R-t-b系稀土磁鐵粉末的制造方法、r-t-b系稀土磁鐵粉末和粘結(jié)磁鐵的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于，提供一種具有優(yōu)異的矯頑力、且也具備高的剩余磁通密度的R?T?B系稀土磁鐵粉末的制造方法。本發(fā)明為一種R?T?B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其通過HDDR處理得到R?T?B系稀土磁鐵粉末，其原料合金含有R(R：包括Y的一種以上的稀土元素)、T(T：Fe或Fe和Co)、B(B：硼)，該原料合金的組成中，R量為12.0at.％以上17.0at.％以下，B量為4.5at.％以上7.5at.％以下，HDDR處理的DR工序具有預(yù)排氣工序和完全排氣工序，將預(yù)排氣工序中的排氣產(chǎn)生的減壓速度設(shè)為1kPa/min以上30kPa/min以下，制造R?T?B系稀土磁鐵粉末。
【專利說明】
R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法、R-T-B系稀土磁鐵粉末和 粘結(jié)磁鐵
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種R-T-B系稀土磁鐵粉末。
【背景技術(shù)】
[0002] R-T-B系稀土磁鐵粉末具有優(yōu)異的磁特性，作為汽車等各種電動機用磁鐵在工業(yè) 上廣泛被利用。但是，R-T-B系稀土磁鐵粉末，其依賴于溫度的磁特性變化大，因此，在達到 高溫時，矯頑力會急劇地降低。因此，需要預(yù)先制造矯頑力大的磁鐵粉末，即使在高溫下也 確保矯頑力。為了提高磁鐵粉末的矯頑力，有添加微量元素使基本物性變化，或者使結(jié)晶粒 徑微細化，來控制晶界的方法。
[0003] 在專利文獻1中記載了通過對R-T-B系合金中添加有微量Dy得到的物質(zhì)進行HDDR 處理（辦(11'(^6仙1：；[011-06。011^)08；[1：；[011-0680印1：；[011-1^。011113；[仙1：；[011:氫化-相分解-脫氫-再 結(jié)合），能夠得到矯頑力優(yōu)異的磁鐵粉末。
[0004] 在專利文獻2中記載了在RFeBHx粉末中混合由Dy氫化物等構(gòu)成的擴散粉末，通過 進行擴散熱處理工序、脫氫工序，Dy等擴散到表面和內(nèi)部，能夠得到矯頑力優(yōu)異的磁鐵粉 末。
[0005] 在專利文獻3中記載了：在通過HDDR處理而制作的R-T-B系磁鐵粉末中混合含Zn粉 末，通過進行混合粉碎、擴散熱處理、時效熱處理，能夠得到使Zn擴散到晶界的矯頑力優(yōu)異 的磁鐵粉末。
[0006] 在專利文獻4中記載了：在通過HDDR處理而制作的R-T-B系磁鐵粉末中混合Nd-Cu 粉末，進行熱處理擴散，能夠得到使Nd-Cu擴散到主相的晶界的矯頑力優(yōu)異的磁鐵粉末。
[0007] 另外，在專利文獻5中記載了：不使用高價的Dy等稀少資源，通過控制晶界相的R量 和A1量，能夠得到具有優(yōu)異的矯頑力的R-T-B系稀土磁鐵粉末。
[0008] 現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0009] 專利文獻
[0010] 專利文獻1:日本特開平9-165601號公報
[0011] 專利文獻2:日本特開2002-093610號公報
[0012] 專利文獻3:日本特開2011-049441號公報
[0013] 專利文獻4:國際公開第2011/145674號小冊子
[0014] 專利文獻5:國際公開第2013/035628號小冊子

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015]發(fā)明所要解決的課題
[0016]目前，對于提高磁鐵粉末的矯頑力的方法進行了各種研究。但是，如專利文獻1~ 5,在通過Dy等添加元素的追加而提高矯頑力的情況下，添加元素也混入到Nd2Fe14B磁性相 中，因此，存在剩余磁通密度降低的問題。
[0017] 本發(fā)明的目的在于，制造一種具有優(yōu)異的矯頑力、并且也具備高的剩余磁通密度 的R-T_B系稀土磁鐵粉末。
[0018] 用于解決課題的技術(shù)方案
[0019]即，本發(fā)明提供一種R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，該制造方法通過HDDR處理 得到R-T-B系稀土磁鐵粉末，其原料合金含有R(R:包括Y的一種以上的稀土元素）、T(T: Fe、 或Fe和Co)、B(B:硼），該原料合金的組成中，R量為12 .Oat. %以上17 .Oat. %以下，B量為 4.5at. %以上7.5at. %以下，HDDR處理的DR工序具有預(yù)排氣工序和完全排氣工序，預(yù)排氣 工序中的排氣產(chǎn)生的減壓速度為lkPa/min以上30kPa/min(本發(fā)明1)。
[0020]另外，本發(fā)明為本發(fā)明1所述的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其中，在預(yù)排氣 工序中，將排氣后的真空度設(shè)為l.OkPa以上5.0kPa以下(本發(fā)明2)。
[0021]另外，本發(fā)明為本發(fā)明1或2所述的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其中，將預(yù) 排氣工序中的處理溫度設(shè)為800 °C以上900 °C以下(本發(fā)明3)。
[0022]另外，本發(fā)明為本發(fā)明1~3中任一項所述的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其 中，原料合金作為R(R:包括Y的一種以上的稀土元素），至少含有Nd和Pr，在R中含有 0.]^1:.%以上85.〇31:.%以下的？1'(本發(fā)明4)。
[0023]另外，本發(fā)明為本發(fā)明1~4中任一項所述的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其 中，原料合金含有A1，該原料合金的組成中，A1量為0. lat. %以上5. Oat. %以下(本發(fā)明5)。 [0024]另外，本發(fā)明為本發(fā)明1~5中任一項所述的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其 中，原料合金含有Ga和Zr，該原料合金的組成中，Co量為15. Oat. %以下，Ga量為0. lat. %以 上0.6at. %以下，Zr量為0.05at. %以上0.15at. %以下（本發(fā)明6)。
[0025] 另外，本發(fā)明為一種通過本發(fā)明1~6所述的制造方法得到的R-T-B系稀土磁鐵粉 末(本發(fā)明7)。
[0026] 另外，本發(fā)明為一種粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物的制造方法，其包括:在粘結(jié)劑樹脂和 添加劑的總量15~1重量％中混合通過本發(fā)明1~6所述的制造方法得到的R-T-B系稀土磁 鐵粉末85~99重量％、并進行混煉的工序(本發(fā)明8)。
[0027] 另外，本發(fā)明為本發(fā)明8所述的粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物的制造方法，其中，還包括 用磷酸化合物和/或硅烷偶聯(lián)劑對R-T-B系磁性顆粒粉末進行表面處理的工序(本發(fā)明9)。
[0028] 另外，本發(fā)明為一種粘結(jié)磁鐵，其為使用通過本發(fā)明8或9所述的制造方法得到的 R-T-B系稀土磁鐵粉末而得到的粘結(jié)磁鐵(本發(fā)明10)。
[0029]發(fā)明效果
[0030]本發(fā)明通過將HDDR中的預(yù)排氣工序的減壓速度控制在比現(xiàn)有技術(shù)低的速度，能夠 得到具有優(yōu)異的剩余磁通密度的R-T-B系稀土磁鐵粉末。
[0031]另外，在構(gòu)成本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的稀土元素 R中使用Nd和Pr的情況 下，不使粉末的剩余磁通密度降低，可以增大矯頑力。即，通過前者的預(yù)排氣工序的減壓速 度控制和后者的Pr使用的組合，其結(jié)果，能夠制造剩余磁通密度和矯頑力優(yōu)異的稀土系磁 鐵粉末。
【附圖說明】
[0032]圖1是表示以高速進行預(yù)排氣工序中的減壓時和以低速進行預(yù)排氣工序中的減壓 時的爐內(nèi)壓力變化的圖。
[0033]圖2是表示剩余磁通密度相對于預(yù)排氣工序減壓速度的變化的圖。
【具體實施方式】
[0034]對本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法詳細地進行說明。
[0035]本發(fā)明的R-T_B系稀土磁鐵粉末的制造方法是對原料合金粉末進彳丁HDDR處理，將 得到的粉末進行冷卻，得到R-T-B系稀土磁鐵粉末的方法。
[0036]首先，對本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金進行說明。
[0037]本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金含有R(R:包括Y的一種以上的稀土元 素）、T(T:Fe、或Fe和Co)、B(B:硼）。
[0038]作為構(gòu)成本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金的稀土元素 R，可以利用選自 ￥、1^、〇6、？1'、制、？111、3111411、6(1、1'13、〇7、!1〇41'、1'111、￥13、1^1中的1種或2種以上，但從成本、磁特 性的理由出發(fā)，優(yōu)選使用Nd和/或Pr。原料合金中的R量為12. Oat. %以上17. Oat. %以下。R 量小于12.Oat. %時，擴散到晶界的剩余的R成分變少，不能充分地得到矯頑力提高的效果。 R量超過17. Oat. %時，非磁性相量增多，因此，剩余磁通密度變低。R量優(yōu)選為12.3at. %以 上16.5at. %以下，更優(yōu)選為12.5at. %以上16 .Oat. %以下，進一步優(yōu)選為12 · 8at · %以上 15.Oat. %以下，進一步更優(yōu)選為12.8at. %以上14.Oat. %以下。
[0039 ]本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金作為R (R:包括Y的一種以上的稀土元 素），至少含有Nd和Pr，優(yōu)選在R中含有O.lat.%以上85.0&1%以下的？^作為稀土元素1?， 通過使用Pr，Pr自身可以構(gòu)成具有與Nd大致同等的飽和磁化的磁性相，另外，為了使晶界相 的熔點降低而促進均勻的晶界相的形成，不使粉末的剩余磁通密度降低，可以增大矯頑力。 Pr在R中超過85.Oat. %時，粉末的耐腐蝕性顯著地劣化，因此不優(yōu)選。原料合金中所含的Pr 量優(yōu)選在R中為1. 〇at. %以上85 .Oat. %以下，更優(yōu)選為10.0 .at. %以上70 .Oat. %以下，進 一步優(yōu)選為15 · Oat · %以上50 · Oat · %以下。
[0040]另外，本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金優(yōu)選在R中含有O.lat. %以上 99.9at. %以下的Nd，Nd量更優(yōu)選為15.Oat. %以上99.Oat. %以下，進一步優(yōu)選為 30 · Oat · %以上90 · Oat · %以下，進一步更優(yōu)選為50 · Oat · %以上85 · Oat · %以下。
[0041 ]構(gòu)成本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金的元素 T為Fe、或Fe和Co。原料合 金中的T量為除構(gòu)成原料合金的其它元素以外的余量。另外，通過添加 Co作為置換Fe的元 素，能夠提高居里溫度，但引起剩余磁通密度的降低，因此，原料合金中的Co量優(yōu)選設(shè)為 15.Oat. % 以下。
[0042]本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金中的B量為4.5at. %以上7.5at. %以 下。B量小于4.5at. %時，由于R2Tn相等析出而導(dǎo)致磁特性降低，另外，B量大于7.5at. %時， 剩余磁通密度變低。B量優(yōu)選為5. Oat. %以上7. Oat. %以下。
[0043]本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金優(yōu)選含有A1 <^1具有使剩余的R均勻地 擴散到R-T-B系稀土磁鐵粉末的晶界的效果。該原料合金的組成中，A1量優(yōu)選為O.lat.%以 上5 . Oat. %以下。另外，原料合金中的A1量優(yōu)選相對于R量滿足A1 (at. % )/{(R(at. % - 12)+厶1(&七.％)}=0.10~0.75。在厶1(&七.％)/{(1?(&七.％) - 12)+厶1(&1%)}小于0.10的情 況下，R難以熔融，因此，存在不均勻地進行擴散的傾向，在其超過0.75的情況下，非磁性相 量增多，因此，有時剩余磁通密度降低。優(yōu)選Al(at.%)/{(R(at.%) - 12)+Al(at.%)} = 0·25~0·70〇
[0044]進而，本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金優(yōu)選含有Ga和Zr。原料合金中的 Ga量優(yōu)選為O.lat. %以上0.6at. %以下。Ga量小于O.lat. %時，矯頑力提高的效果小，當(dāng)超 過0.6at. %時，剩余磁通密度降低。另外，原料合金中的Zr量優(yōu)選為0.05at. %以上 0· 15at · %以下。Zr量小于0.05at. %時，矯頑力提高的效果小，當(dāng)超過0· 15at · %時，剩余磁 通密度降低。
[0045]另外，本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金，除上述元素以外，還可以含有 11、￥、恥、〇1、3丨、0、]\111、211、]\1〇、^\1、了3、311中的1種或2種以上的元素。通過添加這些元素， 可以提高R-T-B系稀土磁鐵粉末的磁特性。優(yōu)選這些元素的含量的合計設(shè)為2. Oat. %以下。 在這些元素的含量超過2. Oat. %的情況下，有時引起剩余磁通密度的降低或其它相的析 出。
[0046](原料合金粉末的制作）
[0047]作為R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金，可以使用通過疊箱鑄型（book mold)法、 離心鑄造法制作的錠或通過薄帶連鑄法制作的薄帶。這些合金有時在鑄造時產(chǎn)生組成的偏 析，因此，可以在HDDR處理前進行組成的均質(zhì)化熱處理。均質(zhì)化熱處理在真空或不活潑氣體 氣氛中、優(yōu)選在950°C以上1200°C以下、更優(yōu)選在1000°C以上1200°C以下進行。在原料的形 狀為錠時，進行粗粉碎和微粉碎，制成HDDR處理用原料合金粉末。在粗粉碎中可以使用顎式 破碎機等。其后，進行一般的氫吸留粉碎、機械粉碎，制成R-T-B系稀土磁鐵粉末的原料合金 粉末。
[0048]下面，對于使用上述原料合金粉末制造 R-T-B系稀土磁鐵粉末的方法進行說明。
[0049] (HDDR 處理）
[0050] HDDR處理包括:通過氫化將R-T-B系原料合金分解為α-Fe相、RH2相、Fe2B相的HD工 序;和通過減壓將氫排出，發(fā)生由上述各相生成fcTwB的逆反應(yīng)的DR工序。DR工序的排氣工 序包括預(yù)排氣工序和完全排氣工序。
[0051] (HD 工序）
[0052] HD工序中的處理溫度優(yōu)選在700°C以上870°C以下進行。在此，將處理溫度設(shè)為700 °C以上是因為，低于700°C時不進行反應(yīng)，設(shè)為870°C以下是因為，反應(yīng)溫度超過870°C時，難 以進行氫化相分解反應(yīng)，矯頑力會下降。氣氛優(yōu)選將整體作為大氣壓，在氫分壓20kPa以上 90kPa以下的氫氣和不活潑氣體的混合氣氛下進行，更優(yōu)選氫分壓為40kPa以上80kPa以下。 這是因為，小于20kPa時不進行反應(yīng)，超過90kPa時，不能充分地控制反應(yīng)，磁特性降低。處理 時間優(yōu)選為30分鐘以上10小時以下，更優(yōu)選為1小時以上7小時以下。
[0053](氣氛置換工序）
[0054] HD工序的結(jié)束后，立即轉(zhuǎn)移至DR工序時，一次性排氣大量的氫，因此，可以在其中 間進行將爐內(nèi)氣氛置換為Ar并保持的氣氛置換工序。氣氛置換工序中的處理溫度優(yōu)選在 700°C以上870°C以下進行。處理時間優(yōu)選為1分鐘以上30分鐘以下，更優(yōu)選為2分鐘以上20 分鐘以下。
[0055] (DR工序-預(yù)排氣工序）
[0056] 預(yù)排氣工序中的處理溫度在800 °C以上900 °C以下進行。在此，將處理溫度設(shè)為800 °C以上是因為，低于800°C時不進行脫氫，設(shè)為900°C以下是因為，超過900°C時，晶粒會生 長，矯頑力降低。在預(yù)排氣工序中，優(yōu)選將真空度設(shè)為l.OkPa以上5.OkPa以下而進行，更優(yōu) 選設(shè)為2.5kPa以上4. OkPa以下而進行。這是為了從RH2相除去氫。通過在預(yù)排氣工序中從RH2相除去氫，能夠得到結(jié)晶方位一致的RTBH相。由于預(yù)排氣工序的脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，因 此，伴有暫時的物品溫度的降低。因此，優(yōu)選物品溫度的降低及其后的上升結(jié)束而每1分鐘 的物品溫度的變化量成為〇.5°C以內(nèi)后保持1分鐘以上300分鐘以下后、結(jié)束預(yù)排氣工序。 [0057]本發(fā)明的特征在于，在預(yù)排氣工序中，排氣產(chǎn)生的減壓速度為lkPa/min以上 30kPa/rnin.以下。通過以低速進行減壓，脫氫、再結(jié)合的反應(yīng)被低速化，通過再結(jié)合顆粒的 結(jié)晶方位在一個方向一致而得到的磁鐵粉末的剩余磁通密度（Br)升高。減壓速度小于 lkPa/mi η時，剩余磁通密度的增大效果飽和。另外，處理時間變長，矯頑力的降低變大。在減 壓速度超過30kPa/min的情況下，不能充分地得到使剩余磁通密度提高的效果。減壓速度優(yōu) 選為2kPa/min以上20kPa/min以下，更優(yōu)選為2.5kPa/min以上18kPa/min以下，進一步優(yōu)選 為3kPa/min以上15kPa/min以下。另外，減壓速度可以在排氣中經(jīng)常設(shè)為一定，也可以使其 變化。在使減壓速度變化的情況下，優(yōu)選在上述的速度的范圍中使其變化。另外，作為減壓 速度一定，也包括在平均減壓速度±10%以內(nèi)進行增減的情況。作為一例，圖1中將以高速 進行減壓時和以低速進行減壓時的爐內(nèi)壓力變化進行比較而表示。
[0058] (DR工序-完全排氣工序）
[0059] 完全排氣工序中的處理溫度與預(yù)排氣工序同樣地，在800°C以上900°C以下進行。 在此，將處理溫度設(shè)為800°C以上是因為，低于800°C時，脫氫反應(yīng)不充分地進行，矯頑力不 提高。另外，設(shè)為900°C以下是因為，超過900°C時，晶粒會生長，矯頑力降低。在完全排氣工 序中，由預(yù)排氣工序的氣氛進一步進行排氣，將最終的真空度設(shè)為IPa以下。完全排氣工序 中，與預(yù)排氣工序相同，脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，因此，伴有暫時的物品溫度的降低。因此，優(yōu) 選物品溫度的降低及其后的上升結(jié)束而每1分鐘的物品溫度的變化量成為〇.5°C以內(nèi)后保 持1分鐘以上150分以下。真空度既可以連續(xù)地降低，也可以階段性地降低。
[0060]完全排氣工序結(jié)束后，進行冷卻。
[0061 ]接著，對本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末進行說明。
[0062]本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末含有R(R:包括Y的一種以上的稀土元素）、T(T:Fe、 或Fe和Co)、B(B:硼）。
[0063]作為構(gòu)成本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的稀土元素 R，可以利用選自Y、La、Ce、 Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的1種或2種以上，但從成本、磁特性的理由出 發(fā)，優(yōu)選使用Nd和/或Pr。該粉末的平均組成中，R量為12. Oat. %以上17. Oat. %以下。平均 組成的R量小于12.Oat. %時，晶界相的R成分變少，不能充分地得到矯頑力提高的效果。平 均組成的R量超過17.Oat. %時，磁化低的晶界相增加，因此，粉末的剩余磁通密度變低。平 均組成的R量優(yōu)選為12.3at. %以上16.5at. %以下，更優(yōu)選為12.5at. %以上16. Oat. %以 下，進一步優(yōu)選為12.8at. %以上15.Oat. %以下，進一步更優(yōu)選為12.8at. %以上 14.0at. % 以下。
[0064]優(yōu)選在構(gòu)成本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的稀土元素 R中至少使用Nd和Pr。另 外，該粉末優(yōu)選在R中含有〇. lat. %以上85. Oat. %以下的Pr。通過使用Pr作為稀土元素 R， Pr自身構(gòu)成磁性相，另外，使晶界相的熔點降低而形成均勻的晶界相，因此，可以得到具有 優(yōu)異的矯頑力、并且也具備高的剩余磁通密度的R-T-B系稀土磁鐵粉末。在R中Pr超過 85.Oat. %時，粉末的耐腐蝕性顯著地劣化，因此不優(yōu)選。R-T-B系稀土磁鐵粉末中所含的Pr 量優(yōu)選在R中為1 .Oat. %以上85 .Oat. %以下，更優(yōu)選為10 .Oat. %以上70 .Oat. %以下，進 一步優(yōu)選為15 · Oat · %以上50 · Oat · %以下。
[0065]另外，R-T-B系稀土磁鐵粉末優(yōu)選在R中含有0. lat. %以上99.9at. %以下的Nd，Nd 量更優(yōu)選為15.0at. %以上99.0at. %以下，進一步優(yōu)選為30 · Oat · %以上90 · Oat · %以下， 進一步更優(yōu)選為50.Oat. %以上85.Oat. %以下。
[0066]構(gòu)成本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的元素 T是Fe、或Fe和Co。該粉末的平均組成 的T量是除構(gòu)成該粉末的其它元素以外的余量。另外，通過添加 Co作為置換Fe的元素，能夠 提高居里溫度，但會引起粉末的剩余磁通密度的降低，所以該粉末中的平均組成的Co量優(yōu) 選為15.Oat. %以下。
[0067] 本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的平均組成中，B量為4.5at. %以上7.5at. %以 下。平均組成的B量小于4.5at. %時，由于R2Tn相等析出而導(dǎo)致磁特性下降低，另外，平均組 成的B量超過7.5at. %時，粉末的剩余磁通密度降低。平均組成的B量優(yōu)選為5. Oat. %以上 7.Oat. % 以下。
[0068]進而，本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末優(yōu)選含有Ga和Zr。該粉末的平均組成優(yōu)選Ga 量為0. lat. %以上0.6at. %以下。平均組成的Ga量小于0. lat. %時，矯頑力提高的效果小， 當(dāng)超過0.6at. %時，粉末的剩余磁通密度降低。另外，該粉末的平均組成中，優(yōu)選Zr量為 0.05at. %以上0.15at. %以下。平均組成的Zr量小于0.05at. %時，剩余磁通密度提高的效 果小，當(dāng)超過〇. 15at. %時，粉末的剩余磁通密度降低。
[0069]進而，本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末優(yōu)選含有A1?？梢哉J(rèn)為A1具有使剩余的R均 勻地擴散到R-T-B系稀土磁鐵粉末的晶界中的效果。該粉末的平均組成優(yōu)選A1量為 0. lat. %以上5. Oat. %以下。平均組成的A1量小于0. lat. %時，矯頑力提高的效果小，當(dāng)超 過5.Oat. %時，粉末的剩余磁通密度顯著地降低。
[0070] 另外，本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末，除上述元素之外，還可以含有Ti、V、Nb、Cu、 31、0、111、211、1〇、!^^&、311中的1種或2種以上的元素。通過添加這些元素，能夠提高1?-1'- B系稀土磁鐵粉末的磁特性。這些元素的含量的合計優(yōu)選設(shè)為2. Oat. %以下。在這些元素的 含量超過2. Oat. %的情況下，有時引起粉末的剩余磁通密度的降低。
[0071] 本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末包括含有foTwB磁性相的晶粒和晶界相，通過消弱 各個晶粒間的磁交換耦合而得到優(yōu)異的矯頑力。
[0072]本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末具有優(yōu)異的磁特性。R-T-B系稀土磁鐵粉末的矯頑 力（iHc)通常為1100kA/m以上，優(yōu)選為1200kA/m以上，最大磁能積（（BH)max)通常為195kJ/m 3以上，優(yōu)選為220kJ/m3以上，剩余磁通密度(Br)通常為1.05T以上，優(yōu)選為1.20T以上。
[0073] 下面，對本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物進行敘述。
[0074] 本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物是將R-T-B系磁性顆粒粉末分散到粘結(jié)劑樹脂中 而成的，含有該R-T-B系磁性顆粒粉末85~99重量％，剩余部分包括粘結(jié)劑樹脂和其它添加 劑，優(yōu)選包括R-T-B系磁性顆粒粉末85~99重量％和粘結(jié)劑樹脂及添加劑15~1重量％，更 優(yōu)選包括R-T-B系磁性顆粒粉末87~99重量％和粘結(jié)劑樹脂及添加劑13~1重量％。
[0075] 在本發(fā)明中，粘結(jié)磁鐵中所使用的磁鐵粉末的粒度分布優(yōu)選被調(diào)整為規(guī)定的范 圍，可以將通過上述的方法而得到的磁鐵粉末進行粉碎而使用，也可以將粒徑不同的2種以 上的磁鐵粉末混合而使用。磁鐵粉末的平均粒徑通常為20~150μηι、優(yōu)選為30~100μπι。關(guān)于 磁鐵粉末的平均粒徑，在粒徑過小時，注射成形時的成形性變差，在粒徑過大時，成形品閘 門徑的制約變大，產(chǎn)品設(shè)計的自由度降低，競爭力和用途開發(fā)的范圍變小。
[0076] 在粘結(jié)磁鐵中所使用的磁鐵粉末中，由于氧化導(dǎo)致的磁特性的劣化、為了提高與 樹脂的融合容易程度和成形品的強度，優(yōu)選進行各種表面處理。作為可進行表面處理的材 料，可以列舉一般所使用的磷酸化合物、硅烷偶聯(lián)劑等。
[0077] 作為上述磷酸化合物，可以使用磷酸系化合物的原磷酸、磷酸氫二鈉、焦磷酸、偏 磷酸、磷酸錳、磷酸鋅、磷酸鋁中的任一種以上。
[0078]作為硅烷偶聯(lián)劑，可以使用γ-(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2-氨基 乙基)氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰 氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、Ν-β-(Ν-乙烯基芐基氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷· 鹽酸鹽、γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巰基丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅 烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、六亞甲基二硅氮 烷、γ -苯胺基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、十八烷基[3-(三甲氧基甲硅烷基） 丙基]氯化銨、γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ -巰基丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三氯硅 烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三(β甲氧基乙氧基)硅烷、乙 烯基三乙氧基硅烷、β-(3,4環(huán)氧基環(huán)己基）乙基三甲氧基硅烷、γ-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二 乙氧基硅烷、Ν-β(氨基乙基）γ -氨基丙基三甲氧基硅烷、Ν-β(氨基乙基）γ -氨基丙基甲基 二甲氧基硅烷、γ -氨基丙基三乙氧基硅烷、Ν-苯基-γ -氨基丙基三甲氧基硅烷、油基丙基 三乙氧基硅烷、γ -異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、聚乙氧基二甲基硅氧烷、聚乙氧基甲基硅 氧烷、雙(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、雙(3-三乙氧基甲硅烷基丙基）四硫化物、γ-異氰酸 酯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、1，3，5-Ν-三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基） 異氰脲酸酯、叔丁基氨基甲酸酯三烷氧基硅烷、γ-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基 丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、Ν-β(氨基乙 基）γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷Ν-(1，3-二甲基亞丁基)- 3-(二乙氧基甲娃烷基)-1-丙烷胺等硅烷偶聯(lián)劑中的任意一種以上。
[0079] 另外，可以根據(jù)用途使用將分子末端用烷氧基甲硅烷基進行了封鏈的烷氧基低聚 物作為表面處理劑。
[0080] 作為上述粘結(jié)劑樹脂，可以根據(jù)成形法選擇各種適合的樹脂，例如，在注射成形、 擠出成形和壓延成形的情況下，可以使用熱塑性樹脂，在壓縮成形的情況下，可以使用熱固 化性樹脂。作為上述熱塑性樹脂，例如可以使用尼龍(ΡΑ)系、聚丙烯(ΡΡ)系、乙烯乙酸乙烯 酯(EVA)系、聚苯硫醚(PPS)系、液晶樹脂(LCP)系、彈性體系、橡膠系等樹脂，作為上述熱固 化性樹脂，例如可以使用環(huán)氧系、酚醛系等樹脂。
[0081] 另外，在制造粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物時，為了改善流動性、成形性，充分地發(fā)揮出 R-T-B系稀土磁鐵粉末的磁特性，可以根據(jù)需要使用除粘結(jié)劑樹脂之外的增塑劑、潤滑劑、 偶聯(lián)劑等眾所周知的添加物。另外，也可以混合鐵氧體磁鐵粉末等其它種類的磁鐵粉末。
[0082] 這些添加物根據(jù)目的選擇適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)即可，作為增塑劑，可以使用與各自的使用 樹脂相對應(yīng)的市售品，其合計量相對于使用的粘結(jié)劑樹脂，可以使用〇 . 〇 1~5.0重量％左 右。
[0083] 作為上述潤滑劑，可以使用硬脂酸及其衍生物、無機潤滑劑、油系等，相對于粘結(jié) 磁鐵整體，可以使用0.01~1.0重量％左右。
[0084] 作為上述偶聯(lián)劑，可以使用與使用樹脂和填料相對應(yīng)的市售品，相對于使用的粘 結(jié)劑樹脂，可以使用〇. 01~3.0重量％左右。
[0085] 作為其它磁鐵粉末，可以使用鐵氧體磁鐵粉末、鋁鐵鎳鈷磁合金(alnico)系磁鐵 粉末、稀土系磁鐵粉末等。
[0086] 關(guān)于本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物，將R-T-B系磁性粒子粉末與粘結(jié)劑樹脂混 合、混煉而得到粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物。
[0087] 所述混合可以用亨舍爾混合機、V字混合機、諾塔等混合機等進行，混煉可以用單 螺桿混煉機、雙螺桿混煉機、白型混煉機、擠出混煉機等進行。
[0088] 下面，對本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵進行敘述。
[0089] 粘結(jié)磁鐵的磁特性可以根據(jù)目的用途而進行各種變化，但優(yōu)選剩余磁通密度為 350~1000mT(3.5~lO.OkG)，矯頑力為238.7~1428.51^/111(3000~1800006)，最大磁能積 為 23.9~198.9kJ/m3(3~25MG0e)。
[0090]粘結(jié)磁鐵的成形密度優(yōu)選為4.5~5.5g/cm3。
[0091]本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵可以通過下述方法制得:使用上述粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物，用 注射成形、擠出成形、壓縮成形或壓延成形等眾所周知的成形法進行成形加工之后，按照常 規(guī)方法進行電磁鐵磁化或脈沖磁化，由此得到粘結(jié)磁鐵。
[0092]實施例
[0093]以下，詳細地示出本發(fā)明的磁鐵粉末和粘結(jié)磁鐵的實施例和比較例。
[0094]在本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的平均組成和原料合金的組成的分析中，B和A1 的分析使用ICP發(fā)光分光分析裝置(Thermo FisherScientif ic Inc ·制：iCAP6000)，關(guān)于B 和A1以外的分析，使用熒光X射線分析裝置(理學(xué)電機工業(yè)株式會社制:RIX2011)。
[0095] 作為本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的磁特性，用振動試樣型磁通計(VSM:東英工 業(yè)制VSM-5型)測定矯頑力（iHc)、最大磁能積（(BH)max)、剩余磁通密度(Br)。
[0096] 作為本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵的磁特性，用B-Η示蹤物（東英工業(yè)制）測定矯頑力（iHc)、 最大磁能積（(BH)max)、剩余磁通密度(Br)。
[0097] (原料合金粉末的制作）
[0098] 制作表1所示的各組成的合金錠A1~A12。在Ar氣氛下，對這些合金錠在1000°C~ 1200°C下進行20小時的熱處理，進行組成的均質(zhì)化。均質(zhì)化熱處理后，使用顎式破碎機進行 粗粉碎，再進行氫吸留，進行機械粉碎，得到原料合金粉末A1~A12。
[0099][表1]
[0100]
[0101] 實施例1
[0102] (HDDR 處理-HD 工序）
[0103] 在HD工序中，在爐中加入5kg原料合金粉末A1，在氫分壓為60kPa的總壓lOOkPa(大 氣壓）的氫-Ar混合氣體中，升溫到840°C，保持300分鐘。
[0104] (HDDR處理-氣氛置換工序）
[0105] HD工序結(jié)束后，將爐內(nèi)氣氛設(shè)為lOOkPa的Ar，在840 °C下保持8分鐘。
[0106] (HDDR處理-預(yù)排氣工序）
[0107] 氣氛置換工序結(jié)束后，用回轉(zhuǎn)栗進行真空排氣，進行將爐內(nèi)的真空度設(shè)為3.2kPa 的預(yù)排氣工序。此時，將從lOOkPa至3.2kPa的減壓速度設(shè)為12.2kPa/min。通過調(diào)整真空排 氣系的閥開度，排氣后的真空度維持3.2kPa，處理溫度設(shè)為840°C，真空度達到3.2kPa之后， 每1分鐘的物品溫度的變化量成為〇. 5°C以下后，保持20分鐘。
[0108] (HDDR處理-完全排氣工序）
[0109] 預(yù)排氣工序結(jié)束后，進一步進行真空排氣，進行完全排氣工序，以使?fàn)t內(nèi)的真空度 從3.2kPa最終達到1 Pa以下。處理溫度設(shè)為840 °C，每1分鐘的物品溫度的變化量成為0.5 °C 以下后，保持20分鐘。將得到的粉末冷卻，得到R-T-B系稀土磁鐵粉末。將得到的R-T-B系稀 土磁鐵粉末的磁特性示于表2。
[0110] 實施例2~4、比較例1
[0111] 分別如表2記載那樣變更預(yù)排氣工序的減壓速度，除此之外，與實施例1同樣地操 作，得到R_T_B系稀土磁鐵粉末
[0112] 實施例5
[0113] 除使用原料合金粉末A2之外，與實施例1同樣地操作，得到R-T-B系稀土磁鐵粉末。
[0114] 實施例6~8、比較例2
[0115] 分別如表2記載那樣變更預(yù)排氣工序的減壓速度，除此之外，與實施例5同樣地操 作，得到R_T_B系稀土磁鐵粉末。
[0116] 實施例9
[0117] 除使用原料合金粉末A3之外，與實施例1同樣地操作，得到R-T-B系稀土磁鐵粉末。
[0118] 實施例10~12、比較例3
[0119] 分別如表2記載那樣變更預(yù)排氣工序的減壓速度，除此之外，與實施例9同樣地操 作，得到R_T_B系稀土磁鐵粉末。
[0120] 實施例13
[0121] 除使用原料合金粉末A4之外，與實施例1同樣地操作，得到R-T-B系稀土磁鐵粉末。
[0122] 實施例14~16、比較例4
[0123] 將預(yù)排氣工序的減壓速度設(shè)為6.5kPa/min(實施例14)、3.3kPa/min(實施例15)、 1.6kPa/min(實施例16)、38.7kPa/min(比較例4)，除此之外，與實施例13同樣地操作，得到 R_T_B系稀土磁鐵粉末。
[0124] 實施例17
[0125] 除使用原料合金粉末A5之外，與實施例1同樣地操作，得到R-T-B系稀土磁鐵粉末。
[0126] 實施例18~20、比較例5
[0127] 分別如表2記載那樣變更預(yù)排氣工序的減壓速度，除此之外，與實施例17同樣地操 作，得到R_T_B系稀土磁鐵粉末。
[0128] 實施例21~27
[0129] 分別如表2記載那樣變更原料合金粉末，除此之外，與實施例2同樣地操作，得到R- T-B系稀土磁鐵粉末。
[0130] 實施例28、29
[0131] 分別如表2記載那樣變更預(yù)排氣工序的排氣后的真空度，除此之外，與實施例2同 樣地操作，得到R-T-B系稀土磁鐵粉末。
[0132] [表 2]
[0133]
12345 實施例30~33、比較例6~9 2 (粘結(jié)磁鐵的制作） 3 分別使用表3所示的R-T-B系稀土磁鐵粉末，利用以下的方法制作粘結(jié)磁鐵。 4 (磁鐵粉末的表面處理） 5 在萬能攪拌機中添加 R-T-B系稀土磁鐵粉末7000g。添加原磷酸35g(相對于磁鐵粉 末為0.5wt % )和IPA175g(相對于磁鐵粉末為2.5wt % )的混合溶液，用萬能攪拌機將R-T-B 系稀土磁鐵粉末和混合溶液在空氣中常溫下攪拌10分鐘。其后，一邊進行攪拌，一邊在空氣 中、在大氣壓下以80°C加熱處理1小時、以120°C加熱處理1小時，由此得到用磷酸化合物覆 膜包覆的R-T-B系稀土磁鐵粉末。在得到的磷酸化合物包覆R-T-B系稀土磁鐵粉末7000g中 添加硅烷偶聯(lián)劑（γ-氨基丙基三乙氧基硅烷）35g(相對于R-T-B系稀土磁鐵粉末為 0.5wt% )、IPA175g(相對于R-T-B系稀土磁鐵粉末為2.5wt% )、純水7g(相對于R-T-B系稀土 磁鐵粉末為0. lwt % )的混合溶液，用萬能攪拌機將R-T-B系稀土磁鐵粉末和混合溶液在氮 氣中在常溫下攪拌10分鐘。其后，一邊進行攪拌，一邊在氮氣氛中以100 °C加熱處理1小時， 進行冷卻而取出磁鐵粉末之后，在不活潑氣體中、在大氣壓下以120°c加熱處理2小時，由此 得到在磷酸化合物覆膜上附著有偶聯(lián)劑的Si的表面處理R-T-B系稀土磁鐵粉末。
[0139] (混煉）
[0140] 使用亨舍爾混合機將得到的表面處理R-T-B系稀土磁鐵粉末100重量份和12尼龍 樹脂5.06重量份、抗氧化劑0.80重量份和潤滑劑0.22重量份進行混合，利用雙螺桿擠出混 煉機進行混煉(混煉溫度190°C )，得到顆粒狀的粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物。
[0141](成形）
[0142] 使用得到的粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物進行注射成形，按照常規(guī)方法進行磁化，制作 粘結(jié)磁鐵。將得到的粘結(jié)磁鐵的磁特性示于表3。
[0143] [表 3]
[0144]
[0145] (結(jié)果）
[0146] 觀察實施例1~4和比較例1時，通過將預(yù)排氣工序開始時的排氣引起的減壓速度 設(shè)為低速，可以得到提高了剩余磁通密度的磁鐵粉末。在此，剩余磁通密度提高的機制認(rèn)為 是通過降低減壓速度，脫氫再結(jié)合反應(yīng)的初期驅(qū)動力降低，再結(jié)合顆粒的結(jié)晶方位在一個 方向一致而引起的。例如不實施預(yù)排氣工序而僅在完全排氣工序中迅速地進行排氣時，脫 氫反應(yīng)速度極端地升高，再結(jié)合反應(yīng)同時多發(fā)性地發(fā)生，因此，再結(jié)合顆粒的結(jié)晶方位的方 向成為無規(guī)，不能得到各向異性化度高的磁鐵粉末。本發(fā)明的情況與其相反，推測為:通過 使排氣速度降低而脫氫反應(yīng)變得緩慢，再結(jié)合結(jié)晶顆粒的顆粒生長緩慢地發(fā)生，因此，結(jié)晶 方位的取向度在一個方向容易一致。
[0147] 圖2表示實施例5~8和比較例2的預(yù)排氣工序中的減壓速度和剩余磁通密度的關(guān) 系。如表2和圖2所示，越使減壓速度為低速，剩余磁通密度越提高，最大磁能積也越大。為了 產(chǎn)生與最大磁能積大的磁鐵幾乎相同的磁場而設(shè)為更小的體積，如果為相同的體積，則可 以產(chǎn)生更強的磁場。但是，越使減壓速度為低速，越在矯頑力上看到降低。
[0148] 為了提高磁鐵粉末的矯頑力，將R設(shè)為Nd-Pr的混合稀土是有效的。相對于含有Pr 的實施例5~8和比較例2,在實施例中，將預(yù)排氣工序的減壓速度設(shè)為1.6~12.2kPa/分鐘， 由此提高矯頑力和剩余磁通密度。
[0149] 另外，通過添加 A1，也可以得到提高了矯頑力的磁鐵粉末，在該體系中，如實施例9 ~12所示，通過將預(yù)排氣工序的減壓速度設(shè)為1.6~12.2kPa/min，看到剩余磁通密度的提 尚。
[0150] 另外，如實施例13~16那樣，含有Pr和A1的磁鐵粉末通過將預(yù)排氣工序的減壓速 度設(shè)為1.6~12.2kPa/min而提高剩余磁通密度，也具備更高的矯頑力。特別是在實施例13、 14中得到的磁特性，相對于R為純Nd的比較例3,矯頑力同等，但剩余磁通密度提高。
[0151] 如實施例17~27那樣，在使R的整體量、R中的Pr量進行各種變化的情況下，讀取到 預(yù)排氣工序的減壓速度控制引起的高剩余磁通密度化是有效的。
[0152] 在實施例28、29中示出使預(yù)排氣工序的排氣后的真空度變化的結(jié)果，通過控制預(yù) 排氣后的真空度，也可以提高剩余磁通密度。
[0153] 實施例30和比較例6為使用具有使用了原料合金A1的相同組成的磁鐵粉末的粘結(jié) 磁鐵，但在比較例6中，使用剩余磁通密度低的比較例1的磁鐵粉末，與此相對，實施例30使 用通過控制減壓速度而提高了剩余磁通密度的實施例3的磁鐵粉末，因此可知:在粘結(jié)磁鐵 中，具有更高的剩余磁通密度。
[0154] 在實施例31~33和比較例7~9中，使用即使為相同的組成、剩余磁通密度不同的 磁鐵粉末的粘結(jié)磁鐵，反映其磁鐵粉末的磁特性，在實施例中顯示優(yōu)異的特性。
[0155] 將實施例30、31的粘結(jié)磁鐵進行比較時，可知：剩余磁通密度幾乎同等，但含有Pr 的實施例31具有更尚的矯頑力。
[0156]另外可知：在實施例32、33中顯不通過添加 A1而提尚了矯頑力時的粘結(jié)磁鐵的磁 特性，在這些粘結(jié)磁鐵中，含有Pr的實施例33具有更高的矯頑力。
[0157] 工業(yè)上的可利用性
[0158] 根據(jù)本發(fā)明的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，可以通過控制預(yù)排氣工序的減 壓速度而提高剩余磁通密度。進而，通過在R的構(gòu)成元素中加入Pr，可以不使剩余磁通密度 降低而提高矯頑力，通過將兩者組合，可以得到剩余磁通密度、矯頑力和最大磁能積均優(yōu)異 的稀土系磁鐵粉末。由此，可以得到目前在即使矯頑力提高、磁力降低而不能使用的高溫的 使用環(huán)境、例如汽車的發(fā)動機房等中也可以使用的可能性。另外，由于磁力高，因此也可以 使磁鐵的使用量減少，也具有在現(xiàn)有品對比中可以輕量化的優(yōu)點。
【主權(quán)項】
1. 一種R_T_B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其特征在于： 該制造方法通過HDDR處理得到R-T-B系稀土磁鐵粉末，其原料合金含有1?、1\8，1?為包括 Y的一種以上的稀土元素，T為Fe或Fe和Co，B為硼，該原料合金的組成中，R量為12.Oat. %以 上17.Oat. %以下，B量為4.5at. %以上7.5at. %以下， HDDR處理的DR工序具有預(yù)排氣工序和完全排氣工序，預(yù)排氣工序中的排氣產(chǎn)生的減壓 速度為lkPa/min以上30kPa/min以下。2. 如權(quán)利要求1所述的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其特征在于： 在預(yù)排氣工序中，將排氣后的真空度設(shè)為1 .OkPa以上5.0kPa以下。3. 如權(quán)利要求1或2所述的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其特征在于： 將預(yù)排氣工序中的處理溫度設(shè)為800 °C以上900 °C以下。4. 如權(quán)利要求1~3中任一項所述的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其特征在于： 原料合金中，作為包括Y的一種以上的稀土元素 R，至少含有Nd和Pr，在R中含有 0. lat · % 以上85 · Oat · % 以下的Pr。5. 如權(quán)利要求1~4中任一項所述的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其特征在于： 原料合金含有A1，該原料合金的組成中，A1量為O.lat. %以上5.Oat. %以下。6. 如權(quán)利要求1~5中任一項所述的R-T-B系稀土磁鐵粉末的制造方法，其特征在于： 原料合金含有Ga和Zr，該原料合金的組成中，Co量為15. Oat. %以下，Ga量為0 . lat. % 以上0.6at. %以下，Zr量為0.05at. %以上0.15at. %以下。7. -種通過權(quán)利要求1~6所述的制造方法得到的R-T-B系稀土磁鐵粉末。8. -種粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物的制造方法，其特征在于，該制造方法包括： 在粘結(jié)劑樹脂和添加劑的總量15~1重量％中混合通過權(quán)利要求1~6所述的制造方法 得到的R-T-B系磁性顆粒粉末85~99重量％、并進行混煉的工序。9. 如權(quán)利要求8所述的粘結(jié)磁鐵用樹脂組合物的制造方法，其特征在于： 還包括用磷酸化合物和/或硅烷偶聯(lián)劑對R-T-B系磁性顆粒粉末進行表面處理的工序。10. -種粘結(jié)磁鐵，其特征在于： 其為使用通過權(quán)利要求8或9所述的制造方法得到的R-T-B系稀土磁鐵粉末而得到的粘 結(jié)磁鐵。
【文檔編號】C22C38/14GK105839006SQ201610055072
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年1月27日
【發(fā)明人】金子翔平, 重岡都美, 片山信宏, 森本耕郎, 森本耕一郎
【申請人】戶田工業(yè)株式會社