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一種從硫酸鉛渣中提取金屬鉛、銀、鋅、銦和鍺的方法

文檔序號(hào):8295241閱讀:1361來源:國知局
一種從硫酸鉛渣中提取金屬鉛、銀、鋅、銦和鍺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域,具體來說,涉及一種從硫酸鉛渣中提取金屬鉛、銀、鋅、銦和鍺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉛鋅冶煉過程中排出硫酸鉛渣一般含Pb30?41%,其中PbSO4A 80?95%,PbS占10?20%,含Zn5?18%,其中90%以上為ZnS,含Agl00g/t以上,含In300g/t以上,含Ge50g/t以上。
[0003]目前,對于硫酸鉛渣的綜合回收利用,傳統(tǒng)的方法是采用火法的鼓風(fēng)爐還原熔煉粗鉛,硅氟酸電解精鉛,從電鉛陽極泥中回收Ag。而Zn、In、Ge等成分在鼓風(fēng)爐還原熔煉過程中揮發(fā)進(jìn)入煙塵,再用H2SO4浸出,分離提取Zn、In、Ge。該工藝不僅流程長,能耗高,處理過程中有大量的SO2排放污染環(huán)境,而且Pb、Zn、In、Ag、Ge等回收率低,生產(chǎn)成本高。為了克服火法煉鉛的缺點(diǎn),有人研宄了硅氟酸浸出法,NaCl和HCl浸出法,碳酸鹽轉(zhuǎn)化法,醋酸鹽浸出法,硝酸浸出法等濕法冶金處理技術(shù)。上述濕法冶煉技術(shù)都存在浸出率不高,生產(chǎn)金屬鉛流程復(fù)雜及Zn、In、Ag、Ge回收不易的問題。特別是氯化浸出,硝酸浸出還存在設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,氯化廢水,硝酸廢水處理困難的問題。于是有人又研宄了 NaOH堿浸并在堿性條件中電鉛的工藝。該工藝將電耗降低至700?1000KW h/t,將電鉛質(zhì)量提高到了 95%以上,取得顯著的經(jīng)濟(jì)效益。但該工藝對其它成分如Zn、In、Ag、Ge等金屬元素并未進(jìn)行提取,導(dǎo)致大量金屬元素的流失。因此,有必要研宄一種能耗低、對環(huán)境污染小、回收率高且能綜合回收Pb、Zn、In、Ag以及Ge的方法。
[0004]通過在網(wǎng)上檢索,申請?zhí)枮?01310316443.7公開了 “一種用富氧頂吹爐處理硫酸鉛渣的方法”,其是將硫酸鉛渣、鉛精礦、煙塵和原煤按照一定的配比連續(xù)加入吹爐內(nèi)熔煉,調(diào)節(jié)富氧濃度和給煤量控制爐內(nèi)氣氛和溫度,在650?850°C的高溫下冶煉I?2h,然后再升溫至900?1100°C冶煉,即獲得金屬鉛。然后降低煤的供應(yīng)量至0.5?lt/h,繼續(xù)冶煉I?2h后放出粗鉛,煙氣經(jīng)過余熱回收以及收塵后用于制酸。該工藝的環(huán)保效果較好,且能大量的處理硫酸鉛渣。但是,其并未對硫酸鉛渣中所含的其他金屬如銦、銀以及鋅等進(jìn)行回收,導(dǎo)致金屬元素的流失,并且其對鉛的回收率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此,本發(fā)明的目的是提供一種從硫酸鉛渣中提取金屬鉛、銀、鋅、銦和鍺的方法,以解決現(xiàn)有技術(shù)對于硫酸鉛渣的綜合回收利用存在的能耗高、回收率低、對環(huán)境污染大、工藝流程長等技術(shù)問題的不足。
[0006]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題:
[0007]一種從硫酸鉛渣中提取金屬鉛、銀、鋅、銦和鍺的方法,包括以下步驟:
[0008](I)堿浸:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20?40%的氫氧化鈉溶液加入到裝有硫酸鉛渣原料的容器中,調(diào)節(jié)液固比為5?10,控制浸出溫度80?95°C,浸出時(shí)間2?4h,過濾得到浸出液和浸出渣;
[0009](2)電解:將步驟⑴中得到的浸出液在常溫下電解,獲得電解殘液、陽極泥和金屬鉛;
[0010](3)硫酸浸出:將步驟(2)陽極泥用硫酸浸出I?3次,控制硫酸的質(zhì)量濃度為100?150g/L,溫度為80?95°C,液固比為2?4,時(shí)間為2?4h,從浸出液中回收鍺,浸出渣進(jìn)行揮發(fā)處理;
[0011](4)硫酸氧化浸出:配制雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?50%,H2SO4質(zhì)量濃度為100?150g/L的酸性溶液,將步驟(I)中的浸出渣用該酸性溶液氧化浸出I?3次,調(diào)節(jié)液固比為5?10,溫度為80?95°C,時(shí)間為3?5h,從獲得的浸出液中回收鋅和銦,浸出渣備用;
[0012](5)硫脲和尿素浸出:將步驟⑷中的浸出渣用硫脲和尿素浸出I?5次,硫脲的用量為50?70g/L,尿素用量為4?8g/L,控制液固比為5?10,pH值為0.5?2,溫度為80?95°C,從獲得的浸出液中回收金屬銀,浸出渣進(jìn)行揮發(fā)處理。
[0013]可選地,所述步驟(I)中的浸出渣,還可用氫氧化鈉溶液浸出I?2次,調(diào)節(jié)液固比為5?10,控制浸出溫度80?95°C,浸出時(shí)間2?4h,將獲得的浸出液用作硫酸鉛渣的浸出劑,獲得的浸出渣用步驟⑷以及步驟(5)的方法處理。
[0014]優(yōu)選地,所述步驟⑵中,電解是在常溫下進(jìn)行,控制電解槽壓為2?2.5V,電流密度 150 ?180A/m2。
[0015]優(yōu)選地,所述步驟(2)中獲得的電解殘液用作硫酸鉛渣的浸出劑。
[0016]優(yōu)選地,所述步驟(3)中,從浸出液中回收鍺所采用的方法為萃取法。
[0017]優(yōu)選地,所述步驟(3)中,從浸出液中回收鍺的方法為丹寧沉淀法。
[0018]可選地,所述步驟(4)中,還可以將步驟(I)中的浸出渣用硫酸并通入氧氣加壓氧化浸出,調(diào)節(jié)液固比為5?10,控制溫度為150?200°C,浸出時(shí)間為3?5h。
[0019]優(yōu)選地,所述步驟(4)中,將獲得的浸出液先采用萃取的方法回收銦,然后再電解浸出液回收鋅。
[0020]優(yōu)選地,所述步驟(5)中,將步驟(4)中的浸出渣先用清水清洗后再用硫脲和尿素浸出。
[0021]優(yōu)選地,所述步驟(5)中,先在浸出液中用水合肼將金屬銀還原出來,然后再將金屬銀回收。
[0022]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明用氫氧化鈉堿浸硫酸鉛渣,得到鉛酸鈉和偏鍺酸鈉,然后電解金屬鉛,氫氧化鈉得到再生,并富含氧氣,將其再返回用氫氧化鈉浸出,提高鉛的浸出率2%以上。被二氧化硅包裹的鍺,被氫氧化鈉溶解得到偏鍺酸鈉,電解過程中在陽極被氧化為二氧化鍺進(jìn)入陽極泥,再將其用硫酸浸出,使得鍺的回收變得更加容易。硫酸鉛渣中的鋅、銦是以硫化鋅和三硫化二銦的形式存在而不被氫氧化鈉浸出,留在了堿浸渣中,采用硫酸加氧化劑進(jìn)行氧化浸出,或在150至200°C加壓氧化浸出能夠較好地回收鋅和銦。先通過堿浸,再用硫酸氧化浸出后硫酸鉛渣中,銀得到富集,此時(shí)用硫脲浸出銀,鋅、鉛、鍺和銦等元素對硫脲浸出的干擾大大降低,因而銀的浸出率高,硫脲消耗較少。本發(fā)明采用堿性浸出并在堿性環(huán)境下電解鉛,對設(shè)備的防腐無特殊要求。本發(fā)明最終剩下的廢渣主要成分是硅鈣渣,將其返回回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行處理,避免了廢棄物的排放對環(huán)境造成污染。經(jīng)過多次試驗(yàn)統(tǒng)計(jì),本發(fā)明的鉛、鋅、銦、鍺以及銀的回收率較高,均達(dá)到90%以上;生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量較高,電鉛的質(zhì)量為95?99%,金屬銀達(dá)到99.95% ;生產(chǎn)成本較低,電鉛能耗100KW.h/t,生產(chǎn)成本為電鉛4000?6000元/t,銀400元/Kg,鍺500?800元/Kg0
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為了方便本領(lǐng)域的技術(shù)人員理解,下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。實(shí)施例僅僅是對該發(fā)明的舉例說明,不是對本發(fā)明的限定,實(shí)施例中未作具體說明的步驟均是已有技術(shù),在此不做詳細(xì)描述。
[0025]實(shí)施例一
[0026]第一步,稱取硫酸鉛渣原料600g,將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液加入到裝有上述硫酸鉛渣原料的容器中,調(diào)節(jié)液固比為5,控制浸出溫度85°C,浸出時(shí)間3小時(shí),經(jīng)過濾獲得的第一次浸出液含Pb59.9g/L,將濾渣再次用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液浸出,調(diào)節(jié)浸出液固比為5,控制浸出溫度85°C,浸出時(shí)間3小時(shí),第二次浸出液含Pb4.6g/L,堿浸渣含Pbl8.30%, Pb的總浸出率82.8%。將第一次浸出液進(jìn)行電解,電解溫度:常溫,電解槽壓:2V,電流密度150A/m2,電解液流量300mL/小時(shí),電解電流效率77.8%,電解能耗1002KWh/tPb,電鉛質(zhì)量 98.6%。
[0027]第二步,再稱取硫酸鉛渣原料600g,用上述第二次浸出液將該硫酸鉛渣進(jìn)行第三次浸出,用上述電解后的殘液對第三次浸出的浸出渣進(jìn)行第四次浸出,兩次浸出的液固比相同且為5,浸出溫度相同且為85°C,浸出時(shí)間相同且為3小時(shí),第三次浸出液含Pb61.3g/L,第四次浸出液含Pb42.9g/L,Pb的總浸出率80.0%。
[0028]第三步,按照第二步的方法將浸出液和電解后的殘液再循環(huán)利用7次,最終得到的浸出液含Pb86.lg/L,含Ge227mg/L,電解殘液
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