專(zhuān)利名稱(chēng)：直流電弧等離子體制備超細(xì)粉末裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超細(xì)粉末的制備，特別適用于多種材料，如高熔點(diǎn)金屬、合金、氧化物、氮化物及金屬-非金屬?gòu)?fù)合材料等超細(xì)粉末的合成與制備。
目前，粉末的合成制備超細(xì)粉方法比較多，如電阻絲熱蒸發(fā)法、激光法、磁控濺射法及化學(xué)Sol-gel法等等，但它們普遍都存在著一些問(wèn)題，如在制備粉末的種類(lèi)上受到限制，范圍窄，粉末的產(chǎn)量也比較小。粉末的冷卻溫度不能有效地進(jìn)行調(diào)整，不易獲得不同晶粒尺寸的超細(xì)粉末。而等離子體法作為一種重要的制備超細(xì)粉末技術(shù)受到廣泛地重視。等離子體具有溫度高(3000～30000K)，反應(yīng)活性大，氣氛可控和潔凈等特點(diǎn)，在等離子體法中，尤以直流電弧等離子體法最引人注目，它的熱效率高，超細(xì)粉末產(chǎn)量大，是一種很有希望發(fā)展成為工業(yè)化制備超細(xì)粉末的技術(shù)。將等離子體的高溫反應(yīng)與驟冷技術(shù)相結(jié)合，為超細(xì)粉末的制備提供了理想的物理和化學(xué)環(huán)境。同時(shí)，利用等離子體技術(shù)能夠制備高熔點(diǎn)的金屬、合金及多組份復(fù)合的超細(xì)粉末，如金屬-非金屬、非金屬-非金屬?gòu)?fù)合的超細(xì)粉末，這些制備技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是其它方法無(wú)法比擬的。
本發(fā)明不但能制備多種材料的超細(xì)粉末，而且可根據(jù)實(shí)際需要，制備出不同晶粒尺寸的超細(xì)粉末。該設(shè)備產(chǎn)量高，操作控制簡(jiǎn)便，同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)從粉末的生成、冷卻至收集在該裝置內(nèi)同時(shí)進(jìn)行，操作控制方便，避免粉末與空氣接觸而受污染，保證獲得高純超細(xì)的粉末。
本發(fā)明是以下述方式實(shí)現(xiàn)的。
附

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
1-直流電弧等離子槍2-原料3-坩堝4-坩堝升降系統(tǒng)5-冷卻收集筒6-刮板7-馬達(dá)傳動(dòng)系統(tǒng)8-不銹鋼反應(yīng)器9-收集裝置10-真空接口11-氣體進(jìn)口帶有石英玻璃視窗的水冷不銹鋼容器8作為超細(xì)粉末合成與制備的反應(yīng)腔，直流電弧等離子槍1作為陰極，固體的金屬或非金屬材料作為原料2，將它置于水冷銅坩堝3內(nèi)，坩堝作為陽(yáng)極。通過(guò)升降系統(tǒng)4，帶動(dòng)坩堝在反應(yīng)腔內(nèi)作垂直運(yùn)動(dòng)，用來(lái)調(diào)整坩堝與等離子槍之間的距離，其間的距離為3mm-130mm。工作時(shí)首先將反應(yīng)腔體通過(guò)真空系統(tǒng)10進(jìn)行預(yù)置真空后，本反應(yīng)腔內(nèi)引入等離子體工作氣體(N2、Ar、空氣或H2等)，通過(guò)在陰、陽(yáng)極之間施加電壓放電而產(chǎn)生高溫等離子體，它對(duì)坩堝的原料進(jìn)行熔融蒸發(fā)，蒸發(fā)出的產(chǎn)物迅速沉積在裝有冷卻介質(zhì)的冷卻收集筒5上，通過(guò)傳動(dòng)系統(tǒng)7的帶動(dòng)，在刮板6的作用下，將粉末刮入收集裝置9中，即得到超微細(xì)粉。
本實(shí)用發(fā)明特點(diǎn)是離子槍的工作氣體種類(lèi)寬(Ar、N2、H2、O2、空氣或含碳?xì)怏w等)，通過(guò)改變?cè)虾凸ぷ鳉怏w的種類(lèi)，可制備出金屬、氮化物、氧化物及復(fù)合的超細(xì)粉末;冷卻收集筒的冷卻溫度和旋轉(zhuǎn)速度可以調(diào)整和控制旋轉(zhuǎn)速度2～42轉(zhuǎn)/分，最低冷卻溫度可達(dá)-196℃，氮最高可至50℃，通過(guò)改變粉末的冷卻溫度和速度，可以制備出不同晶粒尺寸的超細(xì)粉末。(平均的粒度最小可達(dá)8nm，最大可達(dá)100nm);本實(shí)用新型的反應(yīng)腔體可為粉末的合成與制備提供不同的反應(yīng)環(huán)境，即可在真空(＞10-2Torr)或正壓(＞1atm)下實(shí)現(xiàn)反應(yīng)合成與制備。
實(shí)施例金屬-非金屬?gòu)?fù)合(TiN-Ni體系)超細(xì)粉末制備以高純TiNi合金為原料，將它置于坩堝內(nèi)，啟動(dòng)真空系統(tǒng)，對(duì)反應(yīng)腔預(yù)置真空后充入經(jīng)凈化后的高純N2氣，在反應(yīng)腔內(nèi)氣體壓力為0.15MPa下，接通直流電弧等離子體發(fā)生器，在等離子槍與坩堝之間產(chǎn)生高溫等離子體，坩堝內(nèi)的原料被熔融蒸發(fā)，并與氮等離子體相互作用，產(chǎn)物迅速沉積在冷卻收集器上，冷卻溫度為-20℃，旋轉(zhuǎn)收集器，將粉末刮入收集裝置中。通過(guò)對(duì)粉末的組成，晶粒尺寸及分布的結(jié)果分析表明，其主相成份為T(mén)iN與Ni，純度大于98%，晶粒分布均勻，平均晶粒度為50nm左右。通過(guò)改變冷卻溫度，可以對(duì)TiN-Ni復(fù)合粉末的晶粒尺寸進(jìn)行調(diào)節(jié)。
權(quán)利要求
1.一種直流電弧等離子體制備超細(xì)粉末裝置，其特征在于該裝置由直流電弧等離子槍1、原料2、坩堝3、坩堝升降系統(tǒng)4、冷卻收集筒5、刮板6、馬達(dá)傳動(dòng)系統(tǒng)7、不銹鋼反應(yīng)器8、收集裝置9、真空接口10、氣體進(jìn)口11組成。
2.一種直流電弧等離子體制備超細(xì)粉末裝置，其特征在于直流電弧離子槍1與坩堝2之間形成高溫等離子體，等離子槍1可在N2、Ar、O2、H2、空氣及含碳?xì)怏w條件下工作。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，一種直流電弧等離子體制備超細(xì)粉末裝置，其特征在于反應(yīng)腔8用不銹鋼材料制成，采用雙層水冷結(jié)構(gòu)，它可為粉末的制備提供真空(壓力＞10-2Tor)或正壓(壓力＞1atm)的反應(yīng)合成環(huán)境。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述，一種直流電弧等離子體制備超細(xì)粉末裝置，其特征在于坩堝3以黃銅為原料，并采用水冷結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述，一種直流電弧等離子體制備超細(xì)粉末裝置，其特征在于坩堝升降系統(tǒng)4可帶動(dòng)坩堝3在反應(yīng)腔8內(nèi)作垂直運(yùn)動(dòng)，用以調(diào)整坩堝3與等離子槍1之間的距離，其間的距離為3mm-130mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述，一種直流電弧等離子體制備超細(xì)粉末裝置，其特征在于冷卻收集筒5，它的冷卻溫度范圍為-196℃～50℃，旋轉(zhuǎn)速度在2～42轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種采用直流電弧等離子體制備超細(xì)粉末的裝置。該裝置的特點(diǎn)是利用等離子體具有的高溫，高反應(yīng)活性及氣氛可控等特性并與急冷技術(shù)相結(jié)合，不但可制備出多種材料，金屬、合金、氧化物、氮化物及多組分復(fù)合的超細(xì)粉末，而且還可根據(jù)實(shí)際需要，制備出不同粒徑尺寸的超細(xì)粉末。同時(shí)，粉末產(chǎn)量大，操作控制簡(jiǎn)便。
文檔編號(hào)B22F9/14GK1106325SQ9411741
公開(kāi)日1995年8月9日 申請(qǐng)日期1994年11月1日 優(yōu)先權(quán)日1994年11月1日
發(fā)明者曹立宏, 歐陽(yáng)世翕, 程吉平, 湯宇凌, 萬(wàn)章國(guó), 關(guān)波 申請(qǐng)人:武漢工業(yè)大學(xué)