?0.38mol/L，0/A=l。第二有機混合液由萃取劑N263、仲辛醇和煤油組成，在第二有機混合液中，萃取劑N263 (甲基三辛基氯化銨)的重量占15%?20%，仲辛醇的重量占10%?15%，其余為煤油。
[0028]在鎢鑰共存體系中，通過加入第二有機混合液萃取，鎢離子被萃取到第二有機混合液中，而鑰離子則遺留在萃余液中，此時的鶴鑰分離系數(shù)高達(dá)28.1,在該?dān)Q鑰共存體系中，仍有少量的鑰離子被萃取到含有鎢離子的第二有機混合液中。為了進一步去除第二有機混合液中的鑰離子，提高第二有機混合液中鎢離子的純度，根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，在采用第二有機混合液對含鎢鑰的第一反萃液進行萃取的同時，還包括加入PH值為2?3的洗液對第二有機混合液進行洗滌的步驟，其中洗液為鎢酸鈉與醋酸的混合液，在洗液中鎢酸鈉的濃度為20?30g/L。采用鎢酸鈉與醋酸的混合液對鎢鑰共存體系中的第二有機混合液進行洗滌，主要是利用洗液中的鎢酸鈉將第二有機相中的萃取劑N263中所含的少量鑰洗滌掉。
[0029]為了使得萃取效果更好、更完全，在采用第二有機混合液對含鎢鑰的第一反萃液進行萃取的同時，還包括加入氫氧化鈉和氯化鈉的混合液加強萃取的步驟。通過加入氫氧化鈉和氯化鈉的混合液可使得第二有機混合液對含鎢鑰的第一反萃液的萃取更加徹底。在氫氧化鈉和氯化鈉的混合液中，優(yōu)選地，氫氧化鈉的濃度為2mol/L，氯化鈉的濃度為2mol/L0
[0030]下面結(jié)合具體實施例進一步說明本發(fā)明的有益效果。
[0031]實施例1
[0032]I)稱取400g的鎢鑰礦物(其中Mo/W=2/l)，將鎢鑰礦物磨礦，得到粒徑為60?100目的礦料。向礦料中加入氫氧化鈉和雙氧水浸潰、煮沸I小時，得到PH值為9的礦液。之后向礦液中加入占礦液體積15%的飽和MgCl2溶液，煮沸I小時后去除雜質(zhì)P、As、Si。
[0033]2)向步驟I)中去除雜質(zhì)后的礦液中加入鹽酸調(diào)節(jié)礦液的pH值為2，向礦液中加入第一有機混合液(10%萃取劑N235+20%仲辛醇+70%煤油)，攪拌3小時，萃取，水洗三次，得到鶴鑰共存萃取液。采用濃度為2.0moI/L的氫氧化鈉溶液作為堿性反萃劑調(diào)整上述鶴鑰共存萃取液的PH值至6，攪拌對鎢鑰共存萃取液進行反萃取，得到含鎢鑰的第一反萃液。
[0034]3)采用第二有機混合液(15%萃取劑N263+10%仲辛醇+75%煤油)對含鎢鑰的第一反萃液進行萃取，得到鶴鑰共存體系，該?dān)Q鑰共存體系中鶴離子的濃度為0.27mol/L, 0/A=l，分離系數(shù)為28.1。在加入第二有機混合液進行萃取的同時，還加入了氫氧化鈉與氯化鈉的混合液(其中氫氧化鈉的濃度為2mol/L，氯化鈉的濃度為2mol/L)加強萃取效果，同時還采用鎢酸鈉和醋酸配置成的洗液對第二有機相進行洗滌(洗液的PH值為2，鎢酸鈉的濃度為 20g/L)。
[0035]4)將上述分層后的鎢鑰共存體系進行分離，得到含鎢的萃取液和含鑰的萃余液。采用第一有機混合液(10%萃取劑N235+20%仲辛醇+70%煤油)對含鎢的萃取液和含鑰的萃余液分別進行萃取，純化，富集，蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到了純度高達(dá)78%的鎢酸鈉晶體和純度高達(dá)79%的鑰酸鈉晶體。
[0036]實施例2
[0037]I)稱取400g的鎢鑰礦物(其中Mo/W=l/10)，將鎢鑰礦物磨礦，得到粒徑為60?100目的礦料。向礦料中加入氫氧化鈉浸潰、煮沸2小時，得到pH值為8的礦液。之后向礦液中加入占礦液體積15%的飽和MgCl2溶液，煮沸1.5小時后去除雜質(zhì)P、As、Si。
[0038]2)向步驟I)中去除雜質(zhì)后的礦液中加入鹽酸調(diào)節(jié)礦液的pH值為3，向礦液中加入第一有機混合液(20%萃取劑N235+10%仲辛醇+70%煤油)，攪拌3小時，萃取，水洗三次，得到鶴鑰共存萃取液。采用濃度為2.0moI/L的氫氧化鈉溶液作為堿性反萃劑調(diào)整上述鶴鑰共存萃取液的PH值至6，攪拌對鎢鑰共存萃取液進行反萃取，得到含鎢鑰的第一反萃液。
[0039]3)采用第二有機混合液(20%萃取劑N263+15%仲辛醇+65%煤油)對含鎢鑰的第一反萃液進行萃取，得到鶴鑰共存體系，該?dān)Q鑰共存體系中鶴離子的濃度為0.38mol/L, 0/A=l，分離系數(shù)為28.1。同時還采用鎢酸鈉和醋酸配置成的洗液對第二有機相進行洗滌(洗液的PH值為3，鎢酸鈉的濃度為30g/L)。
[0040]4)將上述分層后的鎢鑰共存體系進行分離，得到含鎢的萃取液和含鑰的萃余液。采用第一有機混合液(20%萃取劑N235+10%仲辛醇+70%煤油)對含鎢的萃取液和含鑰的萃余液分別進行萃取，純化，富集，蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到了純度高達(dá)73%的鎢酸鈉晶體和純度高達(dá)74%的鑰酸鈉晶體。
[0041]實施例3
[0042]與實施例2的操作步驟均相同，不同之處在于在步驟I)中沒有向礦液中加入MgCl2溶液并煮沸的步驟，最終得到了純度為72%的鎢酸鈉晶體和純度高達(dá)73%的鑰酸鈉晶體。
[0043]從實施例1?3中可以看出，本發(fā)明所提供的采用第一有機混合液對礦液中的鎢鑰進行萃取，之后依次采用堿性反萃劑反萃取、第二有機混合液以及氫氧化鈉和氯化鈉的混合液萃取、最后再次采用第一有機混合分別對含鎢的萃取液和含鑰的萃余液萃取，經(jīng)富集、蒸發(fā)、濃縮結(jié)晶，最終得到的鎢酸鈉晶體和鑰酸鈉晶體的純度均高達(dá)70%以上，其中實施例I中得到了純度高達(dá)78%的鎢酸鈉晶體和純度高達(dá)79%的鑰酸鈉晶體。本發(fā)明所提供的工藝操作簡單，不需要大型的儀器和設(shè)備，僅通過萃取和反萃取工藝相結(jié)合并對工藝過程進行優(yōu)化就實現(xiàn)了鎢鑰礦物的高純度分離，適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
[0044]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種從鎢鑰礦物中分離鎢鑰的方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、將待分離鎢鑰礦進行磨礦，向得到的礦料中加入堿液浸潰并調(diào)配成呈堿性的礦液； 52、采用第一有機混合液對所述礦液中的鎢鑰進行萃取，得到鎢鑰共存萃取液，采用堿性反萃劑對所述鎢鑰共存萃取液反萃取，得到含鎢鑰的第一反萃液； 53、采用第二有機混合液對所述含鎢鑰的第一反萃液進行萃取，得到鎢鑰共存體系，將所述鎢鑰共存體系分離，得到含鎢的萃取液和含鑰的萃余液；以及 54、采用所述第一有機混合液分別對所述含鎢的萃取液和所述含鑰的萃余液進行萃取，純化，富集，蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到鎢酸鈉和鑰酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟SI中向所述礦料中加入堿液浸潰后調(diào)配成pH值為8?9的礦液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟SI中還包括向浸潰后的所述礦液中加入氯化鎂并煮沸的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在采用所述第二有機混合液對所述含鎢鑰的第一反萃液進行萃取的同時，還包括加入PH值為2?3的洗液對所述第二有機混合液進行洗滌的步驟，所述洗液為鎢酸鈉與醋酸的混合液，在所述洗液中所述鎢酸鈉的濃度為.20 ?30g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一有機混合液由萃取劑N235、仲辛醇和煤油組成，在所述第一有機混合液中，所述萃取劑N235的重量占10%?20%，所述仲辛醇的重量占10%?20%，其余為煤油。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二有機混合液由萃取劑N263、仲辛醇和煤油組成，在所述第二有機混合液中，所述萃取劑N263的重量占15%?20%，所述仲辛醇的重量占10%?15%，其余為煤油。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2包括: 521、向所述礦液中加入所述第一有機混合液，同時調(diào)整所述礦液的pH值為2?3，攪拌3?5小時萃取，水洗，得到所述鎢鑰共存萃取液；以及 522、采用堿性反萃劑調(diào)整所述鎢鑰共存萃取液的pH值為6?7，攪拌進行反萃取，得到所述含鎢鑰的第一反萃液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述堿性反萃劑為pH值在8?12之間的堿液或堿性的鹽溶液，優(yōu)選為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、氨水、碳酸銨溶液和碳酸氫銨溶液中的一種或幾種混合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鎢鑰共存體系中鎢離子的濃度為.0.27 ?0.38mol/L0
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從鎢鉬礦物中分離鎢鉬的方法。包括以下步驟：S1、將待分離鎢鉬礦進行磨礦，向得到的礦料中加入堿液浸漬并調(diào)配成呈堿性的礦液；S2、采用第一有機混合液對所述礦液中的鎢鉬進行萃取，得到鎢鉬共存萃取液，采用堿性反萃劑對鎢鉬共存萃取液反萃取，得到含鎢鉬的第一反萃液；S3、采用第二有機混合液對含鎢鉬的第一反萃液進行萃取，得到鎢鉬共存體系，將鎢鉬共存體系分離，得到含鎢的萃取液和含鉬的萃余液；以及S4、采用第一有機混合液分別對含鎢的萃取液和含鉬的萃余液進行萃取，純化，富集，蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到鎢酸鈉和鉬酸鈉。該工藝簡單，不需要大型的儀器和設(shè)備就實現(xiàn)了鎢鉬礦物的高純度分離，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C22B34-34, C22B3-28, C22B34-36
【公開號】CN104561545
【申請?zhí)枴緾N201310478628
【發(fā)明人】歐陽宇平, 張四華, 楊暢
【申請人】修水縣華偉礦產(chǎn)資源再生有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月14日