一種鉬合金電極的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于合金電極制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鉬合金電極的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉬是一種難熔金屬，具有較高的高溫機(jī)械性能、良好的熱傳遞性能和導(dǎo)電性能、較 低的膨脹系數(shù)和非著色性，是玻璃工業(yè)電熔窯中使用最廣泛的電極材料。由于純鉬電極再 結(jié)晶溫度低，高溫下玻璃熔體中的一些組份，特別是一些澄清劑、脫色劑等少量添加劑的存 在會(huì)加速鉬電極的侵蝕，使得鉬電極在高溫下易出現(xiàn)脆化和斷裂，甚至掉落在熔融態(tài)的玻 璃溶液中，嚴(yán)重影響工業(yè)生產(chǎn)的正常開展，直接導(dǎo)致純鉬電極使用壽命降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鉬合金電極 的制備方法。該方法易于控制，操作簡便、安全、可靠，可以規(guī)?；a(chǎn)，制備的鉬合金電極 的再結(jié)晶溫度高、高溫力學(xué)性能高，再結(jié)晶溫度大于1250°C，耐玻璃侵蝕性能好，使用壽命 比純鉬電極提高25 %以上，并且不會(huì)污染玻璃溶液使其發(fā)生著色。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種鉬合金電極的制備方法，其 特征在于，包括以下步驟：
[0005] 步驟一、將鉬粉和ZrH2粉末混合均勻，得到Mo-ZrH2合金粉末；所述ZrH^ v末的質(zhì) 量為鉬粉質(zhì)量的〇. 64%?4. 54% ;
[0006] 步驟二、采用冷等靜壓將步驟一中所述此-21"!12合金粉末壓制成Mo-ZrH 2合金棒；
[0007] 步驟三、將步驟二中所述此-2的12合金棒置于中頻感應(yīng)燒結(jié)爐中，將中頻感應(yīng)燒結(jié) 爐升溫至1980°C?2150°C后保溫5h?8h，隨爐冷卻得到Mo-ZrO 2燒結(jié)合金棒；升溫過程中 控制中頻感應(yīng)燒結(jié)爐從800°C升溫至1200°C的升溫時(shí)間為3h?5h ;
[0008] 步驟四、將步驟三中所述Mo-ZrO2燒結(jié)合金棒置于馬弗爐中，在氫氣或氬氣保護(hù)下 加熱至1450°C?1500°C后保溫40min?90min，對(duì)保溫后的Mo-ZrO 2燒結(jié)合金棒進(jìn)行多火 次鍛造，鍛造的火次變形量為9%?14%，得到Mo-ZrO2鍛造合金棒；
[0009] 步驟五、對(duì)步驟四中所述此-21"02鍛造合金棒進(jìn)行機(jī)加工，得到鉬合金電極半成 品；
[0010] 步驟六、在氫氣或氬氣保護(hù)下，對(duì)步驟五中所述鉬合金電極半成品進(jìn)行消應(yīng)力退 火，得到成品鉬合金電極。
[0011] 上述的一種鉬合金電極的制備方法，其特征在于，步驟一中所述ZrH2粉末為分析 純ZrH 2粉末。
[0012] 上述的一種鉬合金電極的制備方法，其特征在于，步驟一中所述鉬粉的平均費(fèi)氏 粒度為1. 5 μ m?3. 5 μ m，松裝密度為0· 90g/cm3?I. 25g/cm 3。
[0013] 上述的一種鉬合金電極的制備方法，其特征在于，步驟二中所述壓制的壓力為 180MPa ?200MPa，保壓時(shí)間為 8min ?lOmin。
[0014] 上述的一種鉬合金電極的制備方法，其特征在于，步驟四中第一火次和第二火次 鍛造的火次變形量均為9%?10%。
[0015] 上述的一種鉬合金電極的制備方法，其特征在于，步驟四中所述鍛造的總變形量 為65%以上。
[0016] 上述的一種鉬合金電極的制備方法，其特征在于，步驟四鍛造過程中相鄰兩火次 之間對(duì)鍛造后的Mo-ZrO 2燒結(jié)合金棒進(jìn)行回火，回火的溫度為1450°C?1500°C，保溫時(shí)間 為 15min ?25min〇
[0017] 上述的一種鉬合金電極的制備方法，其特征在于，每火次鍛造一模次，每火次鍛造 的終鍛溫度不小于1350°c。
[0018] 上述的一種鉬合金電極的制備方法，其特征在于，步驟六中所述消應(yīng)力退火的溫 度為900°C?1000°C，保溫時(shí)間為30min?120min。
[0019] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0020] 1、本發(fā)明的制備方法易于控制，操作簡便、安全、可靠，可以規(guī)?；a(chǎn)。
[0021] 2、本發(fā)明通過向鉬粉中添加少量氫化鋯粉末，在中頻爐燒結(jié)過程中，氫化鋯將會(huì) 發(fā)生分解，生成H 2和活性高的Zr原子，Zr原子會(huì)與鉬粉中的氧氣發(fā)生反應(yīng)生成穩(wěn)定的細(xì)粒 級(jí)ZrO2W而獲得一種性能優(yōu)異的鉬合金電極。由于玻璃組分中本身含有一定比例的氧化 鋯，因此本發(fā)明制備的鉬合金電極不會(huì)使玻璃溶液著色，采用該電極熔制的玻璃品質(zhì)可以 得到保障。
[0022] 3、本發(fā)明通過控制中頻感應(yīng)燒結(jié)爐從800 °C升溫至1200 °C的升溫時(shí)間為3h?5h， 能夠避免升溫過快導(dǎo)致的ZrH2*解大量氫氣使棒坯出現(xiàn)氣孔或開裂的情況，另外能夠保證 Zr原子與鉬粉中的氧氣及時(shí)并充分反應(yīng)生成穩(wěn)定的ZrO2，從而保證得到此-21<)2燒結(jié)合金 棒。
[0023] 4、本發(fā)明通過控制鍛造的溫度和變形量，采用加熱一火鍛造一個(gè)模次，相鄰兩火 次之間需要對(duì)鍛造后的Mo-ZrO 2燒結(jié)合金棒進(jìn)行回火處理，優(yōu)選第一火次和第二火次的變 形量為9%?10%，終鍛溫度不小于1350°C，可以防止Mo-ZrCV^金棒發(fā)生開裂，并保證 Mo-ZrO2成品鍛造合金棒的相對(duì)密度大于99%以上，充分保證電極的致密性。
[0024] 5、與純鉬電極相比，采用本發(fā)明方法制備的鉬合金電極的再結(jié)晶溫度高、高溫力 學(xué)性能高，在氫氣氣氛下經(jīng)1450°C電阻爐退火180分鐘后的室溫抗拉強(qiáng)度為550MPa? 620MPa，延伸率為6%?10%，再結(jié)晶溫度大于1250°C，耐玻璃侵蝕性能好，使用壽命比純 鉬電極提高25%以上，并且不會(huì)污染玻璃溶液使其發(fā)生著色。
[0025] 下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
【具體實(shí)施方式】 [0026] 實(shí)施例1
[0027] 本實(shí)施例包括以下步驟：
[0028] 步驟一、將30kg鉬粉和192g分析純ZrH^v末置于V型混料機(jī)中混合均勻，得到 Mo-ZrH2合金粉末；所述鉬粉的平均費(fèi)氏粒度為1. 5 μ m，松裝密度為0. 90g/cm 3;
[0029] 步驟二、采用冷等靜壓將步驟一中所述此-21^2合金粉末壓制成Mo-ZrH 2合金棒； 所述壓制的壓力為180MPa，保壓時(shí)間為8min ;
[0030] 步驟三、將步驟二中所述Mo-ZriV^金棒置于中頻感應(yīng)燒結(jié)爐中，將中頻感應(yīng)燒結(jié) 爐升溫至1980°C后保溫6h，隨爐冷卻得到ΦΙΙΟπιπι，密度為9. 75g/cm3的此-21〇2燒結(jié)合金 棒；升溫過程中控制中頻感應(yīng)燒結(jié)爐從800°C升溫至1200°C的升溫時(shí)間為3h ;
[0031 ] 步驟四、將步驟三中所述Mo-ZrO2燒結(jié)合金棒置于馬弗爐中，在氫氣保護(hù)下加熱 至1450°C后保溫90min，對(duì)保溫后的Mo-ZrO2燒結(jié)合金棒進(jìn)行九火次鍛造，每火次鍛造一模 次，鍛造的火次變形量依次為 9%、9. 2%、9. 7%、10. 2%、10. 8%、11. 4%、12. 1%、12. 9%和 13. 8%，得到Φ65mm的Mo-ZrO2鍛造合金棒；所述鍛造的總變形量為65% ;鍛造過程中相 鄰兩火次之間對(duì)鍛造后的Mo-ZrO2燒結(jié)合金棒進(jìn)行回火，回火的溫度為1450°C，保溫時(shí)間為 15min，每火次鍛造的終鍛溫度不小于1350°C ;
[0032] 步驟五、對(duì)步驟四中所述此-21〇2鍛造合金棒進(jìn)行機(jī)加工，得到Φ60πιπι的鉬合金 電極半成品；
[0033] 步驟六、在氫氣保護(hù)下，對(duì)步驟五中所述鉬合金電極半成品進(jìn)行消應(yīng)力退火，得到 成品鉬合金電極；所述消應(yīng)力退火的溫度為900°C，保溫時(shí)間為60min。
[0034] 本實(shí)施例制備的鉬合金電極在氫氣氣氛下經(jīng)1450°C電阻爐退火180分鐘后的室 溫抗拉強(qiáng)度為550MPa，延伸率為10%。
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 本實(shí)施例包括以下步驟：
[0037] 步驟一、將30kg鉬粉和681g分析純2的12粉末置于V型混料機(jī)中混合均勻，得到 Mo-ZrH2合金粉末；所述鉬粉的平均費(fèi)氏粒度為2. 85 μ m，松裝密度為I. 08g/cm 3;
[0038] 步驟二、采用冷等靜壓將步驟一中所述此-21^2合金粉末壓制成Mo-ZrH 2合金棒； 所述壓制的壓力為200MPa，保壓時(shí)間為IOmin ;
[0039] 步驟三、將步驟二中所述Mo-ZrtV^金棒置于中頻感應(yīng)燒結(jié)爐中，將中頻感應(yīng)燒結(jié) 爐升溫至2000°C后保溫7h，隨爐冷卻得到Φ200πιπι，密度為9. 45g/cm3的此-21〇2燒結(jié)合金 棒；升溫過程中控制中頻感應(yīng)燒結(jié)爐從800°C升溫至1200°C的升溫時(shí)間為3h ;
[0040] 步驟四、將步驟三中所述Mo-ZrO2燒結(jié)合金棒置于馬弗爐中，在氬氣保護(hù)下加熱至 1470°C后保溫90min，對(duì)保溫后的Mo-ZrO 2燒結(jié)合金棒進(jìn)行十火次鍛造，每火次鍛造一模次， 鍛造的火次變形量依次為 9. 8%、9. 2%、9. 7%、9. 1%、10.