一種超細(xì)晶雙峰銅的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種超細(xì)晶雙峰材料的制備方法，尤其是一種超細(xì)晶雙峰銅復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超細(xì)晶材料具有優(yōu)異的性能，它已成為本世紀(jì)最有前途的材料之一，盡管超細(xì)晶材料有較高的強(qiáng)度，但其較低的延展性也阻礙了其在工程中的應(yīng)用。塊狀超細(xì)晶雙峰材料的晶粒尺寸服從雙峰分布，即尺寸為微米級(jí)別的晶粒均勻分布于晶粒尺寸為納米級(jí)別的基體中，其中納晶基體提供高強(qiáng)度，微米晶粒提供高韌性。它具有更加優(yōu)異的力學(xué)性能，不僅具有較高的強(qiáng)度，同時(shí)也具備了良好的延展性。目前，制備塊狀的超細(xì)晶雙峰材料的方法主要有:1)惰性氣體蒸發(fā)原位加壓制備法，該方法制備的整個(gè)過程是在惰性氣體保護(hù)和超高真空室內(nèi)進(jìn)行的，對(duì)制備工藝要求較高，故制備難度較大，產(chǎn)量極低，特別是用這種方法制備的超細(xì)晶體樣品致密樣品密度僅能達(dá)金屬體積密度的75%?90%。2)非晶晶化法，采用這種方法很難獲得大尺寸的塊體超細(xì)晶材料。3)電沉積法，使用此方法制備的超細(xì)晶材料在晶界或三晶交處可能會(huì)存在一些空穴或H、S等一些致脆元素，影響材料的性能。而且，目前它只能夠獲得厚度較薄的塊體納米晶材料，而對(duì)制備厚度較大的塊體超細(xì)晶材料還很困難。4)大塑性變形法，該法制備的塊體材料已經(jīng)經(jīng)歷了大塑性變形，一般韌性和延性很低，從而阻止了其廣泛的工程應(yīng)用。5)機(jī)械合金化(MA)結(jié)合加壓成塊法，這種方法由于在研磨過程中容易產(chǎn)生雜質(zhì)、污染和氧化現(xiàn)象，因此很難得到清潔的超細(xì)晶體界面，從而對(duì)一些基礎(chǔ)性研宄工作不利。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種超細(xì)晶雙峰銅材料的制備方法。
[0004]本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:
一種超細(xì)晶雙峰銅材料的制備方法，包括以下步驟:
混合:用TLHL三維混料機(jī)將質(zhì)量百分比為70%?90%的納米級(jí)銅粉和質(zhì)量百分比為10%?30%微米級(jí)銅粉均勻混合20分鐘，得到混合銅粉；
還原:將所述混合銅粉在高真空爐進(jìn)行氫氣還原30分鐘到60分鐘，得到還原混合銅粉，反應(yīng)溫度設(shè)置為400°C?500°C ；
冷卻:將所述還原混合銅粉在氬氣環(huán)境下冷卻至室溫；
高溫加壓:將冷卻后的所述還原混合銅粉分別在700°C、800°C、900°C下高溫壓縮；所述各次壓縮過程的壓力條件均為5GPa ;述各次壓縮過程依次包括升壓15分鐘、保壓30分鐘和降壓20分鐘；所述保壓過程中依次包括升溫5分鐘、保溫20分鐘和降溫5分鐘。
[0005]所述步驟4中采用的加壓設(shè)備為鉸鏈?zhǔn)?400噸六面頂壓機(jī)。
[0006]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:它成本低、產(chǎn)量大、工藝簡(jiǎn)單，適合大批生產(chǎn)，且能很好控制材料的晶粒尺寸分布。制備的超細(xì)晶銅雙峰材料沒有發(fā)生合金化，粗晶銅均勻分布在銅基中，幾乎沒有結(jié)塊和氣孔存在，致密度高，力學(xué)性能優(yōu)越。
【附圖說明】
[0007]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制得的超細(xì)晶雙峰銅材料的SEM圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所制得的超細(xì)晶雙峰銅材料的XRD圖；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例2所制得的超細(xì)晶雙峰銅材料的拉伸強(qiáng)度測(cè)試示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0009]實(shí)施例1:
一種超細(xì)晶雙峰銅材料的制備方法，包括以下步驟:
混合:用TLHL三維混料機(jī)將質(zhì)量百分比為70%的納米級(jí)銅粉和質(zhì)量百分比為30%微米級(jí)銅粉均勻混合20分鐘，得到混合銅粉；
還原:將所述混合銅粉在高真空爐進(jìn)行氫氣還原30分鐘到60分鐘，得到還原混合銅粉，反應(yīng)溫度設(shè)置為400°C?500°C ；
冷卻:將所述還原混合銅粉在氬氣環(huán)境下冷卻至室溫；
高溫加壓:將冷卻后的所述還原混合銅粉分別在700°C、800°C、900°C下高溫壓縮；所述各次壓縮過程的壓力條件均為5GPa ;述各次壓縮過程依次包括升壓15分鐘、保壓30分鐘和降壓20分鐘；所述保壓過程中依次包括升溫5分鐘、保溫20分鐘和降溫5分鐘。
[0010]所述步驟4中采用的加壓設(shè)備為鉸鏈?zhǔn)?400噸六面頂壓機(jī)。
[0011 ] 所制得的超細(xì)晶雙峰銅材料的組成為:
成分含量(wt%)
納米級(jí)銅70%
微米級(jí)銅30%
銅材料的力學(xué)性能為:抗拉強(qiáng)度453MPa，失效應(yīng)變?yōu)?4.3% (700度)
抗拉強(qiáng)度467MPa，失效應(yīng)變?yōu)?0.8% (800度)
抗拉強(qiáng)度441MPa，失效應(yīng)變?yōu)?4.1% (900度)
實(shí)施例2:
一種超細(xì)晶雙峰銅材料的制備方法，包括以下步驟:
混合:用TLHL三維混料機(jī)將質(zhì)量百分比為90%的納米級(jí)銅粉和質(zhì)量百分比為10%微米級(jí)銅粉均勻混合20分鐘，得到混合銅粉；
還原:將所述混合銅粉在高真空爐進(jìn)行氫氣還原30分鐘到60分鐘，得到還原混合銅粉，反應(yīng)溫度設(shè)置為400°C?500°C ；
冷卻:將所述還原混合銅粉在氬氣環(huán)境下冷卻至室溫；
高溫還原:將冷卻后的所述還原混合銅粉分別在700°C、800°C、90(rC下高溫壓縮；所述各次壓縮過程的壓力條件均為5GPa ;述各次壓縮過程依次包括升壓15分鐘、保壓30分鐘和降壓20分鐘；所述保壓過程中依次包括升溫5分鐘、保溫20分鐘和降溫5分鐘。
[0012]所述步驟4中采用的加壓設(shè)備為鉸鏈?zhǔn)?400噸六面頂壓機(jī)。
[0013]所制得的超細(xì)晶雙峰銅材料的組成為:成分含量(wt%)
納米級(jí)銅90%
微米級(jí)銅10%
銅材料的力學(xué)性能為:抗拉強(qiáng)度491MPa，失效應(yīng)變?yōu)?8.3% (700度)
抗拉強(qiáng)度462MPa，失效應(yīng)變?yōu)?1.2% (800度) 抗拉強(qiáng)度412MPa，失效應(yīng)變?yōu)?5.2% (900度)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超細(xì)晶雙峰銅材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 混合:用TLHL三維混料機(jī)將質(zhì)量百分比為70%?90%的納米級(jí)銅粉和質(zhì)量百分比為10%?30%微米級(jí)銅粉均勻混合20分鐘，得到混合銅粉； 還原:將所述混合銅粉在高真空爐進(jìn)行氫氣還原30分鐘到60分鐘，得到還原混合銅粉，反應(yīng)溫度設(shè)置為400°C?500°C ； 冷卻:將所述還原混合銅粉在氬氣環(huán)境下冷卻至室溫； 高溫加壓:將冷卻后的所述還原混合銅粉分別在700°C、800°C、900°C各進(jìn)行一次高溫壓縮；所述各次壓縮過程的壓力條件均為5GPa ;述各次壓縮過程依次包括升壓15分鐘、保壓30分鐘和降壓20分鐘；所述保壓過程中依次包括升溫5分鐘、保溫20分鐘和降溫5分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的納米銅雙峰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟4中采用的加壓設(shè)備為鉸鏈?zhǔn)?400噸六面頂壓機(jī)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超細(xì)晶雙峰銅材料的制備方法，包括混合、還原、冷卻和高溫加壓步驟。本發(fā)明成本低、產(chǎn)量大、工藝簡(jiǎn)單，適合大批生產(chǎn)，且能很好控制材料的晶粒尺寸分布。制備的超細(xì)晶雙峰銅材料沒有發(fā)生合金化，粗晶銅均勻分布在銅基中，幾乎沒有結(jié)塊和氣孔存在，致密度高，力學(xué)性能優(yōu)越。
【IPC分類】B82Y40-00, B22F9-22
【公開號(hào)】CN104741615
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510162832
【發(fā)明人】劉英光, 趙光藝, 祝曉燕
【申請(qǐng)人】華北電力大學(xué)（保定）
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年4月8日