串珠狀鎳微米顆粒的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鎳粉顆粒的形貌控制合成方法領(lǐng)域，具體涉及一種串珠狀鎳微米顆粒的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]粉體材料是新材料的重要組成部分，從作為高新技術(shù)，世界各國(guó)已把它作為研究的重點(diǎn)。鎳粉由于具有極大的體積效應(yīng)和表面效應(yīng)，使其在磁性、內(nèi)壓、熱阻、光吸收、化學(xué)活性等方面顯示許多特殊性能，作為一種新型材料，越來(lái)越受到人們的廣泛重視。
[0003]鎳粉可以被用來(lái)作為光催化的催化劑，可降解活性染料。光催化材料是一類(lèi)具有光催化活性、能在紫外光甚至可見(jiàn)光照射下降解各類(lèi)化學(xué)物質(zhì)或殺滅細(xì)菌的材料，利用光催化材料的光催化作用幾乎可以分解所有的有機(jī)化合物，具有廣譜性，并且反應(yīng)條件溫和，操作便利，不產(chǎn)生二次污染，對(duì)低濃度有機(jī)廢水的處理具有無(wú)比的優(yōu)越性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短的串珠狀鎳微米顆粒的合成方法。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:
[0006]—種串珠狀鎳微米顆粒的合成方法，其特征在于包括以下步驟:
[0007](I)按照物質(zhì)量比1:1000:1500分別移取所需鎳溶液、乙醇、水于燒杯中攪拌并加執(zhí).JtW ，
[0008](2)待溫度升至50-85°C后，調(diào)節(jié)pH至12-14;
[0009](3)按照水合肼與水物質(zhì)量比1:1逐滴加入水合肼，并保溫0.5h;
[0010](4)反應(yīng)完畢后，將沉淀物分離、洗滌，并干燥，得串珠狀鎳微米顆粒。
[0011 ]具體地，所述步驟(I)中的鎳溶液為硫酸鎳，濃度為0.025mol/L。
[0012]具體地，所述步驟(2)中使用5moI /L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH。
[0013]具體地，所述步驟(3)中的水合肼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-80%。
[0014]本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明提供的一種串珠狀鎳微米顆粒的合成方法(I)反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短，鎳顆粒形貌可控，重復(fù)性好；(2)本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)短易控，設(shè)備投資少，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0015]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0016]圖1是實(shí)施例1制備的串珠狀鎳微米顆粒的掃描電鏡圖。
[0017]圖2是實(shí)施例2制備的串珠狀鎳微米顆粒的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]現(xiàn)在結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0019]實(shí)施例1
[0020]通過(guò)移液管加入1mL0.025mol/L硫酸鎳溶液，13.6mL無(wú)水乙醇，6.7mL蒸餾水于10mL小燒杯中，攪拌均勻后，放入數(shù)顯恒溫磁力攪拌器，邊加熱邊攪拌，當(dāng)溫度升至65°C后，在加熱攪拌過(guò)程中，加入5mo VL的NaOH調(diào)至溶液pH= 14左右，調(diào)好pH后，在混合溶液中逐滴加入80 %水合肼20mL，保溫約0.5h，沉淀物經(jīng)過(guò)離心分離，用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌后，放在真空干燥箱，在50°C下干燥2h。
[0021]產(chǎn)物的形貌和粒度的觀(guān)測(cè)在S-3400NII型(日本Hitachi公司生產(chǎn))掃描電子顯微鏡(SEM)下進(jìn)行，以下的實(shí)施例及對(duì)比例均采用該臺(tái)儀器進(jìn)行形貌和粒度的觀(guān)測(cè)。
[0022]產(chǎn)物的SEM結(jié)果見(jiàn)圖1，產(chǎn)物具有比較均一的形貌，分散性好。粉末的SEM照片顯示顆粒為串珠狀，長(zhǎng)度為8微米?15微米，厚度為0.3微米?0.5微米的串珠狀微米鎳粉
[0023]實(shí)施例2
[0024]通過(guò)移液管加入1mL0.025mol/L硫酸鎳溶液，13.6mL無(wú)水乙醇，6.7mL蒸餾水于10mL小燒杯中，攪拌均勻后，放入數(shù)顯恒溫磁力攪拌器，邊加熱邊攪拌，當(dāng)溫度升至65°C后，在加熱攪拌過(guò)程中，加入5moΙ/LNaOH調(diào)至溶液pH= 14左右，調(diào)好pH后，在混合溶液中逐滴加入40 %水合肼20mL，保溫約0.5h，沉淀物經(jīng)過(guò)離心分離，用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌后，放在真空干燥箱，在50°C下干燥2h。
[0025]產(chǎn)物的SEM結(jié)果見(jiàn)圖2，產(chǎn)物大部分是粒徑為0.2um左右的鎳顆粒，顆粒大小基本差不多。
[0026]實(shí)施例3
[0027]通過(guò)移液管加入1mL0.025mol/L硫酸鎳溶液，13.6mL無(wú)水乙醇，6.7mL蒸餾水于10mL小燒杯中，攪拌均勻后，放入數(shù)顯恒溫磁力攪拌器，邊加熱邊攪拌，當(dāng)溫度升至50°C后，在加熱攪拌過(guò)程中，加入5moΙ/LNaOH調(diào)至溶液pH= 14左右，調(diào)好pH后，在混合溶液中逐滴加入80%水合肼20mL，保溫約0.5h。沉淀物經(jīng)過(guò)離心分離，用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌后，放在真空干燥箱，在50°C下干燥2h。
[0028]實(shí)施例4
[0029]通過(guò)移液管加入1mL0.025mol/L鎳溶液，13.6mL無(wú)水乙醇，6.7mL蒸饋水于10mL小燒杯中，攪拌均勻后，放入數(shù)顯恒溫磁力攪拌器，邊加熱邊攪拌，當(dāng)溫度升至85°C后，在加熱攪拌過(guò)程中，加入5moΙ/LNaOH調(diào)至溶液pH= 14左右，調(diào)好pH后，在混合溶液中逐滴加入80%水合肼20mL，保溫約0.5h。沉淀物經(jīng)過(guò)離心分離，用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌后，放在真空干燥箱，在50°C下干燥2h。
[0030]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過(guò)上述的說(shuō)明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說(shuō)明書(shū)上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來(lái)確定其技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種串珠狀鎳微米顆粒的合成方法，其特征在于包括以下步驟: (1)按照物質(zhì)量比1:1000:1500分別移取所需鎳溶液、乙醇、水于燒杯中攪拌并加熱； (2)待溫度升至50-85°C后，調(diào)節(jié)pH至12-14; (3)按照水合肼與水物質(zhì)量比I: I逐滴加入水合肼，并保溫0.5h; (4)反應(yīng)完畢后，將沉淀物分離、洗滌，并干燥，得串珠狀鎳微米顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的串珠狀鎳微米顆粒的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中的鎳溶液為硫酸鎳，濃度為0.025mol/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的串珠狀鎳微米顆粒的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)中使用5mo I /L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的串珠狀鎳微米顆粒的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)中的水合肼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-80 %。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種串珠狀鎳微米顆粒的合成方法。應(yīng)用該方法可以制得形貌均一，分散良好的長(zhǎng)度為8～15um，厚度為0.3～0.5um的串珠狀微米鎳粉。首先在干凈燒杯中加入定量鎳反應(yīng)液、無(wú)水乙醇、蒸餾水，于水浴鍋中邊加熱邊攪拌；在加熱攪拌過(guò)程中，加入一定濃度NaOH溶液調(diào)溶液pH至一定值，調(diào)好pH后，在混合溶液中逐滴加入一定量水合肼溶液，當(dāng)溫度升至一定溫度后，保溫一定時(shí)間后得到絮狀沉淀，沉淀物經(jīng)過(guò)離心分離，用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌后，放在真空干燥箱，干燥后得到串珠狀鎳微米顆粒。本發(fā)明的制備方法對(duì)產(chǎn)物的形貌可控，操作簡(jiǎn)單，條件溫和并且重復(fù)性好。
【IPC分類(lèi)】B22F9/24
【公開(kāi)號(hào)】CN105522167
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511009315
【發(fā)明人】孔峰, 張曉葉, 程潔紅, 路娟娟, 高永
【申請(qǐng)人】江蘇理工學(xué)院
【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2015年12月28日