一種磁控濺射制備耐酸堿納米哈氏合金涂層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于耐酸堿合金涂層的制備領(lǐng)域，特別涉及一種磁控濺射制備耐酸堿納米 哈氏合金涂層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 磁控濺射鍍膜技術(shù)是指在真空室中，利用用帶有幾十電子伏以上動(dòng)能的高能粒子 轟擊材料表面，通過(guò)粒子動(dòng)量的傳遞打出靶材中的粒子，將材料激發(fā)為氣態(tài)，最終使其沉積 在基體上形成薄膜的技術(shù)。由于濺射鍍膜的粒子往具有極高的能量，物質(zhì)是以高能態(tài)微粒 的形式沉積在基片上，這就使得濺射沉積所得薄膜最突出的特點(diǎn)是膜的密度極高且膜基結(jié) 合力極強(qiáng)。但磁控濺射由于存在"高能低溫"的特點(diǎn)，涂層中晶體普遍以柱狀晶的形式存在， 這樣造成涂層晶粒粗大，使其耐腐蝕性能造成較大影響。磁控濺射納米涂層的制備不同于 其他涂層制備工藝，其并非是納米粉體原料直接制備，而是在制備過(guò)程中控制其濺射工藝 及涂層晶體的成核過(guò)程，目前磁控濺射技術(shù)納米薄膜的獲得主要通過(guò)兩種途徑：（1)在非 晶薄膜晶化的過(guò)程中控制納米結(jié)構(gòu)的形成；（2)在薄膜的成核生長(zhǎng)過(guò)程中控制納米結(jié)構(gòu)的 形成，其中薄膜沉積條件的控制極為重要。
[0003] 納米晶由于其晶體半徑小，擺列整齊致密，晶隙較小，其晶體性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于柱狀 晶。尤其是納米晶可更好的阻礙耐蝕介質(zhì)穿透，其耐腐蝕性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于柱狀晶涂層。
[0004] C-276哈氏合金由于是一種耐酸堿性能很強(qiáng)的合金，但由于其加入貴金屬元素，制 備成本較高，在使用上只能用于高尖端領(lǐng)域，而在普通工器件的使用少還較少，所以C-276 哈氏合金的強(qiáng)耐酸堿性能的應(yīng)用由于其塊材的高成本因素而受到極大的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種磁控濺射制備耐酸堿納米哈氏合金涂層 的方法，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，效果明顯，對(duì)環(huán)境無(wú)污染；在濺射過(guò)程中，采用高的濺射氣壓、低 的濺射易于得到納米結(jié)構(gòu)的薄膜。納米晶由于其晶體半徑小，擺列整齊致密，晶隙較小，其 晶體性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于柱狀晶，尤其是納米晶可更好的阻礙耐蝕介質(zhì)穿透，其耐腐蝕性能遠(yuǎn)遠(yuǎn) 優(yōu)于柱狀晶涂層。
[0006] 本發(fā)明的一種磁控濺射制備耐酸堿納米哈氏合金涂層的方法，包括：
[0007] 將哈氏合金作為靶材，同時(shí)將Q235低碳鋼作為基片置于沉積室內(nèi)的基片架上，進(jìn) 行磁控濺射，在低碳鋼表面沉積一層哈氏合金涂層；其中磁控濺射沉積過(guò)程中工作氣壓為 0. 1-0. 18Pa，N2流速為20-24mL/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），靶材由中頻脈沖電源控制，固定功率為 350-400W，頻率為80-lOOkHz;沉積過(guò)程中，基片施加-90V的中頻脈沖偏壓，基片溫度控制 為260-300°C，沉積時(shí)間為l_2h。
[0008] 所述哈氏合金為C-276哈氏合金；低碳鋼為Q235低碳鋼。
[0009] 低碳鋼經(jīng)超聲清洗，并用氮?dú)獯祪艉笾糜诨苌稀?br>[0010] 所述超聲清洗為經(jīng)過(guò)丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗。
[0011] 基片到靶材的距離為7-lOcm。
[0012] 磁控濺射沉積前背底真空小于8X105Pa。在此真空條件下所鍍薄膜雜質(zhì)較少
[0013] 磁控濺射沉積前進(jìn)行10_20min的預(yù)濺射來(lái)清理靶表面，以提高膜層質(zhì)量。
[0014] 磁控派射沉積過(guò)程中，樣品臺(tái)的轉(zhuǎn)速為12-18r/min。
[0015] 為了提高樣品的均勻性，樣品臺(tái)的轉(zhuǎn)速為14r/min。
[0016] 本發(fā)明將納米技術(shù)與磁控濺射技術(shù)相結(jié)合制備耐酸堿納米磁控濺射哈氏涂層。主 要機(jī)理是利用納米晶尺度小、排列整齊致密的優(yōu)勢(shì)，從而有效改善普通晶粒磁控濺射應(yīng)高 能低溫而造成涂層中主要以粗大柱狀晶為主的現(xiàn)象，有效提高涂層耐蝕性能。在納米涂層 制備工藝上，本發(fā)明通過(guò)調(diào)整磁控濺射流程及參數(shù)，制備出具備納米晶的哈氏合金涂層。
[0017] 有益效果
[0018] (1)本發(fā)明將納米技術(shù)及磁控濺射技術(shù)有效結(jié)合，通過(guò)對(duì)磁控濺射工藝及參數(shù)的 精確調(diào)整，制備了納米晶粒涂層的磁控濺射涂層，從而解決了傳統(tǒng)磁控濺射制備的涂層晶 粒呈現(xiàn)出粗大柱狀晶的問(wèn)題，極大提高了涂層的性能；
[0019] (2)哈氏合金具有極強(qiáng)的耐酸堿性能，但由于其造價(jià)昂貴而限制其使用范圍，本發(fā) 明通過(guò)納米技術(shù)及磁控濺射技術(shù)，制備出具有精細(xì)晶粒及強(qiáng)的耐酸堿腐蝕性能的哈氏合金 涂層，可在一定范圍內(nèi)代替塊體哈氏合金使用；
[0020] (3)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，效果明顯，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，且在制備過(guò)程中使用普通的哈氏 合金塊材作為靶材，即可制備出具有納米晶的哈氏合金涂層，所以具有生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)， 由于以上優(yōu)勢(shì)，本發(fā)明適宜工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 將市售C-276哈氏合金作為靶材，將Q235低碳鋼經(jīng)過(guò)丙酮、乙醇和去離子水超聲 清洗，并用高壓氮?dú)獯祪艉蠓湃氤练e室內(nèi)的基片架上。基片到靶材的距離約為7cm。沉積前 背底真空優(yōu)于8X105Pa，沉積過(guò)程中工作氣壓為0.IPa，N2流速為20mL/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）。 C-276哈氏合金靶由中頻脈沖電源控制，固定功率為350W，頻率為80kHz，為了提高樣品的 均勻性，樣品臺(tái)轉(zhuǎn)速為14r/min。為了提高膜層質(zhì)量，濺射前需進(jìn)行20min的預(yù)濺射來(lái)清理 靶表面。沉積過(guò)程中，基片施加-90V的中頻脈沖偏壓，基片溫度控制為260°C，沉積時(shí)間為 1. 5h〇
[0024] 實(shí)施例2
[0025] 將市售C-276哈氏合金樣品雙靶磁控濺射儀上制備C-276哈氏合金涂層。Q235 低碳鋼經(jīng)過(guò)丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗，并用高壓氮?dú)獯祪艉蠓湃氤练e室內(nèi)的基片架 上?；桨胁牡木嚯x約為8cm。沉積前背底真空優(yōu)于