專利名稱：一種用于銻火法精煉的銨鹽除鉛法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對粗銻進(jìn)行火法精煉的除鉛方法。
火法精煉銻過程中，其伴生金屬鉛大部分進(jìn)入粗銻中，而最終產(chǎn)品精銻或銻白對鉛的含量有一定要求，精銻要求含鉛量0.1～0.2％，銻白要求含鉛量小于0.1％。無疑要達(dá)到這樣的標(biāo)準(zhǔn)，必須對粗銻進(jìn)行精煉除鉛作業(yè)。目前，有關(guān)資料介紹的除鉛方法有真空蒸餾法、氯化法和熔析法。真空蒸餾法除鉛效果好，但是設(shè)備復(fù)雜；氯化法直收率低，環(huán)境污染嚴(yán)重；熔析法生產(chǎn)能力小，只適合高純銻的生產(chǎn)。因此，至今尚無一種經(jīng)濟(jì)合理、行之有效的除鉛方法。
申請?zhí)枮?4111122.9的《銻火法精煉除鉛劑及其制備和應(yīng)用》專利申請中，采用了銻的硼、磷、硅含氧酸鹽置換除鉛法，存在著除鉛劑生產(chǎn)工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本高，除鉛效果欠佳，渣率大，直收率低等不足之處。
本發(fā)明的目的是提供一種用于銻火法精煉的銨鹽除鉛法，做到除鉛劑容易制備，應(yīng)用設(shè)備簡單、除鉛效果好，直收率高。
本發(fā)明采用磷含氧酸銨鹽、硫含氧酸銨鹽或二者的復(fù)合銨鹽作為除鉛劑。復(fù)合氨鹽作為除鉛劑時其重量配比是磷含氧酸銨鹽40％～70％，硫含氧酸銨鹽30～60％。除鉛原理是利用銨鹽或復(fù)合銨鹽在高溫下不穩(wěn)定，易分解放出氨氣。這樣，一方面剩下的酸酐與粗銻中的鉛化合成相應(yīng)的鹽而進(jìn)入浮渣，達(dá)到鉛、銻分離；另一方面放出的氨氣使銻熔液充分?jǐn)嚢瑁铀倩瘜W(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。本發(fā)明的工藝步驟及除鉛過程如下一、電爐除鉛法首先將稍微破碎的銻塊裝入坩堝內(nèi)，把銨鹽或復(fù)合銨鹽作為除鉛劑渣蓋在表面上，然后升溫。當(dāng)溫度達(dá)到銨鹽熔點以上、銻熔點以下時，銨鹽熔化而銻不熔化，銨鹽熔液通過銻塊的縫隙到達(dá)坩堝底部。隨著溫度的升高，銻塊開始熔化。由于銻熔液的比重大于銨鹽溶液比重，因此形成銻熔液向下、銨鹽熔液向上的逆向流動和接觸。當(dāng)溫度升到700～1100℃之間的一個溫度時，恒溫半小時以上，再除出表面浮渣、取樣分析合格后除溫冷卻，得到精銻。
氨鹽或復(fù)合銨鹽加入量根據(jù)鉛的百分含量而定，若精銻最終含鉛量控制在0.15％以下，加入量按下列公式計算g＝100k.X式中g(shù)為每噸銻應(yīng)加入的除鉛劑重量，單位千克X為粗銻的含鉛量k為常數(shù)，一般為10～35，可根據(jù)具體情況而定。
二、反射爐除鉛法當(dāng)煉銻反射爐內(nèi)含有高鉛的銻熔化后，將氨鹽或復(fù)合氨鹽作為除鉛劑蓋在銻熔液表面，升溫到700～1100℃之間的一個溫度上，并鼓風(fēng)攪拌銻熔液半小時以上，扒出表面浮渣，取樣分析合格后放銻鑄模。
作為除鉛劑的復(fù)合銨鹽可以是將市面上的磷含氧酸氨鹽和硫含氧酸氨鹽按一定比例混合而得，但是以化學(xué)方法目行制備為最佳。
復(fù)合氨鹽化學(xué)制備步驟如下先將硫、磷含氧酸按一定配比混合，用氨或碳酸氫銨進(jìn)行中和反應(yīng)，再經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥工序而制得。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比有下列特點1、作為除鉛劑的氨鹽或復(fù)合氨鹽來源廣泛，制備容易，即可以用化學(xué)方法自行制備。
2、可直接利用原有的銻火法精煉設(shè)施，基本上不要增加新的設(shè)備，即應(yīng)用設(shè)備簡單，經(jīng)濟(jì)可行。
3、直收率高，除鉛效果好，不但能去除鉛，還能去除鐵、銅、鋅、鋁等雜質(zhì)。
實施例一將100克含鉛2.53％的銻塊放入坩堝內(nèi)，加入由60％磷含氧酸銨鹽、40％硫含氧酸銨鹽組成的復(fù)合氨鹽8克，把坩堝送入馬福爐中升溫到700℃，恒溫半小時，降溫冷卻可得到含鉛量小于0.09％的精銻。
實施例二將5000克含鉛2.53％的銻塊放入繞有電阻絲的碳化硅坩堝內(nèi)，加入由40％磷含氧酸銨鹽、60％硫含氧酸銨鹽組成的復(fù)合氨鹽400克，通電升溫至900℃。恒溫1小時，扒出表面浮渣，取樣分析，降溫冷卻，可得到含鉛量小于0.13％的精銻。
實施例三在工業(yè)反射爐內(nèi)加入含鉛1.46％銻塊36噸，加熱熔化后再加入由70％磷含氧酸銨鹽、30％硫含氧酸銨鹽組成的復(fù)合氨鹽1.1噸，將溫度控制在850℃，鼓風(fēng)2小時，扒出表面浮渣，取樣分析，冷卻后可得到含鉛量小于0.16％的精銻。
實施例四基本上與例三相同，只是加入的除鉛劑由70％磷含氧酸銨鹽、25％硫含氧酸銨鹽、5％氯含氧酸銨鹽組成。
實施例五基本上與例三相同，只是將溫度控制在1100℃。
實施例六基本上與例一相同，只是除鉛劑單獨用磷含氧酸氨鹽。除鉛效果略低于例一。
實施例七基本上與例一相同，只是除鉛劑單獨用硫含氧酸氨鹽，除鉛效果低于上述的全部實施例。
權(quán)利要求
1.一種用于銻火法精煉的氨鹽除鉛法，其特征在于用磷含氧酸銨鹽，硫含氧酸銨鹽或二者的復(fù)合銨鹽作為除鉛劑，溫度控制在700～1100℃之間的一個溫度上，恒溫半小時以上，除出表面浮渣，取樣分析，降溫冷卻而得到精銻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是復(fù)合氨鹽主要由磷和硫二種含氧酸銨鹽組成，重量配比是磷含氧酸鹽40～70％，硫含氧酸銨鹽30～60％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征于復(fù)合銨鹽最佳制備步驟是先將硫磷含氧酸按一定配比混合，用氨或碳酸氫銨進(jìn)行中和反應(yīng)，再經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥工序而制得。
全文摘要
一種用于銻火法精煉的氨鹽除鉛法，生產(chǎn)工藝是用磷含氧酸氨鹽、硫含氧酸銨鹽或二者的復(fù)合氨鹽作為除鉛劑，溫度控制在700-1100℃之間的一個溫度上，恒溫半小時以上，除出表面浮渣，取樣分析，降溫冷卻而得到精銻，本發(fā)明的特點是除鉛劑來源廣泛，制備容易，應(yīng)用設(shè)備簡單，經(jīng)濟(jì)可行，直收率高，除鉛效果好。
文檔編號C22B30/00GK1123335SQ94113150
公開日1996年5月29日 申請日期1994年11月25日 優(yōu)先權(quán)日1994年11月25日
發(fā)明者劉伯龍, 李俊明 申請人:劉伯龍