(1)本發(fā)明提供的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法，具有直接、高效、 且工藝相對簡單等優(yōu)點，且回收成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0036] (2)本發(fā)明提供的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法，具有金屬回收率 高的優(yōu)點，回收率達(dá)到95 %以上。
[0037] (3)采用本發(fā)明提供的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法得到的觸媒金 屬粉末為亞微米級粉體，其粒徑可以達(dá)到l〇3_120nm，其純度可以達(dá)到99wt.%以上。
【具體實施方式】
[0038]下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會 理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體 條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為 可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0039] 實施例1
[0040]過濾人造金剛石廢水得到濾液，向濾液中加堿，調(diào)整濾液pH為7.3;在超聲條件下， 將濾液加入堿液和水合肼的混合液中，并進(jìn)行反應(yīng)，得到沉淀物;將沉淀物過濾、水洗，并在 還原氣氛下干燥，得到觸媒金屬粉體。
[0041 ] 實施例2
[0042]過濾人造金剛石廢水得到濾液，向濾液中加堿，調(diào)整濾液pH為7;在超聲條件下，將 濾液加入堿液和水合肼的混合液中，并進(jìn)行反應(yīng)，得到沉淀物;將沉淀物過濾、水洗，并在還 原氣氛下干燥，得到觸媒金屬粉體。
[0043] 實施例3
[0044] -種人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法，具體包括以下步驟：
[0045] S31、取人造金剛石廢水500ml，過濾人造金剛石廢水得到濾液，F(xiàn)e3+按化學(xué)分析法、 Ni2+、C〇2+按原子吸收光度法測定濾液中各觸媒金屬離子的含量分別為Fe 3+0.72mol/L、Ni2+ 0.42mo 1/L、Co2+0.03mo 1 /L，濾液的pH值采用酸度計進(jìn)行測定，其值為1.7 ;向濾液中加 0 · 42gNa0H中和，調(diào)整濾液pH為6 · 82;
[0046] S32、按照S31中所測得的觸媒金屬離子摩爾濃度和（1.17mol/L)與NaOH的摩爾比 1:2.8，稱取68.3gNa0H，用去離子水充分溶解并攪拌均勻，配制成200ml溶液；向NaOH溶液中 加入與lg的十二烷基苯磺酸鈉，攪拌至溶解;在70°C條件下加入76ml水合肼(S31中所測得 的觸媒金屬離子摩爾濃度之和與N 2H4 · H20的摩爾比為1:2)，攪拌使之全部溶解，然后在超 聲條件下，將步驟S31中的濾液倒入，反應(yīng)30分鐘，得到含有沉淀物的溶液；
[0047]其中，水合肼的濃度為75wt.%;
[0048] S33、抽濾S32中得到的溶液，將得到的沉淀物在105 °C、體積比為V氮氣:V氛氣=95:5作 為保護性氣體的條件下干燥3小時，得到鐵、鈷、鎳的粉體。
[0049] 實施例4
[0050] -種人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法，具體包括以下步驟：
[0051] S41、取人造金剛石廢水500ml，過濾人造金剛石廢水得到濾液，F(xiàn)e3+按化學(xué)分析法、 Ni2+、C〇2+按原子吸收光度法測定濾液中各觸媒金屬離子的含量分別為Fe 3+1.07mol/L、Ni2+ 0.2 5mo 1 /L、Co2+0.0 7mo 1 /L，濾液的pH值采用酸度計進(jìn)行測定，其值為3 ;向濾液中加 0.02gNa0H中和，調(diào)整濾液pH為6.58;
[0052] S42、按照S41中所測得的觸媒金屬離子摩爾濃度和（1.39mol/L)與NaOH的摩爾比 1:3.3，稱取95.6gNa0H，用去離子水充分溶解并攪拌均勻，配制成200ml溶液；向NaOH溶液中 加入與lg的十二烷基苯磺酸鈉，攪拌至溶解;在80 °C條件下加入127ml水合肼(S41中所測得 的觸媒金屬離子摩爾濃度之和與N2H4 · H20的摩爾比為1:2)，攪拌使之全部溶解，然后在超 聲條件下，將步驟S41中的濾液倒入，反應(yīng)30分鐘，得到含有黑色沉淀物的溶液；
[0053]其中，水合肼的濃度為80wt.%;
[0054] S43、抽濾S42中得到的溶液，將得到的黑色沉淀物在200 °C、體積比為V氮氣:V氫氣= 95:5作為保護性氣體的條件下干燥2小時，得到鐵、鈷、鎳的粉體。
[0055] 實施例5
[0056] -種人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法，具體包括以下步驟：
[0057] S51、取人造金剛石廢水500ml，過濾人造金剛石廢水得到濾液，F(xiàn)e3+按化學(xué)分析法、 Ni2+、C〇2+按原子吸收光度法測定濾液中各觸媒金屬離子的含量分別為Fe 3+0.96mol/L、Ni2+ 0.32mo 1/L、Co2+0.05mol/L，濾液的pH值采用酸度計進(jìn)行測定，其值為2.5 ;向濾液中加 0 · 03gNa0H中和，調(diào)整濾液pH為6 · 88;
[0058] S52、按照S51中所測得的觸媒金屬離子摩爾濃度和（1.33mol/L)與NaOH的摩爾比 1:2，稱取83.2gNa0H，用去離子水充分溶解并攪拌均勻，配制成200ml溶液；向NaOH溶液中加 入與lml的油酸，攪拌至溶解;在75°C條件下加入81ml水合肼(S51中所測得的觸媒金屬離子 摩爾濃度之和與N2H4 · H20的摩爾比為1:2)，攪拌使之全部溶解，然后在超聲條件下，將步驟 S51中的濾液倒入，反應(yīng)40分鐘，得到含有黑色沉淀物的溶液；
[0059]其中，水合肼的濃度為80wt.%;
[0060] S53、抽濾S52中得到的溶液，將得到的黑色沉淀物在200 °C、體積比為V氣氣:V氫氣= 95:6作為保護性氣體的條件下干燥1.5小時，得到鐵、鈷、鎳的粉體。
[0061 ] 實施例6
[0062] -種人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法，具體包括以下步驟：
[0063] S61、取人造金剛石廢水500ml，過濾人造金剛石廢水得到濾液，F(xiàn)e3+按化學(xué)分析法、 Ni2+、C〇2+按原子吸收光度法測定濾液中各觸媒金屬離子的含量分別為Fe 3+0.72mol/L、Ni2+ Ο . 42mo 1/L、Co2+0.03mo 1 /L，濾液的pH值采用酸度計進(jìn)行測定，其值為1.7 ;向濾液中加 0 · 58gKOH中和，調(diào)整濾液pH為6 · 88;
[0064] S62、按照S61中所測得的觸媒金屬離子摩爾濃度和（1.17mol/L)與KOH的摩爾比1: 2.8,稱取95.7gK0H，用去離子水充分溶解并攪拌均勻，配制成200ml溶液；向KOH溶液中加入 與1 g的十二烷基苯磺酸鈉，攪拌至溶解;在70 °C條件下加入7 lml水合肼(S61中所測得的觸 媒金屬離子摩爾濃度之和與N2H4 · H20的摩爾比為1:2)，攪拌使之全部溶解，然后在超聲條 件下，將步驟S61中的濾液倒入，反應(yīng)30分鐘，得到含有黑色沉淀物的溶液；
[0065] 其中，水合肼的濃度為80wt. % ;
[0066] S63、抽濾S62中得到的溶液，將得到的黑色沉淀物在105 °C、體積比為V氣氣:V氫氣= 95:5作為保護性氣體的條件下干燥3小時，得到鐵、鈷、鎳的粉體。
[0067] 實施例7
[0068] -種人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法，具體包括以下步驟：
[0069] S71、取人造金剛石廢水500ml，過濾人造金剛石廢水得到濾液，F(xiàn)e3+按化學(xué)分析法、 Ni2+、C〇2+按原子吸收光度法測定濾液中各觸媒金屬離子的含量分別為Fe 3+1.02mol/L、Ni2+ 0.4Omo 1 /L、Co2+0.0 5mo 1 /L，濾液的pH值采用酸度計進(jìn)行測定，其值為2 ;向濾液中加 0 · 29gK0H中和，調(diào)整濾液pH為6 · 75;
[0070] S72、按照S71中所測得的