專利名稱:復(fù)合靶體及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及靶體及其制作方法,尤其涉及復(fù)合靶體及其制作方法。
在使用磁控濺射和其它一些濺射方法制備高質(zhì)量氧化物高能陶瓷薄膜的時(shí)候,首先需要制備出具有一定強(qiáng)度的氧化物功能陶瓷靶體。對(duì)大多數(shù)氧化物功能陶瓷靶體來說,制備工藝較復(fù)雜,它需要經(jīng)過配料-初次球磨-預(yù)燒-粉碎(二次球磨)-造粒-成形-燒結(jié)。同時(shí)為了具有一定強(qiáng)度,靶體必須具有相當(dāng)厚度(3~10mm),故需很大投料,這對(duì)使用一些價(jià)格昂貴的材料來制備靶體帶來費(fèi)用上的問題。其次,一個(gè)靶體做成后,通常用它制備薄膜幾百次后,其消耗量也只有20%左右。如果此時(shí)想對(duì)靶體材料作改進(jìn),而廢棄靶體剩余部分,就會(huì)造成很大浪費(fèi)。此外,大多數(shù)陶瓷靶體需要在高于1000℃的溫度下燒結(jié),在這樣高的溫度下,容易產(chǎn)生化學(xué)物質(zhì)揮發(fā)的問題,使靶材不易保持預(yù)定的化學(xué)計(jì)量比。因此在實(shí)際工作中需摸索多次,才能制備出較為理想的靶體。
本發(fā)明的目的是提供一種制作簡(jiǎn)單,用料節(jié)省的復(fù)合靶體及其制作方法。
為了達(dá)到上述目的本發(fā)明采取下列措施復(fù)合靶體具有靶芯,在靶芯表面涂附有靶材。
復(fù)合靶體按如下步驟制作a.制作靶芯,采用耐高溫剛性材料按復(fù)合靶體形狀制作靶芯;b.制備靶材,采用溶膠-凝膠法或熱分解法或金屬有機(jī)物熱分解法,按照靶材所需化學(xué)組份配制溶液或溶膠,或者采用溶膠-凝膠法、水熱法、共沉淀法、固相反應(yīng)法,按照靶材所需化學(xué)組份,制備小于320目靶材粉末,再加入分散劑、增塑劑和粘結(jié)劑,形成靶材糊狀物;c.涂布靶材,采用提拉法、甩膠法、超聲噴霧法,將上述溶液或溶膠涂布在上述的靶芯上,經(jīng)烘烤干燥在靶芯表面形成薄膜,再重復(fù)涂布和烘烤,直到靶芯表面沉積的靶材厚度為0.1~1mm,或者,將上述靶材糊狀物涂布在上述靶芯上,靶材涂布厚度為0.1~1mm;d.靶材熱處理,把沉積有靶材的復(fù)合靶體放進(jìn)熱處理爐內(nèi)進(jìn)行熱處理,熱處理溫度為400~600℃,熱處理時(shí)間為2~4小時(shí),或者把涂布有靶材糊狀物的復(fù)合靶體放進(jìn)燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié),燒結(jié)溫度為800℃~1200℃。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是成份高度均勻(用化學(xué)溶液配料)制作方法簡(jiǎn)單、用料節(jié)省(投料量?jī)H為制備普通靶體10%左右)、靶材易于更換(比如需要改變厚膜成份或其它參數(shù),可去除載體上的厚膜,重新在載體上成膜)。此外,制備復(fù)合靶體不需模具,也不用在高溫下燒結(jié),避免了由于高溫?zé)Y(jié)帶來的問題(如組分揮發(fā)問題等)。
下面結(jié)合附圖
和實(shí)施例加以說明。
附圖為復(fù)合靶體示意圖。
復(fù)合靶體具有靶芯1,在靶芯表面涂附有靶材2。靶材為氧化物功能陶瓷材料,如鐵電材料或氧化物高溫超導(dǎo)材料或氧化物磁光材料。靶芯材料為耐高溫剛性材料,如石英玻璃或陶瓷或金屬或合金材料。靶材厚度為0.1~1mm。
復(fù)合靶體按如下步驟制作a.制作靶芯,采用耐高溫剛性材料按復(fù)合靶體形狀制作靶芯;b.制備靶材,采用溶膠-凝膠法或熱分解法或金屬有機(jī)物熱分解法,按照靶材所需化學(xué)組份配制溶液或溶膠,或者采用溶膠-凝膠法、水熱法、共沉淀法、固相反應(yīng)法,按照靶材所需化學(xué)組份,制備小于320目靶材粉末,再加入分散劑、增塑劑和粘結(jié)劑,形成靶材糊狀物;c.涂布靶材,采用提拉法、甩膠法、超聲噴霧法,將上述溶液或溶膠涂布在上述的靶芯上,經(jīng)烘烤干燥在靶芯表面形成薄膜,再重復(fù)涂布和烘烤,直到靶芯表面沉積的靶材厚度為0.1~1mm,或者,將上述靶材糊狀物涂布在上述靶芯上,靶材涂布厚度為0.1~1mm;d.靶材熱處理,把沉積有靶材的復(fù)合靶體放進(jìn)熱處理爐內(nèi)進(jìn)行熱處理,熱處理溫度為400~600℃,熱處理時(shí)間為2~4小時(shí),或者把涂布有靶材糊狀物的復(fù)合靶體放進(jìn)燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié),燒結(jié)溫度為800℃~1200℃。
制備靶材中配制溶膠是按靶材化學(xué)組份,先用金屬氧化物制成鹽溶液,然后將幾種鹽溶液混合,形成靶材化學(xué)組份所需金屬離子的混合鹽溶液,再將高分子聚合物加入上述混合鹽溶液,充分?jǐn)嚢?,最后形成溶膠。用提拉涂布法時(shí),把靶芯浸入溶膠,然后,開動(dòng)調(diào)速電機(jī),把靶芯以1~10cm/min的速度從溶膠中緩慢拉出,在靶芯表面沉積一層溶膠薄膜,用加熱器對(duì)薄膜加熱烘烤至于燥,周而復(fù)始,直到靶芯表面的靶材厚度為0.1~1mm。耐高溫剛性材料為石英玻璃或陶瓷或金屬或合金;靶材為氧化物功能陶瓷材料,如鐵電材料或氧化物高溫超導(dǎo)材料或氧化物巨磁阻材料或氧化物磁光材料。高分子聚合物為聚乙二醇或聚乙烯醇或聚丙烯醇或聚乙二胺。分散劑為天然魚油或乙醇或聚羧酸鹽或聚丙烯酸鈉鹽或低分子量的堿性聚酰胺,增塑劑為硬脂酸丁酯或乙酸三甘醇羧甲基纖維素油或羥乙基纖維素,粘結(jié)劑為聚乙烯酯縮丁醛或聚丙烯脂酸。
實(shí)施例制作化學(xué)組分為Bi2DyFe5O12的復(fù)合靶體
1)取一直徑90毫米,厚度1毫米的鐵片作為靶芯;2)按以下步驟配制溶膠稱取11.65克Bi2O3和4.66克Dy2O3溶于40毫升6摩爾/升的HNO3溶液中,生成Bi2(NO3)3和Dy(NO3)3的混合溶液。然后加入125毫升1摩爾/升的Fe(NO3)3溶液,充分?jǐn)嚢?,形成Bi3+,Dy3+,F(xiàn)e3+的硝酸鹽混合溶液。再將90毫升濃度為20%的聚乙二醇(PEG)水溶液倒入上述硝酸鹽混合溶液中,充分?jǐn)嚢?,最后形成溶膠。把配制好的溶膠倒入扁形容器;3)用一小鐵夾將鐵片與提拉支架上的拉繩聯(lián)接,然后放長(zhǎng)繩子讓鐵片沒入扁形容器的溶膠中。開動(dòng)調(diào)速電機(jī),以2cm/min的速度提升鐵片,直到提出液面。此時(shí),鐵片表面就附著了一層溶膠膜。將附著了溶膠膜的鐵片放在紅外燈下烘烤5分鐘使其干燥,再?zèng)]入扁形容器的溶膠中,重復(fù)上述過程50次。最后在鐵片上形成一層厚度為10μm的厚膜;4)將鐵片置于馬弗爐中,緩慢升溫至上600℃,保溫2小時(shí),然后隨爐冷卻至室溫取出。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合靶體,其特征在于它具有靶芯[1]、在靶芯表面涂附有靶材[2]。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合靶體,其特征在于所說的靶材為氧化物功能陶瓷材料,如鐵電材料或氧化物高溫超導(dǎo)材料或氧化物磁光材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種復(fù)合靶體,其特征在于所說的靶芯材料為耐高溫剛性材料,如石英玻璃或陶瓷或金屬或合金材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種復(fù)合靶體,其特征在于所說的靶材厚度為0.1~1mm。
5.一種上述復(fù)合靶材的制作方法,其特征在于按如下步驟制作a.制作靶芯,采用耐高溫剛性材料按復(fù)合靶體形狀制作靶芯;b.制備靶材,采用溶膠-凝膠法或熱分解法或金屬有機(jī)物熱分解法,按照靶材所需化學(xué)組份配制溶液或溶膠,或者采用溶膠-凝膠法、水熱法、共沉淀法、固相反應(yīng)法,按照靶材所需化學(xué)組份,制備小于320目靶材粉末,再加入分散劑、增塑劑和粘結(jié)劑,形成靶材糊狀物;c.涂布靶材,采用提拉法、甩膠法、超聲噴霧法,將上述溶液或溶膠涂布在上述的靶芯上,經(jīng)烘烤干燥在靶芯表面形成薄膜,再重復(fù)涂布和烘烤,直到靶芯表面沉積的靶材厚度為0.1~1mm,或者,將上述靶材糊狀物涂布在上述靶芯上,靶材涂布厚度為0.1~1mm;d.靶材熱處理,把沉積有靶材的復(fù)合靶體放進(jìn)熱處理爐內(nèi)進(jìn)行熱處理,熱處理溫度為400~600℃,熱處理時(shí)間為2~4小時(shí),或者把涂布有靶材糊狀物的復(fù)合靶體放進(jìn)燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié),燒結(jié)溫度為800℃~1200℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種上述復(fù)合靶體的制作方法,其特征在于e.所說a.制作靶芯中,耐高溫剛性材料為石英玻璃或陶瓷或金屬或合金;f.所說b.制備靶材中配制溶膠是按靶材化學(xué)組份,先用金屬氧化物制成鹽溶液,然后將幾種鹽溶液混合,形成靶材化學(xué)組份所需金屬離子的混合鹽溶液,再將高分子聚合物加入上述混合鹽溶液,充分?jǐn)嚢?,最后形成溶膠;g.所說c.涂布靶材中,用提拉涂布法時(shí),把靶芯浸入溶膠,然后,開動(dòng)調(diào)速電機(jī),把靶芯以1~10cm/min的速度從溶膠中緩慢拉出,在靶芯表面沉積一層溶膠薄膜,用加熱器對(duì)薄膜加熱烘烤至干燥,周而復(fù)始,直到靶芯表面的靶材厚度為0.1~1mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種上述復(fù)合靶體的制作方法,其特征在于所說的靶材為氧化物功能陶瓷材料,如鐵電材料或氧化物高溫超導(dǎo)材料或氧化物巨磁阻材料或氧化物磁光材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種上述復(fù)合靶體的制作方法,其特征在于所說的高分子聚合物為聚乙二醇或聚乙烯醇或聚丙烯醇或聚乙二胺。
9.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種上述復(fù)合靶體的制作方法,其特征在于所說的分散劑為天然魚油或乙醇或聚羧酸鹽或聚丙烯酸鈉鹽或低分子量的堿性聚酰胺,增塑劑為硬脂酸丁酯或乙酸三甘醇羧甲基纖維素油或羥乙基纖維素,粘結(jié)劑為聚乙烯酯縮丁醛或聚丙烯脂酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種復(fù)合靶體及其制作方法,它具有靶芯,在靶芯表面涂附有靶材,制作步驟為先采用耐高溫剛性材料制作靶芯,然后采用濕法或粉末法制備靶材,再用提拉法、甩膠法、超聲噴霧法等方法將靶材涂布在靶芯上,最后將復(fù)合靶體進(jìn)行熱處理或燒結(jié)即可。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是制作方法簡(jiǎn)單,用料節(jié)省,靶材易于更換,制靶不需模具。
文檔編號(hào)C23C14/34GK1188815SQ9711288
公開日1998年7月29日 申請(qǐng)日期1997年8月1日 優(yōu)先權(quán)日1997年8月1日
發(fā)明者沙健, 馬向陽(yáng), 焦正寬, 葛洪良 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)