顯示Fe-36Ni因瓦合金凝固枝晶組織的侵蝕劑及其侵蝕方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金相檢驗分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種顯示Fe_36Ni因瓦合金凝固枝晶組織的侵蝕劑及其顯示方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于較低的韌脆轉(zhuǎn)變溫度，F(xiàn)e-36Ni因瓦合金對熱裂紋非常敏感，在連鑄過程中鑄坯內(nèi)部容易產(chǎn)生熱裂紋。熱裂紋是產(chǎn)生于合金凝固過程中的一種缺陷，會導(dǎo)致鑄坯在凝固過程中產(chǎn)生內(nèi)裂紋，嚴重時導(dǎo)致鑄坯乳制開裂。連鑄過程的冷卻速度對熱裂紋的影響較大，控制合適的連鑄工藝參數(shù)，即連鑄冷卻速度，對減輕鑄坯熱裂紋有明顯作用。由金屬凝固理論可知，樹枝晶的生長方式和一次、二次枝晶間的距離取決于鑄坯凝固界面上的散熱條件，而鑄坯凝固界面的散熱條件又與連鑄工藝參數(shù)密切相關(guān)。因此，快速、準確的侵蝕出Fe-36Ni因瓦合金的枝晶組織，不僅有利于掌握樹枝晶的生長規(guī)律，還可對調(diào)控連鑄工藝參數(shù)提供技術(shù)指導(dǎo)。
[0003]目前鋼鐵材料金相分析領(lǐng)域?qū)﹁T坯凝固枝晶組織的侵蝕方法主要有五種:
一是中國專利公開號是CN 103698191A，一種顯不高碳鋼盤條中凝固遺傳枝晶組織的侵蝕劑及顯示方法，該發(fā)明的侵蝕劑成分及配比為:蒸餾水100ml，苦味酸5-8g，洗潔精5_30ml ；
二是中國專利公開號是CN104977203A，一種顯示高碳鋼連鑄坯枝晶組織形態(tài)的冷蝕劑及制備方法，該侵蝕劑成分及配比為:三氯化鐵10?15g，氯化銅錢1?3g，無水乙醇200?400ml，鹽酸20?40ml，三硝基苯酸1?3g，蒸飽水1500?2000ml ；
三是中國專利公開號是CN 102023112A，一種顯示超低碳鋼凝固枝晶組織的腐蝕劑及制備方法，該侵蝕劑成分及配比為:苦味酸1.0?4.0g，氯化亞錫1.2?1.5g，氯化銅0.5?
4.0g，鹽酸20~40ml，無水乙醇30~100ml，蒸餾水800~1000ml，烷基苯磺酸鈉20~50ml。
[0004]四是中國專利公開號是CN 104532243A，一種奧氏體不銹鋼連鑄坯振痕區(qū)凝固組織和枝晶組織的腐蝕液及腐蝕方法，該侵蝕劑成分及配比為:氯化鐵1.32%?2.60%，鹽酸13.03%?19.67%，無水乙醇30.49%?32.89%，余量為水；
五是中國專利公開號是CN 103308371A,用于顯示奧氏體不銹鋼310S連鑄坯樹枝晶組織的腐蝕方法，所述的腐蝕為電解腐蝕，電解液為質(zhì)量分數(shù)為9%?12%的氫氧化鈉水溶液，電解腐蝕電壓為2?4V，電解腐蝕時間為4.5?5.5分鐘。
[0005]所檢文獻所涉及的腐蝕劑都是適用碳鋼或合金鋼的凝固枝晶組織顯示的侵蝕劑。采用以上五種枝晶侵蝕劑及相應(yīng)方法侵蝕Fe-36Ni因瓦合枝晶組織，要么侵蝕不出一次、二次枝晶組織，要么顯示效果很差。從專利文獻中的查詢中，還未見專門適用于Fe-36Ni因瓦合金鑄坯枝晶組織的腐蝕方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種顯示Fe_36Ni因瓦合金一次、二次枝晶組織的侵蝕劑及侵蝕方法，以期利用該侵蝕劑及相應(yīng)的侵蝕方法能夠快速清晰地顯示鑄坯的一次、二次枝晶組織。
[0007]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的。
[0008]一種顯示Fe_36Ni因瓦合金凝固枝晶組織的侵蝕劑及其侵蝕方法，其特征是它顯示Fe-36Ni因瓦合金一次、二次枝晶組織，它的化學(xué)侵蝕劑的化學(xué)成分配比為:苦味酸l~2g，無水氯化銅0.5~lg，無水乙醇50~60ml，鹽酸0.5~lml，十二燒基苯磺酸鈉l~2g (表面活性劑)。其中苦味酸是侵蝕鑄坯枝晶組織常用的腐蝕劑，為保證熱腐蝕的快速、高效進行，要求控制添加量為l~2g?？辔端嵩诟g試樣時易產(chǎn)生一層難溶的侵蝕產(chǎn)物而引起鈍化，導(dǎo)致侵蝕速度變慢，因此添加少量鹽酸來提高枝晶的侵蝕速度。Cu2+離子在溶液中發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，會在試樣的表面析出，起到保護枝晶臂的作用。少量的十二烷基苯磺酸鈉作為表面活性劑添加，可活化試樣表面的金屬原子，促進試樣的腐蝕反應(yīng)，改善枝晶形態(tài)的顯示效果。侵蝕液在恒溫水浴鍋加熱至恒溫，一方面提高侵蝕效果，另一方面使枝晶組織均勻顯出。
[0009]本發(fā)明侵蝕劑的顯示方法包括如下步驟:
(1)制備試樣:在鑄錠上截取試樣，通過水砂紙磨制后，在拋光機上拋成鏡面，用酒精沖洗試樣表面，吹風(fēng)機吹干。
[0010](2)配置侵蝕劑:先在50~60ml的無水乙醇中加入l~2g苦味酸，充分攪拌均勾，再依次加入0.5~lg無水氯化銅，l~2g十二燒基苯磺酸鈉，最后滴入0.5~lml鹽酸，通過水浴加熱鍋將配好的侵蝕劑加熱至50~60°C，并保持恒溫。
[0011](3)熱侵蝕顯示:將磨制好的試樣光面朝下，懸置放于50~60°C的侵蝕液中，侵蝕時間為20~30s ;侵蝕結(jié)束后先對試樣侵蝕表面用酒精擦拭，再將試樣在拋光機1/4半徑處拋光4~6s。
[0012]本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:
(1)侵蝕時間適中，操作程序簡單，方便易行。
[0013](2)能夠快速、清晰的顯示出Fe_36Ni因瓦合金的凝固枝晶組織形貌，從而通過觀察枝晶形貌和測量枝晶間距獲得鑄坯凝固的冷卻條件，為優(yōu)化鑄坯凝固條件提供技術(shù)指寸ο
[0014]
【附圖說明】
[0015]圖1 Fe_36Ni因瓦合金定向凝固組織固-液界面處的枝晶組織形貌；
圖2 Fe-36Ni因瓦合金連鑄坯柱狀晶區(qū)的枝晶組織形貌；
圖3 Fe-36Ni因瓦合金連鑄坯等軸晶區(qū)的枝晶組織形貌。
【具體實施方式】
[0016]以下結(jié)合具體實施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實施例。
[0017]實施例1
截取Fe-36Ni因瓦合金定向凝固組織中固-液界面處試樣，將試樣依次在150#、400#、600#、1000#、1500#、2000#水砂紙上研磨，然后在拋光機上用2.5 μ m金剛石研磨膏拋光，直到試樣表面光滑如鏡面。拋光后用酒精沖洗表面，然后用拋光機吹干，以備侵蝕。將1.5g分析純苦味酸加入盛有55ml無水乙醇的燒杯中，再依次加入0.5g無水氯化銅和1.5g十二烷基苯磺酸鈉，最后滴入1ml鹽酸。將配好的侵蝕液在水浴加熱鍋上加熱至60°C，然后用鑷子夾住已加工好的試樣，使其拋光面向下，懸置于燒杯中的侵蝕液里，侵蝕時間為25s。侵蝕結(jié)束后對侵蝕表面用沾有酒精的棉球擦拭，接著在拋光機1/4半徑處拋光6s，最后用清水沖洗，吹干即可，肉眼可觀察到清晰的枝晶組織，如圖1所示。采用光學(xué)顯微鏡(OM)觀察試樣的一次、二次枝晶組織并照相，統(tǒng)計并測量一次、二次枝晶間距。
[0018]實施例2
截取Fe-36Ni因瓦合金鑄坯柱狀晶處試樣，將試樣依次在150#、400#、600#、1000#、1500#,2000#水砂紙上研磨，然后在拋光機上用2.5 μπι金剛石研磨膏拋光，直到試樣表面光滑如鏡面。拋光后用酒精沖洗表面，然后用拋光機吹干，以備侵蝕。將1.5g分析純苦味酸加入盛有55ml無水乙醇的燒杯中，再依次加入0.5g無水氯化銅和1.5g十二燒基苯磺酸鈉，最后滴入lml鹽酸。將配好的侵蝕液在水浴加熱鍋上加熱至60°C，然后用鑷子夾住已加工好的試樣，使其拋光面向下，懸置于燒杯中的侵蝕液里，侵蝕時間為25s。侵蝕結(jié)束后對侵蝕表面用沾有酒精的棉球擦拭，接著在拋光機1/4半徑處拋光6s，最后用清水沖洗，吹干即可，肉眼可觀察到清晰的枝晶組織，如圖2所示。采用光學(xué)顯微鏡(0M)觀察試樣的一次、二次枝晶組織并照相，統(tǒng)計并測量一次、二次枝晶間距。
[0019]實施例3
截取Fe-36Ni因瓦合金鑄坯等軸晶處試樣，將試樣依次在150#、400#、600#、1000#、1500#,2000#水砂紙上研磨，然后在拋光機上用2.5 μπι金剛石研磨膏拋光，直到試樣表面光滑如鏡面。拋光后用酒精沖洗表面，然后用拋光機吹干，以備侵蝕。將1.5g分析純苦味酸加入盛有55ml無水乙醇的燒杯中，再依次加入0.5g無水氯化銅和1.5g十二燒基苯磺酸鈉，最后滴入lml鹽酸。將配好的侵蝕液在水浴加熱鍋上加熱至60°C，然后用鑷子夾住已加工好的試樣，使其拋光面向下，懸置于燒杯中的侵蝕液里，侵蝕時間為25s。侵蝕結(jié)束后對侵蝕表面用沾有酒精的棉球擦拭，接著在拋光機1/4半徑處拋光6s，最后用清水沖洗，吹干即可，肉眼可觀察到清晰的枝晶組織，如圖3所示。采用光學(xué)顯微鏡(0M)觀察試樣的一次、二次枝晶組織并照相，統(tǒng)計并測量一次、二次枝晶間距。
【主權(quán)項】
1.一種顯示Fe-36Ni因瓦合金凝固枝晶組織的化學(xué)侵蝕劑，其特征在于，所述化學(xué)侵蝕劑的配料為:苦味酸l~2g，無水氯化銅0.5~lg，無水乙醇50~60ml，鹽酸0.5~lml，十二燒基苯磺酸鈉l~2g。2.如權(quán)利要求1所述一種顯示Fe-36Ni因瓦合金凝固枝晶組織的化學(xué)侵蝕劑，其特征是它的侵蝕方法包括如下步驟: (1)制備試樣:在鑄錠上截取試樣，通過水砂紙打磨后，在拋光機上拋成鏡面，用酒精沖洗試樣表面，吹風(fēng)機吹干； (2)配置侵蝕劑:先在50~60ml的無水乙醇中加入l~2g苦味酸，充分攪拌均勾，再依次加入0.5~lg無水氯化銅，l~2g十二燒基苯磺酸鈉，最后滴入0.5~lml鹽酸，通過水浴加熱鍋將配好的侵蝕劑加熱至50~60°C，并保持恒溫； (3)熱侵蝕顯示:將已加工好的試樣拋光面朝下，懸置放于50~60°C的侵蝕液中，侵蝕時間為20~30s ;侵蝕結(jié)束后先對試樣侵蝕表面用酒精擦拭處理，再將試樣在拋光機1/4半徑處拋光4~6s，清水沖洗，吹干即可。
【專利摘要】顯示Fe-36Ni因瓦合金凝固枝晶組織的侵蝕劑及其侵蝕方法，所述侵蝕劑的化學(xué)成分及配比為：苦味酸1~2g，無水氯化銅0.5~1g，無水乙醇50~60ml，鹽酸0.5~1ml，十二烷基苯磺酸鈉1~2g。該侵蝕劑的侵蝕方法：將配置好的侵蝕劑加熱至50~60℃，然后將加工好的試樣拋光面向下，懸置于加熱的侵蝕劑中，侵蝕時間20~30s，侵蝕結(jié)束后先對侵蝕表面用酒精擦拭處理，再將試樣在拋光機1/4半徑處輕拋4~6s，以去除侵蝕表面生成的銅膜。本方法操作程序簡單，侵蝕效果好，可快速、清晰觀察因瓦合金的凝固枝晶組織，從而可獲得連鑄對應(yīng)的凝固條件，為優(yōu)化連鑄工藝技術(shù)提供技術(shù)依據(jù)。
【IPC分類】G01N1/32, C23F1/28
【公開號】CN105386057
【申請?zhí)枴緾N201510824955
【發(fā)明人】于彥沖, 張金玲, 王社斌
【申請人】太原理工大學(xué)
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年11月24日