一種燒結(jié)釹鐵硼磁體表面鍍層工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種燒結(jié)釹鐵硼磁體表面鍍層工藝，屬于釹鐵硼磁性材料表面防護(hù)處理技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]釹鐵硼磁性材料因具有優(yōu)異的磁性能而被稱為“磁王”，其廣泛應(yīng)用于電子、電器、儀表、醫(yī)療器械、電機(jī)、傳感器、汽車、風(fēng)電等諸多領(lǐng)域。但是，由于燒結(jié)釹鐵硼永磁體制備工藝的特殊性，導(dǎo)致燒結(jié)釹鐵硼永磁體存在耐蝕性差、自粉化現(xiàn)象嚴(yán)重等缺點(diǎn)。釹鐵硼磁體主要由三個(gè)相組成，即主相、富釹相和富硼相，其中富釹相和富硼相一般都分布在晶界處，富釹相極易被氧化，并且釹鐵硼磁體主相的體積分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于富釹相和富硼相的體積分?jǐn)?shù)，所以釹鐵硼磁體易具有小陽(yáng)極大陰極的電化學(xué)局部腐蝕電池的特點(diǎn)，將會(huì)進(jìn)一步加速晶間腐蝕；另外，由于富釹相的腐蝕電位較低，容易發(fā)生電化學(xué)腐蝕。因此，必須對(duì)釹鐵硼磁性材料進(jìn)行表面防護(hù)處理。
[0003]目前燒結(jié)釹鐵硼永磁體主要通過表面鍍層工藝進(jìn)行表面防護(hù)處理，表面鍍層工藝具體包括電鍍鋅、電鍍鎳、電泳、化學(xué)鍍鎳等技術(shù)，上述常規(guī)表面鍍層工藝的基體和鍍層之間的結(jié)合力差，使得目前經(jīng)過表面鍍層處理的燒結(jié)釹鐵硼永磁體在中性鹽霧試驗(yàn)中保持表面完好的時(shí)間僅僅只能達(dá)到48?96小時(shí)。此外，現(xiàn)有技術(shù)中已知的化學(xué)鍍鎳磷合金比上述常規(guī)的表面鍍層工藝力學(xué)性能和耐腐蝕性有所提高，但其孔隙率仍然比較大，耐鹽霧能力仍沒有本質(zhì)的提高。隨著釹鐵硼磁性材料的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)展至汽車制造和航天材料等技術(shù)領(lǐng)域，使得現(xiàn)有的表面鍍層工藝對(duì)釹鐵硼磁性材料的表面保護(hù)能力難以滿足需要；再次，現(xiàn)有技術(shù)的表面鍍層工藝中存在的氯離子對(duì)釹鐵硼磁性材料的磁性能有較大的負(fù)面影響，為此現(xiàn)有技術(shù)中的燒結(jié)釹鐵硼永磁體表面鍍層工藝亟待改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明正是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種燒結(jié)釹鐵硼磁體表面鍍層工藝，以提高燒結(jié)釹鐵硼永磁體表面防腐能力，并減少表面防護(hù)處理對(duì)釹鐵硼磁性材料磁性能的負(fù)面影響。
[0005]為解決上述問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下:
一種燒結(jié)釹鐵硼磁體表面鍍層工藝，包括以下步驟:
步驟一，對(duì)燒結(jié)后的釹鐵硼磁體黑片依次進(jìn)行除油、酸洗和表調(diào)處理；
步驟二，對(duì)步驟一處理后的釹鐵硼產(chǎn)品進(jìn)行活化處理；
步驟三，對(duì)步驟二處理后的釹鐵硼產(chǎn)品進(jìn)行電鍍鎳處理；
步驟四，對(duì)步驟三處理后的釹鐵硼產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)鍍鎳鎢磷合金處理；
步驟五，對(duì)步驟四處理后的釹鐵硼產(chǎn)品進(jìn)行烘烤處理。
[0006]作為上述技術(shù)方案的具體優(yōu)選，在步驟一的除油處理中，除油液包括以下組分:氫氧化鈉3?15 g/L、碳酸鈉30?90 g/L、磷酸三鈉60?90 g/L、硅酸鈉10?20 g/L和余量的水；且除油液的溫度為75?95°C、pH值為10?13，除油處理的時(shí)間為10?20分鐘。
[0007]作為上述技術(shù)方案的具體優(yōu)選，在步驟一的酸洗處理中，酸洗液包括以下組分:濃度為3?6波美度的硝酸和抑制劑，且所述抑制劑為10?30 g/L的尿素。
[0008]作為上述技術(shù)方案的具體優(yōu)選，在步驟一的表調(diào)處理中，表調(diào)液包括以下組分:草酸20?50 g/L，氟化鈉30?50 g/L。
[0009]作為上述技術(shù)方案的具體優(yōu)選，在步驟二的活化處理中，活化液包括檸檬酸90?180 g/L ;活化處理的時(shí)間為10?30秒。
[0010]作為上述技術(shù)方案的具體優(yōu)選，在步驟一的除油處理前需要對(duì)釹鐵硼產(chǎn)品進(jìn)行超聲波清洗，超聲波清洗的頻率為20000?40000赫茲，時(shí)間為0.5?3分鐘；在步驟二的活化處理前和活化處理后也需要對(duì)釹鐵硼產(chǎn)品進(jìn)行超聲波清洗，超聲波清洗的頻率為20000?40000赫茲，時(shí)間為I?5分鐘。
[0011]作為上述技術(shù)方案的具體優(yōu)選，在步驟三的電鍍鎳處理中，電鍍液包括以下組分:硫酸鎳165?200 g/L、硫酸鈉20?50 g/L、硼酸40?60 g/L、十二烷基硫酸鈉0.05?0.1 g/L ;且電鍍液的pH值為4.0?5.0，電鍍處理的時(shí)間為30?60分鐘，溫度為50?550C，電流密度為0.5?0.6 A/dm2,鍍層厚度為2?6微米。
[0012]作為上述技術(shù)方案的具體優(yōu)選，在步驟四的化學(xué)鍍鎳鎢磷合金處理中，化學(xué)鍍液包括以下組分:硫酸鎳9?15 g/L、鎢酸鈉9?36 g/L、檸檬酸鈉30?40 g/L、硫酸銨25?35 g/L、次磷酸鈉15?25 g/L、硫脲2X 10 5;且化學(xué)鍍液的pH值為8.0?9.0，溫度為80?90°C，鍍層厚度為2?6微米。
[0013]作為上述技術(shù)方案的具體優(yōu)選，在步驟五的烘烤處理中，烘烤溫度為55?65°C，烘烤時(shí)間為45?75分鐘。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的實(shí)施效果如下:
本發(fā)明所述的一種燒結(jié)釹鐵硼磁體表面鍍層工藝，通過將電鍍鎳表面鍍層工藝和化學(xué)鍍鎳鎢磷合金表面鍍層工藝相結(jié)合，控制了氯離子對(duì)釹鐵硼基體的侵害，能夠有效減少對(duì)磁性能的影響，并提高了防護(hù)鍍層與釹鐵硼基體的結(jié)合能力，對(duì)釹鐵硼磁性材料具有較好的表面防護(hù)性能。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果在燒結(jié)釹鐵硼基體上直接化學(xué)鍍鎳磷結(jié)合力較差，在受到?jīng)_擊或劃格檢測(cè)會(huì)起皮，直接電鍍鎳磷合金陰極反應(yīng)有鎳和氫還原，PH值不斷上升，pH值3.5以上出現(xiàn)亞磷酸鎳沉積，鍍液分散能力和深鍍能力較差。
[0015]化學(xué)鍍液中的鎢酸鈉是化學(xué)鍍鎳鎢磷合金鍍層中鎢的來源，還能增加化學(xué)鍍的沉積速度和提高次磷酸鹽的利用率；化學(xué)鍍液中鎢酸鈉和化學(xué)鍍鎳鎢磷合金鍍層中的磷含量都會(huì)影響化學(xué)鍍鎳鎢磷合金鍍層的應(yīng)力，通?；瘜W(xué)鍍鎳鎢磷合金鍍層是張應(yīng)力；實(shí)驗(yàn)證明鎳鎢磷合金鍍層只要磷含量為70%以上，就能夠獲得非晶結(jié)構(gòu)，熱處理的影響規(guī)律與鎳磷合金鍍層類似，鎢的加入使鍍層硬度、耐磨性和高溫穩(wěn)定性均有提高，與鎳磷合金鍍層相比，化學(xué)鍍鎳鎢磷合金鍍層的耐蝕性有明顯提高，中性鹽霧試驗(yàn)可以達(dá)到900小時(shí)以上，且比普通鍍鎳層的孔隙率低，在氯化鈉和酸性介質(zhì)中浸泡試驗(yàn)中的表現(xiàn)也較好，具有良好的耐磨性，可作為耐高溫摩擦零件的表面鍍層。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面將結(jié)合具體的實(shí)施例來說明本發(fā)明的內(nèi)容。
[0017]具體實(shí)施例1
①、燒結(jié)后的釹鐵硼磁體黑片，性能45H，規(guī)格為50 X 15 X 8，經(jīng)倒角8小時(shí)后，以頻率為20000赫茲的超聲波清洗2?3分鐘，接著進(jìn)行除油和水清洗；將水清洗后的釹鐵硼產(chǎn)品放入濃度為3?6波美度的硝酸中進(jìn)行酸洗，再進(jìn)行水清洗后浸入表調(diào)液中。
[0018]其中除油液包括以下組分:氫氧化鈉3 g/L、碳酸鈉60 g/L、磷酸三鈉60 g/L、硅酸鈉20 g/L和余量的水；且除油液的溫度為75?95°C、pH值為10?13，除油處理的時(shí)間為10?20分鐘。
[0019]酸洗液包括以下組分:濃度為3?6波美度的硝酸和抑制劑，且所述抑制劑為10g/L的尿素；酸洗處理的時(shí)間控制以釹鐵硼產(chǎn)品洗凈為止。
[0020]表調(diào)液包括以下組分:草酸20 g/L,氟化鈉50 g/L ;表調(diào)處理在室溫下進(jìn)行即可，表調(diào)處理時(shí)間小于2分鐘。
[0021]②、將上述進(jìn)行過表調(diào)處理后的釹鐵硼產(chǎn)品以頻率為20000赫茲的超聲波清洗4?5分鐘，進(jìn)行二級(jí)水洗，然后浸入活化液中10?30秒；將活化后的產(chǎn)品以頻率為20000赫茲的超聲波清洗4?5分鐘，再進(jìn)行二級(jí)水洗一次。
[0022]活化液包括一水檸檬酸150 g/L ;活化處理在室溫下進(jìn)行即可。
[0023]③、將上述產(chǎn)品放入暗鎳槽進(jìn)行電鍍，時(shí)間30?60分鐘，電流密度0.5?0.6 A/dm2，溫度50?55°C，PH值4.0?5.0，鍍層厚度平均4?5 μ m，電鍍液包括:六水合硫酸鎳280 g/L、硫酸鈉30 g/L、硼酸為45 g/L、十二烷基硫酸鈉0.05 g/L。
[0024]④、對(duì)上述鍍件進(jìn)行二級(jí)水洗后再進(jìn)行化學(xué)鍍鎳鎢磷合金，PH值8.0?9.0，溫度80?90°C，鍍層厚度平均4?5 μ m，化學(xué)鍍鎳鎢磷合金的渡液包括:六水合硫酸鎳20 g/L、二水合鎢酸鈉20 g/L、檸檬酸鈉35 g/L、硫酸銨30 g/L、次磷酸鈉20 g/L、硫脲2X105;然后進(jìn)行二級(jí)純水清洗。
[0025]⑤、用烘箱對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行烘烤45?60分鐘，溫度60?65°C，冷卻后做檢測(cè)，在中性鹽霧試驗(yàn)中保持1024小時(shí)后表面完好；壓力鍋蒸煮試驗(yàn)中保持360小時(shí)后表面完好。
[0026]對(duì)照實(shí)施例1
燒結(jié)后的釹鐵硼磁體黑片，性能45H，規(guī)格為50X15X8，經(jīng)倒角8小時(shí)后，按照中國(guó)專利文獻(xiàn)CN 101445946 B中公開的方法電鍍鎳鎢磷合金鍍層。在中性鹽霧試驗(yàn)中保持1024小時(shí)后表面有銹點(diǎn)，壓力鍋蒸煮試驗(yàn)中保持360小時(shí)后表面有銹點(diǎn)。
[0027]具體實(shí)施例2
①、燒結(jié)后的釹鐵硼磁體黑片，性能45H，規(guī)格為R40.2 X 10 X 5.05 X 50，經(jīng)倒角6小時(shí)后，以頻率為30000赫茲的超聲波清洗I?2分鐘，接著進(jìn)行除油和水清洗；將水清洗后的釹鐵硼產(chǎn)品放入濃度為3?6波美度的硝酸中進(jìn)行酸洗，再進(jìn)行水清洗后浸入表調(diào)液中。
[0028]其中除油液包括以下組分:氫氧化鈉15 g/L、碳酸鈉90 g/L、磷酸三鈉80 g/L、硅酸鈉15 g/L和余量的水；且除油液的溫度為75?95°C、pH值為10?13，除油處理的時(shí)間為10?20分鐘。
[0029]酸洗液包括以下組分:濃度為3?6波美度的硝酸和抑制劑，且所述抑制劑為20g/L的尿素；酸洗處理的時(shí)間控制以釹鐵硼產(chǎn)品洗凈為止。
[0030]表調(diào)液包括以下組分:草酸30 g/L,氟化鈉40 g/L ;表調(diào)處理在室溫下進(jìn)行即可，表調(diào)處理時(shí)間小于2分鐘。
[0031]②、將上述進(jìn)行過表調(diào)處理后的釹鐵硼產(chǎn)品以頻率為30000赫茲的超聲波清洗3?4分鐘，進(jìn)行二級(jí)水洗，然后浸入活化液中10?30秒；將活化后的產(chǎn)品以頻率為30000赫茲的超聲波清洗3?4分鐘，再進(jìn)行二級(jí)水洗一次。
[0032]活化液包括一水檸檬酸100 g/L ;活化處理在室溫下進(jìn)行即可。
[0033]③、將上述產(chǎn)品放入暗鎳槽進(jìn)行電鍍，時(shí)間30?60分鐘，電流密度0.5?0.6 A/dm2，溫度50?55°C，PH值4.0?5.0，鍍層厚度平均2?3 μ m，電鍍液包括:六水合硫酸鎳290 g/L、硫酸鈉20 g/L、硼酸為40 g/L、十二烷基硫酸鈉0.1 g/L。
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