具有磨合層的dlc涂層的制作方法
【專利說明】具有磨合層的DLC涂層
[0001]本發(fā)明涉及用于制造具有厚磨合層的耐磨層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在具有滑動(dòng)表面的構(gòu)件中，對(duì)于硬質(zhì)表面有著大量需求，但其作為外層具有磨合層，因而滑動(dòng)的配對(duì)體首先能夠至少部分磨損掉該磨合層，并因此達(dá)成匹配于其自身幾何形狀。
[0003]作為滑動(dòng)層而已知的是:采用DLC層并且用比較柔軟的層覆蓋它，從而該比較柔軟的層起到磨合層作用。但此時(shí)不利的是，必須轉(zhuǎn)到另一層材料上。這對(duì)涂覆設(shè)備和要執(zhí)行的涂覆方法提出更高的要求。
[0004]因此，本發(fā)明任務(wù)是提供一種具有柔軟磨合層的硬質(zhì)表面涂層，其中，該硬質(zhì)涂層和柔軟磨合層的層材料基本相同，這涉及到化學(xué)元素及其濃度。
[0005]這是如此做到的，在DLC層上實(shí)現(xiàn)厚度減小和進(jìn)而硬度減小的梯度層。當(dāng)梯度層足夠厚時(shí)，由此產(chǎn)生有效的磨合層。
[0006]在此顯然的是，因?yàn)樘荻葘虞^薄且厚度減小，故這導(dǎo)致該層的總硬度減小。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中如此實(shí)現(xiàn)該梯度，即所述層的總硬度不小于15GPa。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，該DLC層具有這樣的硬度，該硬度不小于1500HV或15GPa，最好不小于18GPa，更好是不小于20GPa。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，在梯度層厚度內(nèi)沒有硬度小于600HV或6GPa的區(qū)域，優(yōu)選不小于8GPa。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，DLC層的厚度不小于0.5 μπι。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，梯度層的厚度不小于300nm。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的涂層例如可以借助等離子體輔助CVD工藝、PVD工藝或者兩者的組合來制造。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的用于制造所述層的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式包括組合式等離子體輔助CVD
和霧化工藝。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的涂層尤其具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0014]該DLC層保持足夠堅(jiān)硬以保證耐磨。
[0015]在具有較大粗糙度的基材上，甚至可以出現(xiàn)梯度層耐磨性的增大，因?yàn)樵诨募夥逯g的區(qū)域得到了保護(hù)。
[0016]梯度層的制造可以基于用于DLC層制造的常規(guī)加工過程。不需要附加裝備或附加氣體。
[0017]現(xiàn)在，將結(jié)合工藝描述來舉例詳述本發(fā)明。
[0018]圖1與參照物相對(duì)照地示出了用于各種DLC樣品的氫濃度。
[0019]圖2示出了具有梯度的DLC樣品與沒有梯度的DLC樣品的關(guān)于磨損的對(duì)照情況。
[0020]基材在真空室內(nèi)借助等離子體輔助CVD方法來制造，在這里，采用了由乙炔和氬氣構(gòu)成的組合物作為工作氣體。該工作氣體在該室內(nèi)借助等離子體被離子化，該等離子體是通過低壓電弧放電產(chǎn)生的。還有，在涂覆工藝過程中施加“基材偏壓(Substratbias) ”于該基材。
[0021]為了 DLC層的涂覆，基材偏壓保持在900V的恒定值。DLC涂覆要求80分鐘。為了涂覆梯度層，基材偏壓連續(xù)從900V降低至50V。在經(jīng)過了 40分鐘后，達(dá)到了 50V的基材偏壓。拋開基材偏壓不算，在整個(gè)涂覆過程中，其它的涂覆參數(shù)保持不變。但是，低壓電弧放電電流連續(xù)增大，以對(duì)抗伴隨基材偏壓降低而出現(xiàn)的基材電流減小。通過連續(xù)減小基材偏壓，實(shí)現(xiàn)層厚的連續(xù)減小，這又導(dǎo)致了層硬度的減小。
[0022]結(jié)果，梯度層是0.7 ym厚。用于整個(gè)體系(DLC層和梯度層)通過以1mN負(fù)荷微壓印在涂層測(cè)厚儀(Fischerscope)上而測(cè)得的硬度等于18GPa。該層體系表現(xiàn)出優(yōu)異的耐磨性。
[0023]氫原子濃度([H])的深度變化是利用2MeV He ERDA(彈性反沖探測(cè)分析)針對(duì)兩個(gè)DLC樣品來求出的:一個(gè)具有梯度，一個(gè)沒有梯度。為了計(jì)算出數(shù)據(jù)，作為參照物測(cè)量具有9.5at% H的標(biāo)準(zhǔn)物(云母)，并且利用SRIM程序(www.srim.0rg)來確定在DLC層和標(biāo)準(zhǔn)物中的α粒子的能量損耗(減速能力)。無梯度的DLC層的涂覆是在900V的恒定基材偏壓下進(jìn)行的并且需要80分鐘(層厚?Iym)。為了涂覆具有梯度的DLC層，基材偏壓從900V連續(xù)地降低到50V。該步驟用時(shí)80分鐘并且導(dǎo)致了 1.5 μπι的梯度層厚。結(jié)果如圖1所示。該方法允許測(cè)量直達(dá)約350nm深度。該表面在曲線圖中靠右(0)，深度刻度向左移。結(jié)果表明，氫原子濃度朝著梯度表面增大。而在無梯度的DLC樣品中，氫原子濃度保持不變。
[0024]帶有梯度層的DLC的磨損利用針盤磨損試驗(yàn)(針盤摩擦計(jì)，CSM儀器)來試驗(yàn)，并且與DLC(無梯度層)比較。用于兩次試驗(yàn)的基材是相同的(拋光鋼盤)。試驗(yàn)在空氣中在22°C溫度和43%相對(duì)濕度下進(jìn)行。樣品相對(duì)直徑為3毫米的100Cr6鋼球進(jìn)行研磨。鋼球作為靜態(tài)摩擦配對(duì)體，并且涂覆后的樣品在鋼球下旋轉(zhuǎn)(半徑6mm，速度30cm/s)。30N負(fù)荷被加到球上。在圖1a和Ib中，針對(duì)兩個(gè)涂層示出了前50米和直到6000米后的代表性的摩擦系數(shù)。可以確定，具有梯度層的DLC的摩擦系數(shù)明顯小于僅DLC的摩擦系數(shù)，尤其在初始階段中。試驗(yàn)后的被摩擦的表面的檢查也一般性地表明帶有梯度層的DLC的層與配對(duì)體磨損”明顯小于“僅DLC的層與配對(duì)體磨損”(涂層上的磨損印痕寬度是260 μπι對(duì)450 μ m，在球上的摩擦面的直徑為300 μ m對(duì)600 μ m)。
[0025]利用在具體應(yīng)用場(chǎng)合中的第一次現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，也能證明帶有梯度層的DLC具有更好的磨合性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在零件上的硬質(zhì)材料層，其中，該硬質(zhì)材料層包括其硬度至少為1GPa的DLC層，其特征是，在類似金剛石的碳層上設(shè)有至少300nm厚的DLC梯度層。2.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的硬質(zhì)材料層，其特征是，該梯度層的化學(xué)成分基本上只在氫含量上不同于該DLC層的化學(xué)成分。3.一種制造耐磨表面的方法，其包括以下步驟: -將待涂覆的基材裝入涂覆腔； -抽吸該涂覆腔，并且輸入包含乙炔和氬氣的工作氣體； -產(chǎn)生等離子體，最好借助低壓電弧放電； -將基材偏壓施加到待涂覆的基材上； 其特征是，為了設(shè)置DLC層，首先施加高數(shù)值的基材偏壓；并且為了隨后涂覆梯度層而減小該基材偏壓，優(yōu)選連續(xù)減小和/或以許多小的減小步驟來減小。4.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其特征是，在減小基材偏壓的同時(shí)，連續(xù)增大低壓電弧放電電流，以對(duì)抗隨著基材偏壓減小而出現(xiàn)的等離子體密度減小。
【專利摘要】本發(fā)明涉及具有耐磨性的涂層，其中，首先在一個(gè)零件上施加具有高硬度的DLC層，并且在該DLC層上施加梯度層，該梯度層的厚度朝向表面減小。通過由此在梯度層中出現(xiàn)的硬度分布，該梯度層起到在利用滑動(dòng)面的應(yīng)用中的磨合層的作用。
【IPC分類】C23C16/455, C23C16/26, C23C16/02, C23C16/00
【公開號(hào)】CN104995331
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480009401
【發(fā)明人】塞巴斯蒂恩·吉蒙德, 曼弗雷德·烏爾澤, 弗朗茲·威多維茨
【申請(qǐng)人】歐瑞康表面處理解決方案股份公司特魯巴赫
【公開日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2014年2月10日
【公告號(hào)】WO2014127902A1