在反應(yīng)釜中，依次加入500mL上述備用脫水發(fā)酵液，20mL上述所得皂莢提取液和60g石錯(cuò)，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至600r/min，加熱升溫至75°C，恒溫?cái)嚢?0min，出料，將所得混合物料轉(zhuǎn)入3°C冰箱中冷藏2h，得黑色膏狀物，即為鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑。
[0011]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:首先將本發(fā)明所得防腐發(fā)黑劑加熱融化，備用，再人工將鑄鐵工件進(jìn)行機(jī)械除銹、除污，然后將其分開裝框放置，控制鑄鐵工件間距為3cm，再將裝好的鑄鐵工件放入回火爐中加熱至500°C，隨后保溫40min，出爐，將工件迅速浸沒于本發(fā)明所得防腐發(fā)黑劑中，直至工件冷卻至160°C，且表面呈黑色為止，經(jīng)處理后，鑄鐵工件表面色澤均勻，美觀，呈黑色，采用質(zhì)量濃度為3%硫酸銅溶液滴液檢查，經(jīng)3min后，表面無褪色現(xiàn)象，發(fā)黑膜層與基體結(jié)合力好，不易脫落，耐磨抗腐蝕，使用3年后，無明顯銹斑。
[0012]實(shí)例2
依次稱取7g蔗糖，0.6g磷酸氫二鉀，0.3g氯化鐵，0.2g氯化鎂，4g蛋白胨，4g牛肉膏和28g瓊脂，溶于1.5L去離子水中，用質(zhì)量濃度為4%尿素溶液調(diào)節(jié)pH至7.6，再將混合物轉(zhuǎn)入壓力蒸汽滅菌器中，殺菌消毒25min，得培養(yǎng)基;稱取4g二沉池活性污泥，將其均勻涂覆于上述所得培養(yǎng)基表面，再將培養(yǎng)基移至35?40°C恒溫培養(yǎng)箱中，培養(yǎng)3?5天后，用100?200mL去離子水淋洗培養(yǎng)基表面，收集淋洗液，得菌絲懸浮液;在發(fā)酵罐中，依次加入I?2L機(jī)油，100?200g潤滑油和60?80mL上述所得菌絲懸浮液，啟動(dòng)攪拌器，以1600?1800r/min轉(zhuǎn)速攪拌20?30min后，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至200?300r/min，發(fā)酵16?24h，得混合發(fā)酵液，隨后將其轉(zhuǎn)入煉油鍋內(nèi)，升溫至60?75°C后停止加熱，靜置分層，除去水層，再緩慢升溫至105?110°C，保溫I?2h，直至油面冒出黑色油氣，靜置，自然冷卻至室溫，得脫水發(fā)酵液，備用;稱取60?SOg皂莢，人工去籽后，用去離子水洗滌3?5次，置于菠蘿篩中，在陽光下暴曬3?5天，隨后將其放于石磨磨盤上研磨，在研磨過程中，混入160?200mL無水乙醇，收集研磨漿液，過濾除去濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于58?65°C條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/3，得皂莢提取液;在反應(yīng)釜中，依次加入500?600mL上述備用脫水發(fā)酵液，20?30mL上述所得皂莢提取液和60?80g石錯(cuò)，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至600?800r/min，加熱升溫至75?85°C，恒溫?cái)嚢?0?50min，出料，將所得混合物料轉(zhuǎn)入3?5°C冰箱中冷藏2?4h，得黑色膏狀物，即為鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑。
[0013]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:首先將本發(fā)明所得防腐發(fā)黑劑加熱融化，備用，再人工將鑄鐵工件進(jìn)行機(jī)械除銹、除污，然后將其分開裝框放置，控制鑄鐵工件間距為3?5cm，再將裝好的鑄鐵工件放入回火爐中加熱至500?530°C，隨后保溫40?60min，出爐，將工件迅速浸沒于本發(fā)明所得防腐發(fā)黑劑中，直至工件冷卻至160?180°C，且表面呈黑色為止，經(jīng)處理后，鑄鐵工件表面色澤均勻，美觀，呈黑色，采用質(zhì)量濃度為3?5%硫酸銅溶液滴液檢查，經(jīng)3?5min后，表面無褪色現(xiàn)象，發(fā)黑膜層與基體結(jié)合力好，不易脫落，耐磨抗腐蝕，使用3?5年后，無明顯銹斑。
[0014]實(shí)例3
依次稱取6?8g鹿糖，0.5?0.8g磷酸氫二鉀，0.2?0.4g氯化鐵，0.1?0.3g氯化鎂，3?5g蛋白胨，3?5g牛肉膏和25?30g瓊脂，溶于I?2L去離子水中，用質(zhì)量濃度為3?5%尿素溶液調(diào)節(jié)PH至7.5?7.8，再將混合物轉(zhuǎn)入壓力蒸汽滅菌器中，殺菌消毒20?30min，得培養(yǎng)基；稱取3?5g 二沉池活性污泥，將其均勻涂覆于上述所得培養(yǎng)基表面，再將培養(yǎng)基移至35?40°C恒溫培養(yǎng)箱中，培養(yǎng)3?5天后，用100?200mL去離子水淋洗培養(yǎng)基表面，收集淋洗液，得菌絲懸浮液;在發(fā)酵罐中，依次加入I?21^機(jī)油，100?200g潤滑油和60?80mL上述所得菌絲懸浮液，啟動(dòng)攪拌器，以1600?1800r/min轉(zhuǎn)速攪拌20?30min后，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至200?300r/min，發(fā)酵16?24h，得混合發(fā)酵液，隨后將其轉(zhuǎn)入煉油鍋內(nèi)，升溫至60?75°C后停止加熱，靜置分層，除去水層，再緩慢升溫至105?110°C，保溫I?2h，直至油面冒出黑色油氣，靜置，自然冷卻至室溫，得脫水發(fā)酵液，備用；稱取60?SOg皂莢，人工去籽后，用去離子水洗滌3?5次，置于菠蘿篩中，在陽光下暴曬3?5天，隨后將其放于石磨磨盤上研磨，在研磨過程中，混入160?200mL無水乙醇，收集研磨漿液，過濾除去濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于58?65°C條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/3，得皂莢提取液;在反應(yīng)釜中，依次加入500?600mL上述備用脫水發(fā)酵液，20?30mL上述所得皂莢提取液和60?SOg石蠟，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至600?800r/min，加熱升溫至75?85°C，恒溫?cái)嚢?0?50min，出料，將所得混合物料轉(zhuǎn)入3?5°C冰箱中冷藏2?4h，得黑色膏狀物，即為鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑。
[0015]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:首先將本發(fā)明所得防腐發(fā)黑劑加熱融化，備用，再人工將鑄鐵工件進(jìn)行機(jī)械除銹、除污，然后將其分開裝框放置，控制鑄鐵工件間距為3?5cm，再將裝好的鑄鐵工件放入回火爐中加熱至500?530°C，隨后保溫40?60min，出爐，將工件迅速浸沒于本發(fā)明所得防腐發(fā)黑劑中，直至工件冷卻至160?180°C，且表面呈黑色為止，經(jīng)處理后，鑄鐵工件表面色澤均勻，美觀，呈黑色，采用質(zhì)量濃度為3?5%硫酸銅溶液滴液檢查，經(jīng)3?5min后，表面無褪色現(xiàn)象，發(fā)黑膜層與基體結(jié)合力好，不易脫落，耐磨抗腐蝕，使用3?5年后，無明顯銹斑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)依次稱取6?8g鹿糖，0.5?0.8g磷酸氫二鉀，0.2?0.4g氯化鐵，0.1?0.3g氯化鎂，3?5g蛋白胨，3?5g牛肉膏和25?30g瓊脂，溶于I?2L去離子水中，用質(zhì)量濃度為3?5%尿素溶液調(diào)節(jié)PH至7.5?7.8，再將混合物轉(zhuǎn)入壓力蒸汽滅菌器中，殺菌消毒20?30min，得培養(yǎng)基； (2)稱取3?5g二沉池活性污泥，將其均勻涂覆于上述所得培養(yǎng)基表面，再將培養(yǎng)基移至35?40旦溫培養(yǎng)箱中，培養(yǎng)3?5天后，用100?200mL去離子水淋洗培養(yǎng)基表面，收集淋洗液，得菌絲懸浮液； (3)在發(fā)酵罐中，依次加入I?2L機(jī)油，100?200g潤滑油和60?80mL上述所得菌絲懸浮液，啟動(dòng)攪拌器，以1600?1800r/min轉(zhuǎn)速攪拌20?30min后，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至200?300r/min，發(fā)酵16?24h，得混合發(fā)酵液，隨后將其轉(zhuǎn)入煉油鍋內(nèi)，升溫至60?75°C后停止加熱，靜置分層，除去水層，再緩慢升溫至105?110°C，保溫I?2h，直至油面冒出黑色油氣，靜置，自然冷卻至室溫，得脫水發(fā)酵液，備用； (4)稱取60?SOg皂莢，人工去籽后，用去離子水洗滌3?5次，置于菠蘿篩中，在陽光下暴曬3?5天，隨后將其放于石磨磨盤上研磨，在研磨過程中，混入160?200mL無水乙醇，收集研磨漿液，過濾除去濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于58?65°C條件下，旋蒸濃縮至原體積的I /3，得皂莢提取液； (5)在反應(yīng)釜中，依次加入500?600mL步驟(3)備用脫水發(fā)酵液，20?30mL上述所得皂莢提取液和60?80g石蠟，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至600?800r/min，加熱升溫至75?85°C，恒溫?cái)嚢?0?50min，出料，將所得混合物料轉(zhuǎn)入3?5°C冰箱中冷藏2?4h，得黑色膏狀物，即為鑄鐵工件用防腐發(fā)黑劑。
【文檔編號(hào)】C23C22/72GK105925976SQ201610468613
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年6月25日
【發(fā)明人】張靜, 許博偉
【申請(qǐng)人】張靜